專利名稱：二氯乙酰氯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)用殺蟲劑殺蟲畏的合成工藝，特別是--種作為殺蟲劑的二 氯乙酰氯的制備工藝。
背景技術(shù)：
二氯乙酰氯合成方法目前報(bào)道的以氧氣為氧化源進(jìn)行氧化，需要壓力較
高，收率只能達(dá)到89%。這種方法生產(chǎn)氧氣利用率不高，收率及含量低，直接 影響生產(chǎn)成本，同時(shí)三廢量較大，安全系數(shù)不高。
國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局申請(qǐng)?zhí)枮?5110365.2，名稱為"一種二氯乙酰氯的 制備方法"的技術(shù)方案，公開的一種以三氯乙烯為主要原料，偶氮二異廠酯 為反應(yīng)催化劑，三乙胺為反應(yīng)引發(fā)劑的技術(shù)方案。其中對(duì)于催化劑和引發(fā)劑 的添加比例要求準(zhǔn)確；當(dāng)催化劑用量低于設(shè)定范圍時(shí)，會(huì)造成反應(yīng)不進(jìn)行， 達(dá)不到催化反應(yīng)效果，高于設(shè)定范圍時(shí)，反應(yīng)激烈，不易控制；且反應(yīng)壓力 急劇增大，設(shè)備耐壓條件要求高。生產(chǎn)過程中具有一定的風(fēng)險(xiǎn)。引發(fā)劑的用 量和溫度控制同樣需要精確，否則不能反應(yīng)或反應(yīng)速度慢，溫度過高還可能 發(fā)生危險(xiǎn)。本技術(shù)方案對(duì)設(shè)備要求很高，要求有很高的耐壓能力。同時(shí)加工 時(shí)間長(zhǎng)，約需15小時(shí)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種反應(yīng)收率高，工藝過程簡(jiǎn)單、安全性高的二氯 乙酰氯的制備工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以三氯乙烯為原料，它包括以下步驟
1) 、將三氯乙烯置于塔式反應(yīng)器中，并加入復(fù)合催化劑，復(fù)合催化劑與 三氯乙烯的重量比為0. 1 1.0: 100，均勻攪拌；再加熱至100 110X:，在 該溫度下，往容器中通入干燥的空氣，保持9 11小時(shí)；
2) 、對(duì)上步驟所得物進(jìn)行常壓蒸餾加工，收集105 108'C餾分，即得無 色透明液體產(chǎn)物二氯乙酰氯。
所述的復(fù)合催化劑為五氧化二釩或二氧化錳、三苯基磷、氯化銨。 所述的復(fù)合催化劑為五氧化二釩、三苯基磷、氯化銨，三者的重量比為1: 0. 5 0. 7: 2 2.5。
所述的復(fù)合催化劑為二氧化錳、三苯基磷、氯化銨，三者的重量比為l: 0, 3 0. 5: 0.8 1.2。
本發(fā)明在五氧化二釩或二氧化錳、三苯基磷、氯化銨的催化下，以干燥 空氣為氧化源，產(chǎn)品含量，即純度可達(dá)到99%，收率達(dá)到93%。適合工業(yè)化的 節(jié)能型生產(chǎn)，能降低三廢，提高經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明中，加入的復(fù)合催化劑與 三氯乙烯的重量比為0.1 1.0: 100。合適的催化劑加入量，不但不會(huì)給生產(chǎn) 造成成本加大，而且可達(dá)到設(shè)計(jì)目的。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，加工過程中對(duì)設(shè)備 沒有特殊要求，設(shè)備成本低，且大大提高了加工過程中的安全性。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例l
1、 在1000ml的塔式反應(yīng)器中，投入三氯乙烯400g、五氧化二釩0.3g、 三苯基磷0.2g、氯化銨0.6g。
2、 升溫至100'C，在10(TC下通入干燥的空氣反應(yīng)11小時(shí)。
3、 反應(yīng)完成后，轉(zhuǎn)入500ml三口燒瓶中進(jìn)行常壓蒸餾，收集108r餾分， 得到無色透明液體產(chǎn)物二氯乙酰氯461g，純度99%。
4、 105'C以下的餾分主要為三氯乙烯，循環(huán)使用。
實(shí)例2
1、 在1000ml的塔式反應(yīng)器中，投入三氯乙烯400g、 二氧化錳0.6g、三 苯基磷0.2g、氯化銨0.6g。
2、 升溫至100'C，在105'C下通入干燥的空氣反應(yīng)10小時(shí)。
3、 反應(yīng)完成后，轉(zhuǎn)入500ml三口燒瓶中進(jìn)行常壓蒸餾，收集106'C餾分， 得到無色透明液體產(chǎn)物二氯乙酰氯462g，純度99%。
4、 105'C以下的餾分主要為三氯乙烯，循環(huán)使用。
實(shí)例3
1、 在1000ml的塔式反應(yīng)器中，投入三氯乙烯400g、 二氧化錳0.6g、三 苯基磷0.2g、氯化銨0.6g。
2、 升溫至IOO'C，在IIO匸下通入干燥的空氣反應(yīng)9小時(shí)。
3、 反應(yīng)完成后，轉(zhuǎn)入500ml三口燒瓶中進(jìn)行常壓蒸餾，收集105X:餾分， 得到無色透明液體產(chǎn)物二氯乙酰氯462g，純度99%。
4、 105'C以下的餾分主要為三氯乙烯，循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1、二氯乙酰氯的制備工藝，以三氯乙烯為原料，其特征在于，它包括以下步驟1)、將三氯乙烯置于塔式反應(yīng)器中，并加入復(fù)合催化劑，復(fù)合催化劑與三氯乙烯的重量比為0.1～1.0∶100，均勻攪拌；再加熱至100～110℃，在該溫度下，往容器中通入干燥的空氣，保持9～11小時(shí)；2)、對(duì)上步驟所得物進(jìn)行常壓蒸餾加工，收集105～108℃餾分，即得無色透明液體產(chǎn)物二氯乙酰氯。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯乙酰氯的制備工藝，其特征在于， 所述的復(fù)合催化劑為五氧化二釩或二氧化錳、三苯基磷、氯化銨。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氯乙酰氯的制備工藝，其特征在于， 所述的復(fù)合催化劑為五氧化二釩、三苯基磷、氯化銨，三者的重量比 為1: 0.5 0.7: 2 2.5。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氯乙酰氯的制備工藝，其特征在于， 所述的復(fù)合催化劑為二氧化錳、三苯基磷、氯化銨，三者的重量比為 1: Q.3 0.5: 0.8 1.2。
全文摘要
二氯乙酰氯的制備工藝。涉及一種作為殺蟲劑的二氯乙酰氯的制備工藝。以三氯乙烯為原料，它包括以下步驟1)將三氯乙烯置于塔式反應(yīng)器中，并加入復(fù)合催化劑，復(fù)合催化劑與三氯乙烯的重量比為0.1～1.0∶100，均勻攪拌；再加熱至100～110℃，在該溫度下，往容器中通入干燥的空氣，保持9～11小時(shí)；2)對(duì)上步驟所得物進(jìn)行常壓蒸餾加工，收集105～108℃餾分，即得無色透明液體產(chǎn)物二氯乙酰氯。本發(fā)明用干燥的空氣為氧化源，經(jīng)壓縮空氣氧化，反應(yīng)收率達(dá)到93.5％，含量大于99％。適合工業(yè)化的節(jié)能型生產(chǎn)，能降低三廢，提高經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，加工過程中對(duì)設(shè)備沒有特殊要求，設(shè)備成本低，且大大提高了加工過程中的安全性。
文檔編號(hào)C07C53/48GK101195563SQ20061009826
公開日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2006年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月8日
發(fā)明者吉志揚(yáng), 王建榮 申請(qǐng)人:江蘇長(zhǎng)青農(nóng)化股份有限公司