專(zhuān)利名稱(chēng)：高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種草酸鈮的生產(chǎn)方法，特別是高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，由于石油工業(yè)的技術(shù)進(jìn)步，高純度鈮化合物逐漸被用作石油催化劑。目前國(guó)內(nèi)外在石油化工、農(nóng)藥等方面使用的催化劑大部分是氧化鋁、氧化鋯、硫酸等。氧化鋁及氧化鋯雖成本低，但催化效果不好，硫酸污染特別嚴(yán)重，而使用鈮化合物作催化劑，不但成本低，而且催化效果好，環(huán)境污染小，已開(kāi)發(fā)成功的有草酸鈮作石油催化劑，而且部分廠家已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，而其它鈮化合物如磷酸鈮作為催化劑也已有相關(guān)產(chǎn)品報(bào)道及專(zhuān)利發(fā)表。草酸鈮是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型石油催化劑，具有成本低、催化效果好，環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，享有“綠色催化劑”之稱(chēng)。草酸鈮作為催化劑在環(huán)保、催化活性、催化周期等方面都已開(kāi)始顯現(xiàn)其優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用廣泛。
高純度草酸鈮傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是用純水將草酸鈮配成溶液后，加熱到100℃時(shí)加入Nb(OH)5進(jìn)行合成反應(yīng)，草酸與高純度Nb(OH)5的配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶3；反應(yīng)結(jié)束后冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，將得到的草酸鈮在100℃條件下水溶后進(jìn)行重結(jié)晶，冷卻結(jié)晶過(guò)濾后，重復(fù)進(jìn)行重結(jié)晶過(guò)程。高純度草酸鈮的生產(chǎn)根據(jù)不同純度的要求需要進(jìn)行3-4次重結(jié)晶過(guò)程才能滿(mǎn)足產(chǎn)品對(duì)純度的要求；然后過(guò)濾、烘干后得到高純草酸鈮產(chǎn)品。傳統(tǒng)的高純度草酸鈮的生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng)，操作繁瑣、復(fù)雜，且整個(gè)過(guò)程中物料損失大，產(chǎn)品回收率低；由于產(chǎn)生的含草酸鈮的廢溶液量大，在重復(fù)使用過(guò)程中又需要反復(fù)加熱、冷卻，造成生產(chǎn)過(guò)程能量損耗大，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問(wèn)題，提出一種高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，該方法使用傳統(tǒng)的草酸鈮合成的基本原理，通過(guò)控制Nb(OH)5的品質(zhì)、草酸和Nb(OH)5的配比、合成溫度，合成液pH值，并采用草酸的有機(jī)溶液洗滌提純的工藝，具有工藝路線(xiàn)短，收率高，能耗低的高純度草酸鈮的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向純水和草酸混合成的濃度為40-85％的草酸溶液里加入純度為≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至75-85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2-2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進(jìn)行合成反應(yīng)，得到合成液；(2)加入有機(jī)酸或有機(jī)堿調(diào)整所述合成液的pH值，pH值調(diào)整到3±0.2，然后冷卻結(jié)晶；(3)進(jìn)行離心過(guò)濾，得到草酸鈮結(jié)晶；(4)用濃度為30-45％的草酸乙醇溶液對(duì)草酸鈮結(jié)晶進(jìn)行洗滌；(5)再進(jìn)行離心過(guò)濾，然后進(jìn)行烘干，得到高純度的草酸鈮產(chǎn)品。
步驟(1)所使用的草酸純度為分析純。
本發(fā)明技術(shù)方案中的化學(xué)反應(yīng)為
本發(fā)明的高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，由于降低了草酸和氫氧化鈮的合成溫度，合成后不用高溫?zé)崴磸?fù)溶解，再結(jié)晶的方法進(jìn)行提純，所以節(jié)省了大量的能源，縮短了流程，提高了效率，并且并減少了損耗；由于采取了調(diào)整合成液的pH值和草酸與Nb(OH)5的配比，和較為合理的提純方法，所以保證了成品的高純度。因此，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝簡(jiǎn)單、流程短、節(jié)約能源、損耗少、成品純度高的優(yōu)點(diǎn)。


附圖1是本發(fā)明實(shí)施例1生產(chǎn)的草酸鈮的掃描電鏡照片；
附圖2是本發(fā)明實(shí)施例2生產(chǎn)的草酸鈮的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明實(shí)施例1一種高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為62.5％的草酸溶液(將分析純的草酸25Kg加入到15L純水中配制而成)里加入純度為99.5％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)10.45Kg，加熱溫度至80-83℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.4；使草酸與氫氧化鈮充分進(jìn)行合成反應(yīng)，得到合成液；(2)加入有機(jī)酸或有機(jī)堿緩慢攪拌調(diào)整合成液的pH值，pH值調(diào)整到3.1，然后冷卻結(jié)晶；(3)進(jìn)行離心過(guò)濾，得到草酸鈮結(jié)晶；(4)用濃度為40％的草酸乙醇溶液對(duì)草酸鈮結(jié)晶進(jìn)行洗滌；(5)再進(jìn)行離心過(guò)濾，然后進(jìn)行烘干，得到高純度的粒狀草酸鈮產(chǎn)品。
實(shí)施例2一種高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為59.9％的草酸溶液(將分析純的草酸29.8Kg加入到20L純水中配制而成)里加入純度為99.9％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)13.10Kg，加熱溫度至78-80℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進(jìn)行合成反應(yīng)，得到合成液；(2)加入有機(jī)酸或有機(jī)堿緩慢攪拌調(diào)整合成液的pH值，pH值調(diào)整到3.0，然后冷卻結(jié)晶；(3)進(jìn)行離心過(guò)濾，得到草酸鈮結(jié)晶；(4)用濃度為37％的草酸乙醇溶液對(duì)草酸鈮結(jié)晶進(jìn)行洗滌；(5)再進(jìn)行離心過(guò)濾，然后進(jìn)行烘干，得到高純度的粒狀草酸鈮產(chǎn)品。本實(shí)施例2生產(chǎn)的草酸鈮所含成份的分析表如下表

權(quán)利要求
1.一種高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為40-85％的草酸溶液加入純度≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至75-85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2-2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進(jìn)行合成反應(yīng)，得到合成液；(2)加入有機(jī)酸或有機(jī)堿緩慢攪拌調(diào)整合成液的pH值，pH值調(diào)整到3±0.2，然后冷卻結(jié)晶；(3)進(jìn)行離心過(guò)濾，得到草酸鈮結(jié)晶；(4)用濃度為30-45％的草酸乙醇溶液對(duì)草酸鈮結(jié)晶進(jìn)行洗滌；(5)再進(jìn)行離心過(guò)濾，然后進(jìn)行烘干，得到高純草酸鈮產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度60-85％的草酸溶液加入純度≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至80-85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.5-2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進(jìn)行合成反應(yīng)，得到合成液；(2)加入有機(jī)酸或有機(jī)堿緩慢攪拌調(diào)整合成液的pH值，pH值調(diào)整到3±0.1，然后冷卻結(jié)晶；(3)進(jìn)行離心過(guò)濾，得到草酸鈮結(jié)晶；(4)用濃度為40-45％的草酸乙醇溶液對(duì)草酸鈮結(jié)晶進(jìn)行洗滌；(5)再進(jìn)行離心過(guò)濾，然后進(jìn)行烘干，得到高純草酸鈮產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為85％的草酸溶液加入純度≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進(jìn)行合成反應(yīng)，得到合成液；(2)加入有機(jī)酸或有機(jī)堿緩慢攪拌調(diào)整合成液的pH值，pH值調(diào)整到3±0.1，然后冷卻結(jié)晶；(3)進(jìn)行離心過(guò)濾，得到草酸鈮結(jié)晶；(4)用濃度為45％的草酸乙醇溶液對(duì)草酸鈮結(jié)晶進(jìn)行洗滌；(5)再進(jìn)行離心過(guò)濾，然后進(jìn)行烘干，得到高純草酸鈮產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，其特征為其步驟(1)所使用的草酸純度為分析純。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度草酸鈮的生產(chǎn)方法，該方法是用純水將分析純的草酸配成草酸溶液，在75－85℃的條件下加入高純度Nb(OH)
文檔編號(hào)C07C51/41GK1911892SQ20061011220
公開(kāi)日2007年2月14日 申請(qǐng)日期2006年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月30日
發(fā)明者姜立軍 申請(qǐng)人:姜立軍