專利名稱：一種采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和氯甲烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲基氯硅烷和氯甲垸混合氣分離的方法，具體涉 及一種采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅垸和氯甲烷的方法。
背景技術(shù)：
在甲基氯硅垸合成系統(tǒng)中通常采用加壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和氯 甲垸的方法，即將甲基氯硅烷合成氣體經(jīng)洗滌塔塔頂冷凝器冷凝，冷 凝液由泵加壓進入用于分離混合氣體的粗單體塔，不凝氣體通過壓縮 機加壓進入氯甲烷塔；粗單體塔塔釜得到甲基氯硅垸產(chǎn)品，塔頂氣體 經(jīng)過冷凝，得到的粗一氯甲垸液體進入氯甲垸塔；氯甲烷塔塔頂氣體經(jīng)冷凝得到一氯甲烷，不凝氣體送至下一工序處理，塔底得到的重組 份返回粗單體塔。也可以在上述方法中，采用氯甲垸塔側(cè)線出料來得 到一氯甲烷。這種采用加壓分離的方法能耗高、產(chǎn)品收率低、生產(chǎn)工 藝流程復雜。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中分離甲基氯硅垸 和氯甲垸方法的上述不足，提供一種能耗低、產(chǎn)品收率高且流程簡單 的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅垸和氯甲烷的方法。解決本發(fā)明技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和氯甲垸的方法，其步驟包括(1) 、將甲基氯硅烷混合氣體加壓進入用于分離混合氣體的粗 單體塔，在塔釜得到甲基氯硅垸，塔頂?shù)玫酱忠宦燃综鶜怏w；(2) 、將粗單體塔塔頂?shù)玫酱忠宦燃综鶜怏w經(jīng)部分冷凝后，該 冷凝液作為塔頂?shù)幕亓饕?，而剩余的粗一氯甲烷氣體經(jīng)減壓進入分離 氯甲烷的氯甲烷塔；
(3)、對在氯甲烷塔塔頂?shù)拇忠宦燃淄闅怏w再次冷凝，冷凝液作為氯甲烷塔塔頂回流液，不凝性氣體送至下一工序，在氯甲烷塔塔 釜得到一氯甲垸液體。分離氯甲烷的氯甲垸塔是一種常用的分離塔，可以是填料塔或 板式塔。優(yōu)選的是，步驟(1)中在甲基氯硅垸混合氣體加壓之前，將甲基氯硅烷混合氣體溫度控制在60 — 8(TC ，壓力控制在0. 2 — 0. 35Mpa g (壓力單位Mpa后面g表示為表壓)。步驟(1)中甲基氯硅垸混合氣體是通過壓縮機加壓進入粗單體 塔的，控制壓縮機出口壓力為0. 8-l.OMpa g，優(yōu)選為0.9Mpa g。步驟(1)中在甲基氯硅垸混合氣體通過壓縮機加壓進入粗單體 塔后，按常規(guī)操作方法，通過控制塔頂回流比、塔頂及塔釜的壓力和 溫度，得到甲基氯硅烷。將粗單體塔塔頂壓力控制為0.6—1.0Mpag， 優(yōu)選0. 8 Mpa g，塔頂溫度為35-50°C ，優(yōu)選40°C ，塔釜壓力為0. 8-1. 0 Mpa g，優(yōu)選0.9 Mpa g，塔釜溫度為150-170°C ，優(yōu)選160°C 。步驟(2)中將部分粗一氯甲垸氣體經(jīng)減壓直接進入氯甲垸塔， 減壓后粗一氯甲垸的壓力為0. 5-0.8 Mpa g，優(yōu)選O. 6Mpag。經(jīng) 減壓后的混合物質(zhì)更有利于分離操作。步驟(3)中對減壓后進入分離氯甲烷塔的粗一氯甲烷，按常規(guī) 操作方法，通過控制氯甲烷塔頂?shù)幕亓鞅取⑺敿八膲毫屠淠?溫度，在塔釜得到一氯甲垸液體。將氯甲烷塔頂壓力控制為0.4 — 0.6Mpag，優(yōu)選0.5 Mpa g，塔頂溫度為10-30°C ，優(yōu)選20。C，塔釜 壓力為0.4-0.8 Mpa g，優(yōu)選0.6 Mpa g，塔釜溫度為20-40°C，優(yōu) 選30°C。在氯甲烷塔塔頂?shù)拇忠宦燃综鶜怏w再次冷凝后，將得到的不凝 性氣體經(jīng)過兩級冷凝后，冷凝液作為塔頂?shù)幕亓饕海荒詺怏w送至 下一工序處理，兩級冷凝可分別采用-10°C——20°C，優(yōu)選-15'C的乙 二醇水溶液冷凝器作為一級冷凝和-25°C——35'C，優(yōu)選-3(TC氟利昂 22直接蒸發(fā)冷凝器作為二級冷凝。在本發(fā)明方法中，粗單體塔塔底得到的甲基氯硅垸中一氯甲烷
含量《1.5呢wt，氯甲烷塔塔底得到的一氯甲烷純度》969&wt。在本發(fā)明方法中，甲基氯硅垸混合氣體全部通過壓縮機加壓， 加壓后的混合氣體直接進入粗單體塔；粗單體塔塔頂氣體只進行部分 冷凝，冷凝液作為塔頂回流液，氣相經(jīng)減壓直接進入氯甲烷塔，消除 了國內(nèi)其它分離方法中存在的物料進塔前需冷凝為液態(tài)的工藝過程， 簡化了生產(chǎn)流程，降低了能耗。


圖1 為本發(fā)明實施例分離甲基氯硅烷和氯甲烷方法的工藝流程圖具體實施方式
以下結(jié)合實施例和附圖，對本發(fā)明作進一步詳細敘述。 下面實施例為本發(fā)明的非限定性實施例。將來自甲基氯硅垸合成氣冷卻器的溫度為70°C 、壓力為0. 25Mpa g的混合氣體，通過壓縮機加壓至0.9Mpag、溫度為160'C形成的過 熱混合氣體進入粗單體塔，按常規(guī)操作方法，通過調(diào)節(jié)粗單體塔的回 流比和塔釜再沸器加熱蒸汽流量，控制塔頂溫度為4(TC、塔頂壓力 為0.8Mpa g，塔釜溫度為160°C、塔釜壓力為0. 9Mpa g，在塔釜得 到一氯甲烷含量小于1.5%的甲基氯硅烷產(chǎn)品；塔頂氣體經(jīng)冷凝器部 分冷凝后，凝液作為塔頂回流液，剩余氣體減壓至0.6Mpa g后進入 氯甲烷塔。按常規(guī)操作，通過調(diào)節(jié)氯甲烷塔的回流比和塔釜再沸器加熱蒸 汽流量，控制塔頂溫度為2(TC、塔頂壓力為0.5Mpa g，塔釜溫度為 30°C、塔頂壓力為0.6Mpa g，在塔釜得到純度為98%—氯甲烷液體 返回甲基氯硅烷合成使用；塔頂氣體經(jīng)過一15X:乙二醇水溶液冷凝器 作為一級冷凝和一30。C氟里昂22直接蒸發(fā)冷凝器作為二級冷凝分段 冷凝后，凝液作為塔頂回流液，不凝性氣體送至焚燒工序處理。
權(quán)利要求
1.一種采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其步驟包括(1)、將甲基氯硅烷混合氣體加壓進入用于分離混合氣體的粗單體塔，在塔釜得到甲基氯硅烷，塔頂?shù)玫酱忠宦燃淄闅怏w；(2)、將粗單體塔塔頂?shù)玫酱忠宦燃淄闅怏w經(jīng)部分冷凝后，該冷凝液作為塔頂?shù)幕亓饕?，而剩余的粗一氯甲烷氣體經(jīng)減壓進入分離氯甲烷的氯甲烷塔；(3)、對在氯甲烷塔塔頂?shù)拇忠宦燃淄闅怏w再次冷凝，冷凝液作為氯甲烷塔塔頂回流液，不凝性氣體送至下一工序，在氯甲烷塔塔釜得到一氯甲烷液體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于步驟(1)中在甲基氯硅垸混合氣體加壓之前，將甲基氯硅烷混合氣體溫度控制在60 — 8(TC，壓力控制在0.2 —0. 35Mpa g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和 氯甲烷的方法，其特征在于步驟(1)中甲基氯硅垸混合氣體通過壓 縮機加壓進入粗單體塔，控制壓縮機出口壓力為0.8-1. OMpa g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅垸和 氯甲垸的方法，其特征在于步驟(1)中甲基氯硅烷混合氣體通過壓 縮機加壓進入粗單體塔后，通過控制塔頂回流比、塔頂及塔釜的壓力 和溫度，在塔釜得到甲基氯硅烷。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和 氯甲垸的方法，其特征在于將粗單體塔塔頂壓力控制為0.8—1.0Mpa g，塔頂溫度為35-50°C，塔釜壓力為0.8-1.1 Mpa g，塔釜溫度為150-170°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅垸和 氯甲垸的方法，其特征在于步驟(2)中將部分粗一氯甲垸氣體經(jīng)減 壓直接進入氯甲烷塔，減壓后粗一氯甲烷的壓力為0.5-0.8 Mpa g。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅垸和 氯甲烷的方法，其特征在于步驟(3)中對減壓后進入分離氯甲烷塔 的粗一氯甲垸，通過控制氯甲垸塔塔頂?shù)幕亓鞅?、塔頂及塔釜的壓?和冷凝溫度，在塔釜得到一氯甲烷液體。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和 氯甲垸的方法，其特征在于氯甲烷塔中一氯甲烷塔頂壓力控制為0.4 —0. 6Mpa g，塔頂溫度為10-30°C，塔釜壓力為0.4-0.6 Mpa g，塔 釜溫度為20-40°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅 垸和氯甲烷的方法，其特征在于在氯甲烷塔塔頂?shù)拇忠宦燃综鶜怏w冷 凝后，將得到的不凝性氣體經(jīng)過兩級冷凝后，冷凝液作為塔頂?shù)幕亓?液，不凝性氣體送至下一工序處理。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于兩級冷凝分別采用一 l(TC---20'C乙二醇水溶液冷凝器和—25°C---35'C氟利昂22直接蒸發(fā)冷凝器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用加、減壓技術(shù)分離甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其步驟包括將甲基氯硅烷混合氣體加壓進入粗單體塔，在塔釜得到甲基氯硅烷，塔頂?shù)拇忠宦燃淄闅怏w經(jīng)部分冷凝后，該冷凝液作為塔頂?shù)幕亓饕海Ｓ嗟拇忠宦燃淄闅怏w經(jīng)減壓直接進入氯甲烷塔；在氯甲烷塔塔頂?shù)拇忠宦燃淄闅怏w經(jīng)再次冷凝后，冷凝液作為氯甲烷塔頂回流液，不凝性氣體送至下一工序，在氯甲烷塔塔釜得到一氯甲烷液體。本發(fā)明能耗低、產(chǎn)品收率高且流程簡單。
文檔編號C07C19/03GK101148394SQ200610113258
公開日2008年3月26日 申請日期2006年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月21日
發(fā)明者李恩清, 程紅斌, 章應斌, 玲 邱, 郭守濤 申請人:藍星化工新材料股份有限公司