專利名稱：4-甲基壬酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香料4-甲基壬酸的合成方法。
技術(shù)背景4-甲基壬酸具有焙烤山羊肉和脂肪樣的香氣。主要用于奶制品、 干酪、肉產(chǎn)品中。目前的合成方法反應(yīng)速度緩慢、反應(yīng)得率較低。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種易于操作、反應(yīng)速度快、反應(yīng)得率高 4-甲基壬酸的合成方法。本發(fā)明4-甲基壬酸的合成方法以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙 酯為原料，經(jīng)皂化、酸化、脫羧反應(yīng)而制得。其反應(yīng)式如下<formula>formula see original document page 3</formula>本發(fā)明的有益效果在于制備4-甲基壬酸時(shí)，以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯為原料,經(jīng)皂化、酸化、脫羧反應(yīng)而制得,易于操作、反應(yīng)速度快、反應(yīng)得率高。
具體實(shí)施方式
下面進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施。4-甲基壬酸的制備 在裝有攪拌器、溫度計(jì)和球形冷凝管的5000毫升三口瓶中，加 入1350克94.4。/。含量的二乙酯和1400克20%堿溶液，攪拌下逐漸加 熱至內(nèi)溫60-10(TC并回流8-14小時(shí)，冷卻后分三次加入600毫升10% 鹽酸、600毫升5%鹽酸及300毫升30%鹽酸,靜置分層后得到1232 克粗油。在裝有攪拌器、溫度計(jì)和空氣冷凝管的5000毫升三口瓶中，加入 1232克經(jīng)皂化、酸化的粗油,攪拌下逐漸加熱至內(nèi)溫160'C,在內(nèi)溫 160-17(TC間進(jìn)行脫羧反應(yīng)約5小時(shí)。脫羧反應(yīng)所得粗品經(jīng)減壓蒸餾 可得含量99%以上的成品760克，皂化、酸化、脫羧重量得率為 59.64%。
權(quán)利要求
1.4-甲基壬酸的合成方法，其特征在于在裝有攪拌器、溫度計(jì)和球形冷凝管的三口瓶中，加入二乙酯和堿溶液，攪拌下逐漸加熱至內(nèi)溫60-100℃并回流8-14小時(shí)，冷卻后分三次加入鹽酸，靜置分層后得到粗油；在裝有攪拌器、溫度計(jì)和空氣冷凝管的三口瓶中，加入經(jīng)皂化、酸化的粗油，攪拌下逐漸加熱至內(nèi)溫160℃，在內(nèi)溫160-170℃間進(jìn)行脫羧反應(yīng)約5小時(shí)，脫羧反應(yīng)所得粗品經(jīng)減壓蒸餾可得成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種香料4-甲基壬酸的合成方法，以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯為原料，經(jīng)皂化、酸化、脫羧反應(yīng)而制的得。皂化反應(yīng)溫度60-100℃，反應(yīng)時(shí)間8-14小時(shí)，皂化反應(yīng)所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是易于操作、反應(yīng)速度快、反應(yīng)得率高。
文檔編號(hào)C07C53/126GK101165040SQ20061011736
公開(kāi)日2008年4月23日 申請(qǐng)日期2006年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月20日
發(fā)明者何錫敏, 驊 陶, 黃亞文 申請(qǐng)人:上海香料研究所