專利名稱：超聲強(qiáng)化提取蛋黃卵磷脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以含有蛋白和脂肪的蛋黃粉為原料，提取有效活性成分的方法，具體地說是涉及一種利用超聲強(qiáng)化提取技術(shù)從蛋黃粉提取蛋黃卵磷脂的方法。
背景技術(shù)：
卵磷脂是一類主要由磷脂酰膽堿(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神經(jīng)鞘磷脂(SM)、肌醇磷脂、絲磷脂和磷脂酸等組成，并具有明顯生理活性的重要物質(zhì)，目前已經(jīng)廣泛用于醫(yī)藥、食品、化工、輕工等領(lǐng)域。卵磷脂除少量人工合成外，主要來源是從天然植物或動(dòng)物蛋粉中提取得到，如從大豆提取的大豆磷脂或從蛋黃中提取得到的蛋黃磷脂。
國(guó)內(nèi)外已經(jīng)開展的體外以及臨床研究證明，卵磷脂能溶解膽固醇和甘油三酯，保持血管暢通，有效預(yù)防高血壓、高血脂和多種心腦血管病，又能通過血腦屏障直接進(jìn)入腦內(nèi)參與神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿的合成，起健腦增智的作用。同時(shí)，由于卵磷脂分子中既有親水性基團(tuán)，又有親油性的基團(tuán)，是性能穩(wěn)定、安全的天然乳化劑，由于其應(yīng)用范圍廣，蛋黃卵磷脂需求量日益增長(zhǎng)。因此，研究開發(fā)蛋黃卵磷脂的制備工藝以及實(shí)現(xiàn)其產(chǎn)業(yè)化是一項(xiàng)十分重要的研究課題，具有顯著的經(jīng)濟(jì)意義和社會(huì)意義。
蛋黃卵磷脂在提取工藝上，目前主要有溶劑提取法和超臨界CO2萃取法。傳統(tǒng)溶劑法主要涉及的萃取溶劑有烷烴類、丙酮、二甲醚、C1～C3脂肪醇或脂肪醇與烷烴的二元體系，普遍存在的問題是有機(jī)溶媒耗用量大、工藝時(shí)間長(zhǎng)、卵磷脂的提取收率偏低等，不利于產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。《甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》2003年第38卷第3期“雞蛋黃中提取卵磷脂的最佳工藝條件”公開了采用有機(jī)溶劑從蛋黃中提取卵磷脂的工藝路線，先用分析純丙酮脫油，所得到的沉淀物再用99.7％的乙醇提取，將提取液濃縮、干燥即得產(chǎn)品。該工藝不僅對(duì)溶劑要求較高，最后所得到的磷脂得率偏低僅為19.216％。
超臨界二氧化碳萃取法可從蛋黃粉中提取純度較高的蛋黃卵磷脂。CN1056375C專利公開了一種用超臨界二氧化碳從蛋黃粉中提取蛋黃卵磷脂的方法，該法能分離出蛋黃油和蛋黃卵磷脂，但萃取時(shí)間長(zhǎng)為3～4hr，操作壓力在16～26MPa，存在設(shè)備投資大、維護(hù)費(fèi)用高、生產(chǎn)成本偏高等問題，使產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用受到一定的限制。
為了克服上述二種提取方法的缺點(diǎn)，有必要摸索一種新的制備蛋黃卵磷脂的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是從蛋黃粉中提取蛋黃卵磷脂，提高蛋黃粉中卵磷脂提取率，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本。
為了達(dá)到發(fā)明目的所用的技術(shù)方案是用蛋黃粉為原料采用超聲強(qiáng)化提取的方法從蛋黃粉中提取蛋黃卵磷脂，即將蛋黃粉置于超聲提取容器中，加入80～99％的乙醇溶液，攪拌狀態(tài)下超聲強(qiáng)化提取1～3次，所加乙醇溶液的總體積為蛋黃粉重量的3～20倍，其超聲頻率為20～150KHz，提取溫度為20～70℃，每次提取時(shí)間為0.1～1hr，超聲提取后的物料經(jīng)離心或過濾，清液經(jīng)減壓濃縮和干燥，得到蛋黃卵磷脂。
具體操作時(shí)可以是取清液在溫度40℃～45℃、真空度-0.085MPa～-0.095MPa條件下減壓濃縮至稠膏，回收溶劑，所得到的膏狀物于溫度55℃～60℃、真空度-0.085MPa～-0.095MPa條件下減壓干燥，即得淺黃色蛋黃卵磷脂。
經(jīng)反復(fù)的試驗(yàn)研究?jī)?yōu)選的工藝條件是所加乙醇溶液的體積優(yōu)選為蛋黃粉重量的6～15倍；超聲提取時(shí)的超聲頻率為20～70KHz，提取溫度為25～45℃，每次提取時(shí)間為15min～40min；超聲提取所采用的模式為探頭式超聲或清洗式超聲。
本發(fā)明專利克服了傳統(tǒng)溶劑法與超臨界二氧化碳提取蛋黃卵磷脂工藝的不足。由于超聲提取是利用超聲空化效應(yīng)、機(jī)械震動(dòng)、熱效應(yīng)等多重效應(yīng)，在流體內(nèi)瞬間產(chǎn)生的高溫高壓場(chǎng)，對(duì)流體中的固體表面產(chǎn)生強(qiáng)大的剪切力，加速天然活性成分的溶出和強(qiáng)化傳質(zhì)過程，促進(jìn)提取成份的傳質(zhì)分離，從而縮短提取時(shí)間，提高提取效率。本專利采用超聲強(qiáng)化提取技術(shù)從蛋黃粉中提取卵磷脂與已有方法相比，具有操作簡(jiǎn)便、提取時(shí)間短、生產(chǎn)能耗低、提取成本低、有效成分的轉(zhuǎn)移率高、生產(chǎn)過程安全、易于工業(yè)化生產(chǎn)等方面的優(yōu)點(diǎn)。
超聲強(qiáng)化提取技術(shù)是在低溫物理強(qiáng)化提取過程下進(jìn)行，所得到的產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好。生物活性保留完好，最大限度地保持了蛋黃卵磷脂的天然活性及營(yíng)養(yǎng)功能特性，符合目前人們對(duì)天然營(yíng)養(yǎng)保健功能食品的要求。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的闡述，這里所述實(shí)施例的方案不限制本發(fā)明。
以下實(shí)施例所述的回收率、含量測(cè)定、蛋黃粉原料及超聲設(shè)備說明如下 卵磷脂含量測(cè)定方法參照文獻(xiàn)《色譜》2006年第24卷第4期“高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測(cè)法測(cè)定蛋黃卵磷脂的含量”。
蛋黃粉原料采用陜西天斗蛋業(yè)有限公司生產(chǎn)的巴氏殺菌蛋黃粉，卵磷脂含量為14.2％。
超聲設(shè)備購(gòu)自濟(jì)寧金百特電子有限公司，型號(hào)規(guī)格為GDC-TQ/ZS/3。
實(shí)施例1稱取1kg蛋黃粉，置于清洗式超聲提取容器中，加入80％乙醇溶液3L，設(shè)置超聲頻率為20KHz，超聲時(shí)間0.1hr，超聲提取溫度20℃。在攪拌狀態(tài)下于超聲提取一次，超聲提取的料液經(jīng)過濾，收集清液。將清液在溫度40℃～45℃、真空度-0.085MPa～-0.095MPa條件下減壓濃縮至稠膏，回收溶劑，將所得到的膏狀物于溫度45℃～50℃、真空度在-0.085MPa～-0.095MPa條件下減壓干燥，得到淺黃色蛋黃卵磷脂154g，用HPLC測(cè)定卵磷脂含量為60.9％，回收率為65.9％。
實(shí)施例2實(shí)施例2中所用的超聲設(shè)備、原料與操作過程同實(shí)施例1，不同的是超聲提取溶劑為85％乙醇溶液6L，超聲提取溫度為25℃，超聲提取時(shí)間1hr。該工藝條件下制備的淺黃色蛋黃卵磷脂179g，卵磷脂含量為64.1％，回收率為80.7％。
實(shí)施例3本實(shí)施例中所用的超聲設(shè)備、原料與操作過程同實(shí)施例1，不同的是在有關(guān)超聲強(qiáng)化提取工藝參數(shù)做如下調(diào)整所加的溶劑是90％乙醇溶液15L，超聲頻率45KHz，超聲提取溫度為45℃，提取時(shí)間0.3hr。本法所制備的蛋黃卵磷脂成品重量為190g，卵磷脂含量為71.2％，回收率為95.3％。
實(shí)施例4稱取與實(shí)施例1同批號(hào)蛋黃粉原料1kg，置于清洗式超聲提取容器中，往提取容器中加入12升95％乙醇溶液，設(shè)置超聲頻率為26KHz，超聲時(shí)間0.5hr，超聲提取溫度為25℃，在攪拌狀態(tài)下于超聲提取一次。離心分離提取物料，得到澄清提取液。提取液的濃縮、干燥后續(xù)處理過程與實(shí)施例1同。該法制得蛋黃卵磷脂重量187g，卵磷脂含量為73.8％，回收率為97.4％。
實(shí)施例5本實(shí)施例所采用工藝參數(shù)均與實(shí)施例4相同，所不同的是超聲提取設(shè)備，本實(shí)施例采用的超聲提取模式為探頭式超聲提取。該法制得蛋黃卵磷脂重量188g，卵磷脂含量為73.1％，回收率為96.8％。
實(shí)施例6實(shí)施例6中所用的超聲設(shè)備、原料與操作過程同實(shí)施例1，部分工藝參數(shù)調(diào)整如下，所用的提取溶劑為95％乙醇15L，超聲頻率為70KHz，超聲提取溫度為35℃，超聲時(shí)間0.7hr。該工藝條件下制備的淺黃色蛋黃卵磷脂189g，卵磷脂含量為72.5％，回收率為96.4％。
實(shí)施例7實(shí)施例7中所用的超聲設(shè)備、原料與操作過程同實(shí)施例1，所不同的是超聲提取所用的溶劑為95％乙醇溶液12L，超聲頻率設(shè)置為100KHz，超聲提取溫度為60℃，提取時(shí)間為1hr。按照本法所得到的蛋黃卵磷脂重量191g，卵磷脂含量為68.8％，回收率為92.4％。
實(shí)施例8稱取與實(shí)施例1同批號(hào)蛋黃粉原料1kg，置于清洗式超聲提取容器中，設(shè)置好如下超聲參數(shù)超聲頻率為150KHz，超聲提取溫度為70℃，提取溶劑為99％乙醇溶液，提取三次，每次提取加入溶劑6L，每次提取時(shí)間為0.6hr。提取液的濃縮、干燥后續(xù)處理過程與實(shí)施例1同。該工藝條件下制備的蛋黃卵磷脂重量211g，卵磷脂含量為61.2％，回收率為90.8％。
實(shí)施例9采用文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)醇提工藝，取1kg蛋黃粉置于提取容器中，加入95％乙醇溶液12L，溫度25℃提取一次，提取時(shí)間為0.5hr。提取液的過濾、濃縮、干燥后續(xù)處理過程與實(shí)施例1同。采用文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)醇提工藝條件制備的蛋黃卵磷脂重量168g，卵磷脂含量為62.3％，回收率為73.7％。
實(shí)施例10采用文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)醇提工藝，取1kg蛋黃粉置于提取容器中，加入80％乙醇溶液3L，溫度20℃提取一次，提取時(shí)間為0.1hr。提取液的過濾、濃縮、干燥后續(xù)處理過程與實(shí)施例1同。采用文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)醇提工藝條件制備的蛋黃卵磷脂重量55g，卵磷脂含量為58.3％，回收率為22.6％。
上述實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總下表
由結(jié)果匯總表可以看出，采用超聲強(qiáng)化提取，實(shí)施例4的方法最優(yōu)，實(shí)施例10的方法回收率最低。實(shí)施例9是不加超聲強(qiáng)化，其它提取條件與實(shí)施例4完全相同，但提取結(jié)果蛋黃卵磷脂回收率分別為73.7％與97.4％，實(shí)施例4比實(shí)施例9提高了23.7％，具有顯著差異。實(shí)施例10是不加超聲強(qiáng)化，其它提取條件與實(shí)施例1完全相同，但提取結(jié)果蛋黃卵磷脂回收率分別為22.6％與65.9％，實(shí)施例1比實(shí)施例10提高了43.3％，具有顯著差異。
由于超聲提取是利用超聲空化效應(yīng)、機(jī)械震動(dòng)、熱效應(yīng)等多重效應(yīng)，在流體內(nèi)瞬間產(chǎn)生的高溫高壓場(chǎng)，對(duì)流體中的固體表面產(chǎn)生強(qiáng)大的剪切力，加速天然活性成分的溶出和強(qiáng)化傳質(zhì)過程，促進(jìn)提取成份的傳質(zhì)分離。因此，采用超聲強(qiáng)化提取法從蛋黃粉中提取卵磷脂與文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)提取方法相比縮短提取時(shí)間，提高提取效率。
權(quán)利要求
1.一種蛋黃卵磷脂的提取方法，是以蛋黃粉為原料，以乙醇溶液為溶劑進(jìn)行提取，其特征在于將蛋黃粉置于超聲提取容器中，加入80～99％的乙醇溶液，攪拌狀態(tài)下超聲強(qiáng)化提取1～3次，所加乙醇溶液的總體積為蛋黃粉重量的3～20倍，其超聲頻率為20～150KHz，提取溫度為20～70℃，每次提取時(shí)間為0.1～1hr，超聲提取后的物料經(jīng)離心或過濾，清液減壓濃縮和干燥，得到蛋黃卵磷脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋黃卵磷脂的提取方法，其特征在于所述的添加乙醇溶液的總體積為蛋黃粉重量的6～15倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋黃卵磷脂的提取方法，其特征在于所述超聲強(qiáng)化提取時(shí)的超聲頻率為20～70KHz，提取溫度25～45℃，每次提取時(shí)間為15min～40min。
全文摘要
超聲強(qiáng)化提取蛋黃卵磷脂的方法，涉及一種以含有蛋白和脂肪的蛋黃粉為原料，利用超聲強(qiáng)化提取技術(shù)從蛋黃粉提取蛋黃卵磷脂的方法。即將蛋黃粉置于超聲提取容器中，加入80～99％的乙醇溶液，攪拌狀態(tài)下超聲強(qiáng)化提取1～3次，所加乙醇溶液的總體積為蛋黃粉重量的3～20倍，其超聲頻率為20～150KHz，提取溫度為20～70℃，每次提取時(shí)間為0.1～1hr，超聲提取后的提取液經(jīng)離心或過濾，清液經(jīng)減壓濃縮和減壓干燥，得到蛋黃卵磷脂。本方法與已有方法相比，具有操作簡(jiǎn)便、提取時(shí)間短、生產(chǎn)能耗低、提取成本低、有效成分的轉(zhuǎn)移率高、生產(chǎn)過程安全、易于工業(yè)化生產(chǎn)等方面的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07F9/00GK1974582SQ20061012397
公開日2007年6月6日 申請(qǐng)日期2006年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月1日
發(fā)明者周錦珂, 李金華, 葛發(fā)歡, 楊祖金, 曾榮華, 鄒小燕, 陳德建 申請(qǐng)人:廣州漢方現(xiàn)代中藥研究開發(fā)有限公司