專利名稱：一種純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)與方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)，特別涉及利用離子 交換樹脂裝置純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
在工業(yè)上制造己內(nèi)酰胺是在發(fā)煙硫酸催化條件下，使環(huán)己酮肟進行 貝克曼重排反應(yīng)而生成己內(nèi)酰胺，重排反應(yīng)后將含有發(fā)煙硫酸以及己內(nèi) 酰胺的混合水溶液用氨水進行中和，產(chǎn)生硫酸銨，再分離純化硫酸銨和 粗酰胺。通常，先用有機溶劑苯進行第一次萃取，再利用水進行第二次
萃取，從有機溶劑中釋出己內(nèi)酰胺，而在反萃取中形成含有30至40%己 內(nèi)酰胺的粗己內(nèi)酰胺水溶液。
由于己內(nèi)酰胺是合成聚酰胺的重要原料，該種粗己內(nèi)酰胺水溶液需 要進行進一步純化，方能達到對聚酰胺原料高純度的要求。目前已提出 多種制造高純度己內(nèi)酰胺的純化方法，例如再結(jié)晶純化、離子交換樹脂、 蒸餾等，其中，離子交換樹脂對于去除粗己內(nèi)酰胺水溶液中的鹽類雜質(zhì) 具有相當(dāng)顯著的功效。
圖5說明一種純化粗己內(nèi)酰胺的方法。首先，含有30至40%己內(nèi)酰 胺、水、及雜質(zhì)的粗己內(nèi)酰胺水溶液經(jīng)管線io導(dǎo)入包括陰離子樹脂柱與 陽離子樹脂柱的離子交換樹脂裝置110，去除鹽類雜質(zhì)。接著，經(jīng)管線 12導(dǎo)入蒸發(fā)裝置210形成濃度高于80%的高濃度己內(nèi)酰胺，并經(jīng)管線14 導(dǎo)入緩沖裝置220。然后，經(jīng)管線16將該高濃度己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入蒸 餾裝置230去除水分形成高純度己內(nèi)酰胺成品，再由管線18導(dǎo)出。
利用離子交換樹脂過濾粗己內(nèi)酰胺水溶液時，必須在樹脂裝置出口 進行水溶液質(zhì)量檢測，確認離子交換樹脂過濾凈化后的水溶液已達到一 定的質(zhì)量要求，以確保最終形成的己內(nèi)酰胺成品能符合所需純度標(biāo)準。
一般利用堿度分析值(ALK.)以及工業(yè)用己內(nèi)酰胺的290 nm吸收值 (EXT.290)作為過濾凈化后的水溶液檢測標(biāo)準。當(dāng)過濾凈化后的水溶液檢 測值EXT.290與ALK.超過檢測標(biāo)準時，會導(dǎo)致后段蒸餾產(chǎn)出的己內(nèi)酰胺 成品質(zhì)量驟降，無法符合EXT.290小于0，05的己內(nèi)酰胺成品標(biāo)準，因此 必須在檢測值EXT.290或ALK.超過檢測標(biāo)準前進行樹脂更換作業(yè)。通 常，在凈化處理一定量粗己內(nèi)酰胺水溶液后，該離子交換樹脂裝置出口 的水溶液質(zhì)量檢測值會驟升至接近或超過樹脂更換標(biāo)準值，必須暫停凈 化過程，進行樹脂更換作業(yè)。
然而，經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)，該離子交換樹脂裝置出口的水溶液質(zhì)量檢測值 驟升至接近或超過樹脂更換標(biāo)準值后，會下降恢復(fù)至接近驟升前的數(shù)值 范圍，并在未超過樹脂更換標(biāo)準的數(shù)值范圍下，該檢測數(shù)值經(jīng)歷一段相 當(dāng)長的時間呈現(xiàn)平穩(wěn)緩慢上升。換言之，利用樹脂進行粗己內(nèi)酰胺水溶 液的凈化處理時，樹脂裝置出口的檢測值驟升至接近或超過樹脂更換標(biāo) 準后，仍能有效地運作一段相當(dāng)長的時間，形成符合一定質(zhì)量要求的己 內(nèi)酰胺水溶液。而目前所釆用的離子交換樹脂凈化處理方法，為避免最 終形成不符合標(biāo)準的己內(nèi)酰胺品，通常在檢測值驟升前即進行樹脂更換 作業(yè)。頻繁的樹脂更換再生程序，需耗費大量酸、堿及水，并且會產(chǎn)生 大量廢水以待處理。
有鑒于此，如何延長離子交換樹脂裝置組的有效運作時間，最終不 會生成不合格的己內(nèi)酰胺成品，并減少樹脂更換再生程序所耗費的酸、 堿、水、以及所產(chǎn)生廢水，是一亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可以延長離子交換樹脂裝置有效運作時間 的純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)。
本發(fā)明的又一目的是提供一種可以避免生成不合格己內(nèi)酰胺成品的 純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)。
本發(fā)明的再一目的是提供一種可以節(jié)省樹脂再生所使用的物料的純 化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)。
本發(fā)明的又一目的是提供一種可以減少樹脂再生所產(chǎn)生的廢料的純
化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)。
為達成上述及其它目的，本發(fā)明提供一種純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的
系統(tǒng)，包括(A)過濾區(qū)，設(shè)有樹脂過濾裝置組，用以過濾去除該粗己內(nèi)酰 胺水溶液中的離子雜質(zhì)，形成經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液；(B)檢測單元， 用以判斷經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否符合預(yù)定的檢測標(biāo)準；(C)純化 區(qū)，用以接收經(jīng)過濾且符合預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液并進行己內(nèi) 酰胺水溶液的濃縮純化形成己內(nèi)酰胺成品；以及(D)第一暫存裝置，用以 接收儲存經(jīng)過濾但仍未達預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液，該儲存于第 一暫存裝置的水溶液與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺水溶液混合后重新導(dǎo)入該 過濾區(qū)。該系統(tǒng)可以持續(xù)地進行過濾，減少樹脂更換作業(yè)的次數(shù)，且最 終不會生成不合格的己內(nèi)酰胺成品，因而可以延長該離子交換樹脂裝置 的有效運作時間，具有節(jié)省物料及減廢的優(yōu)點。
本發(fā)明又提供一種純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的方法，包括下列步驟 (a)將待處理的粗己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入過濾區(qū)，利用設(shè)于過濾區(qū)中的樹脂 過濾裝置組過濾去除該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的離子雜質(zhì)，形成經(jīng)過濾的 己內(nèi)酰胺水溶液；(b)檢測判斷該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否符合預(yù)定 的檢測標(biāo)準；(cl)將檢測判斷符合預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入純 化區(qū)進行己內(nèi)酰胺水溶液的濃縮純化形成己內(nèi)酰胺成品；以及(c2)將檢測 判斷未達預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入并儲存于第一暫存裝置， 并使該儲存于第一暫存裝置的己內(nèi)酰胺水溶液與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺 水溶液混合后重新進行步驟(a)。


圖1A至1C說明本發(fā)明實施例1;
圖2為本發(fā)明實施例1的樹脂裝置組運作過程的質(zhì)量檢測值的曲線
圖3說明本發(fā)明實施例2; 圖4說明本發(fā)明實施例3;以及
圖5說明已知用于純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)流程。主要組件符號說明
100 過濾區(qū)
110離子交換樹脂裝置組 100a、 100b 離子交換樹脂裝置
112、114、 116樹脂柱
130檢測單元
150氫化裝置
200純化區(qū)
210蒸發(fā)裝置
220緩沖裝置
230蒸餾裝置
300第一暫存裝置
400第二暫裝置
10、 11、 12、 14、 16、 18、 20、 22、 24、 26、 28 管線
具體實施例方式
以下系藉由實施例詳細說明本發(fā)明的目的與功效。
圖1A說明本發(fā)明的實施例1。本發(fā)明的系統(tǒng)包括過濾區(qū)100、檢測 單元130、純化區(qū)200、及第一暫存裝置300，過濾區(qū)中設(shè)有樹脂過濾裝 置，例如離子交換樹脂裝置組110，藉由樹脂吸附過濾去除該粗己內(nèi)酰胺 水溶液中的離子雜質(zhì)，形成經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液。經(jīng)由貝克曼重排 反應(yīng)所生成含有30至40%己內(nèi)酰胺、水、及雜質(zhì)的粗己內(nèi)酰胺水溶液經(jīng) 管線IO導(dǎo)入過濾區(qū)100，利用設(shè)于該過濾區(qū)IOO的離子交換樹脂裝置組 IIO進行樹脂過濾，去除該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的離子雜質(zhì)，形成經(jīng)過濾 的己內(nèi)酰胺水溶液。如圖1B所示，該離子交換樹脂裝置組IIO可包括二 套并聯(lián)且可交替使用的離子交換樹脂裝置110a、 110b。使用離子交換樹 脂裝置110a進行樹脂過濾凈化時，離子交換樹脂裝置110b呈備用狀態(tài)， 當(dāng)裝置110a進行過濾凈化處理達更換標(biāo)準時，則改用裝置110b繼續(xù)進 行樹脂過濾的凈化處理，裝置110a則使用稀釋的酸或堿進行鹽化再生， 使樹脂恢復(fù)原狀，同時脫除樹脂所附的離子雜質(zhì)與有機物雜質(zhì)，再以脫 礦水浸置，呈備用狀態(tài)，供下一次進行更換作業(yè)時使用，因而可以連續(xù)
且不中斷地持續(xù)進行樹脂過濾凈化處理。如圖1C所示，于本實施例中， 該離子交換樹脂裝置110a可依序包括串聯(lián)的陰離子樹脂柱112、陽離子 樹脂柱114、以及陰離子樹脂柱116，形成一套離子交換樹脂裝置110a。 該陰離子樹脂可移除該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的硫酸根離子，陽離子樹脂 可移除該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的銨根離子，而達到初步去除水溶液中的 離子雜質(zhì)的目的。除此之外，該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的部分有機物雜質(zhì) 亦可藉由離子交換樹脂裝置的吸附作用而移除。該離子交換樹脂裝置的 樹脂吸附操作溫度優(yōu)選為不超過6(TC，更優(yōu)選為不超過5(TC。粗己內(nèi)酰 胺水溶液通過樹脂裝置進行樹脂過濾的流速優(yōu)選介于3至6 BV/hr (1BV =每立方米樹脂含有1立方米溶液)。
經(jīng)過濾區(qū)100的離子交換樹脂裝置組110過濾后的水溶液經(jīng)管線11 導(dǎo)入檢測單元130，進行質(zhì)量檢測，判斷該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否 符合預(yù)定的檢測標(biāo)準。用以判斷該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否達到過 濾凈化標(biāo)準的檢測項目包括工業(yè)用己內(nèi)酰胺的290 nm吸收值(EXT.290)、 以及堿度分析(ALK.)。工業(yè)用己內(nèi)酰胺的290 nm吸收值(EXT.290)是根 據(jù)ISO 7059進行量測，堿度分析(ALK.)則是將取得的己內(nèi)酰胺水溶液， 用0.01 N鹽酸溶液滴定至中和點，根據(jù)其體積(V)進行計算
V=加入標(biāo)準鹽酸體積(ml)
N=標(biāo)準鹽酸當(dāng)量濃度(0.01)
A=樣品重(g)
己內(nèi)酰胺％ =樣品中己內(nèi)酰胺含量的百分比
(V)(N)(IOOO)(IOO) 堿度(A)(己內(nèi)酰胺0/。)
于本實施例中，經(jīng)樹脂過濾后的水溶液檢測值EXT.290小于0.15、 ALK.小于0.5時，經(jīng)過濾的水溶液透過管線12導(dǎo)入純化區(qū)200，進行己 內(nèi)酰胺水溶液的濃縮純化，去除剩余的水分與雜質(zhì)，形成己內(nèi)酰胺成品。 若經(jīng)樹脂過濾后的水溶液仍未達檢測標(biāo)準，即EXT.290大于0.15、 ALK. 大于0.5則透過管線14導(dǎo)入并儲存于該第一暫存裝置300，待該樹脂過 濾后的水溶液檢測值下降至合格標(biāo)準時，該儲存于第一暫存裝置300的
水溶液則再透過管線16與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺水溶液混合，再次導(dǎo)入 該過濾區(qū)100去除水溶液中的離子雜質(zhì)。該第一暫存裝置300的己內(nèi)酰
胺與該未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺水溶液的體積流量混合比例，優(yōu)選介于1: 0.05至l: 0.4范圍內(nèi)，更優(yōu)選介于l: 0.2至l: 0.4范圍內(nèi)。若混合比例
過低，會延長回收時間，可能影響下一次更換，若混合比例過高，各純 化步驟可能無法負荷，造成質(zhì)量變差。
于本實施例中，利用離子交換樹脂進行粗己內(nèi)酰胺水溶液的過濾凈
化時，在處理約2100至2500公噸的純己內(nèi)酰胺(以粗己內(nèi)酰胺水溶液與 其濃度換算成純己內(nèi)酰胺)后，EXT.290及ALK.等檢測值會經(jīng)歷一驟升階 段，升高至接近或超過樹脂更換的檢測值。如圖2所示，檢測值EXT.290 將由小于0.1驟升超過0.15，甚至接近0.2，然后下降恢復(fù)至0.15以下， 呈穩(wěn)定緩慢上升。而檢測值A(chǔ)LK.則由小于0.3驟升至0.5以上，然后逐 漸下降。由于樹脂過濾凈化后的己內(nèi)酰胺水溶液檢測值EXT.290大于 0.15、 ALK.大于0.5，會導(dǎo)致后續(xù)濃縮純化步驟所形成的己內(nèi)酰胺成品無 法符合己內(nèi)酰胺成品合格值(即，EXT.290小于0.05)。因此必須在檢測值 驟升超過檢測標(biāo)準前進行樹脂更換作業(yè)，避免形成未達檢測標(biāo)準的水溶 液，導(dǎo)致最終生成的合格的己內(nèi)酰胺成品。然而，若離子交換樹脂裝置 的更換作業(yè)頻率過高，不但會降低生產(chǎn)效率，同時亦需要耗費大量物料 并產(chǎn)生大量的廢料，增加生產(chǎn)成本。另一方面，若欲降低樹脂裝置的更 換頻率持續(xù)進行樹脂過濾的凈化處理，雖然可以增加己內(nèi)酰胺的產(chǎn)量， 但檢測值驟升期間(即，EXT.2卯大于0.15、 ALK.大于0.5)所形成的水溶 液，最終會導(dǎo)致己內(nèi)酰胺成品無法符合合格值。
由于粗己內(nèi)酰胺水溶液的樹脂過濾凈化過程中，會經(jīng)歷一段檢測值 驟升期間而導(dǎo)致最終所形成的己內(nèi)酰胺成品無法符合成品合格值，但之 后仍有一段相當(dāng)長的期間可以進行有效運作，形成符合檢測標(biāo)準的己內(nèi) 酰胺水溶液。因此，本發(fā)明的系統(tǒng)，在檢測值驟升期間，將該經(jīng)過濾但 仍未達檢測標(biāo)準的水溶液導(dǎo)入第一暫存裝置儲存，同時持續(xù)地進行樹脂 過濾，不需要立即暫停制程進行樹脂更換作業(yè)，且不會因為持續(xù)地進行 樹脂過濾而導(dǎo)致最終形成不合格的己內(nèi)酰胺成品。因此，本發(fā)明的系統(tǒng) 可以延長離子交換樹脂裝置的有效運作時間，并具有節(jié)省物料及減廢的 優(yōu)點。
本發(fā)明用于純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的方法包括下列步驟(a)將待處 理的粗己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入過濾區(qū)，利用設(shè)于過濾區(qū)中的樹脂過濾裝置 組過濾去除該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的離子雜質(zhì)，形成經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺
水溶液；(b)檢測判斷該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否符合預(yù)定的檢測標(biāo) 準；(cl)將檢測判斷符合預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入純化區(qū)進行 己內(nèi)酰胺水溶液的濃縮純化形成己內(nèi)酰胺成品；以及(c2)將檢測判斷未達 預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入并儲存于第一暫存裝置，并使該儲 存于第一暫存裝置的己內(nèi)酰胺水溶液與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺水溶液混 合后重新進行步驟(a)。如前述，可利用工業(yè)用己內(nèi)酰胺的290 nm吸收值 (EXT.290)、以及堿度分析(ALK.)判斷該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否達 到預(yù)定的過濾凈化標(biāo)準。該方法亦可于步驟(cl)前進行氫化步驟，即，在 該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液經(jīng)檢測判斷符合預(yù)定檢測標(biāo)準但尚未導(dǎo)入純 化區(qū)進行己內(nèi)酰胺水溶液的濃縮純化形成己內(nèi)酰胺成品前，進行己內(nèi)酰 胺水溶液的氫化，以將己內(nèi)酰胺水溶液中的未飽和有機雜質(zhì)轉(zhuǎn)換成飽和 有機物的氫化步驟，以利后段的純化去除。
圖3說明本發(fā)明的實施例2。如前述實施例l，含有30至40%己內(nèi) 酰胺的粗己內(nèi)酰胺水溶液經(jīng)管線IO導(dǎo)入過濾區(qū)IOO的離子交換樹脂裝置 組IIO進行樹脂過濾。經(jīng)樹脂過濾且經(jīng)檢測單元130判斷符合預(yù)定檢測 標(biāo)準的水溶液經(jīng)管線12導(dǎo)入氫化裝置150，將水溶液中具有雙鍵或三鍵 的未飽和有機雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成單鍵的飽和有機物，以利后段的純化去除。接 著，經(jīng)管線18將氫化后的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入純化區(qū)200去除剩余的水 分與雜質(zhì)形成己內(nèi)酰胺成品。樹脂過濾后經(jīng)檢測單元130判斷仍未符合 預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液，則透過管線"導(dǎo)入并儲存于該第一暫 存裝置300，待該樹脂過濾后的水溶液檢測值下降至合格標(biāo)準時，該儲存 于第一暫存裝置300的水溶液則再透過管線16與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺 水溶液混合，再次導(dǎo)入該過濾區(qū)IOO去除水溶液中的離子雜質(zhì)。
圖4說明本發(fā)明實施例3。粗己內(nèi)酰胺水溶液經(jīng)管線10導(dǎo)入過濾區(qū) 100的離子交換樹脂裝置組110進行樹脂過濾。經(jīng)樹脂過濾且經(jīng)檢測單元 130判斷符合預(yù)定檢測標(biāo)準的水溶液經(jīng)管線12導(dǎo)入氫化裝置150，將水
溶液中具有雙鍵或三鍵的未飽和有機雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成單鍵的飽和有機物，以
利后段的純化去除。接著，經(jīng)管線18將氫化后的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入純 化區(qū)200去除剩余的水分與雜質(zhì)形成己內(nèi)酰胺成品。純化區(qū)200包括用 以形成高濃度己內(nèi)酰胺的蒸發(fā)裝置210、用以接收該高濃度己內(nèi)酰胺的緩 沖裝置220、及用以形成己內(nèi)酰胺成品的蒸餾裝置230。該蒸發(fā)裝置210 用以濃縮經(jīng)樹脂過濾且經(jīng)檢測單元130判斷符合預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰 胺水溶液，去除該水溶液中的大部分水分，形成濃度高于80%，優(yōu)選高 于卯％，更優(yōu)選高于99%的高濃度己內(nèi)酰胺。該蒸發(fā)裝置210所形成的 高濃度己內(nèi)酰胺經(jīng)管線20導(dǎo)入緩沖裝置220，再經(jīng)由管線22導(dǎo)入蒸餾裝 置230去除剩余的水分及有機雜質(zhì)，形成己內(nèi)酰胺成品。于本發(fā)明的系 統(tǒng)中，當(dāng)該己內(nèi)酰胺水溶液經(jīng)過濾區(qū)100的樹脂過濾后經(jīng)檢測單元130 判斷仍未符合預(yù)定檢測標(biāo)準，而透過管線14導(dǎo)入并儲存于該第一暫存裝 置300時，氫化裝置150與純化區(qū)200的蒸發(fā)裝置210則暫時降產(chǎn)40至 60%,待樹脂過濾的檢測值下降至標(biāo)準值后，符合預(yù)定檢測標(biāo)準的水溶 液則再導(dǎo)入氫化裝置150與純化區(qū)200的蒸發(fā)裝置210形成高濃度己內(nèi) 酰胺。
于此實施例中，可進一步設(shè)有第二暫存裝置400，用以儲存該氫化裝 置150與蒸發(fā)裝置210降產(chǎn)期間所形成的高濃度己內(nèi)酰胺。該氫化裝置 150與蒸發(fā)裝置210降產(chǎn)期間所形成的高濃度己內(nèi)酰胺經(jīng)管線26導(dǎo)入第 二暫存裝置400，待過濾區(qū)IOO的樹脂過濾檢測值下降至預(yù)定標(biāo)準值后， 再經(jīng)管線28與緩沖裝置220的高濃度己內(nèi)酰胺水溶液混合，利用泵浦導(dǎo) 入蒸餾裝置230，直到第二暫存裝置400的高濃度己內(nèi)酰胺完全回收。該 儲存于第二暫存裝置400的高濃度己內(nèi)酰胺與該緩沖裝置220的高濃度 己內(nèi)酰胺的體積流量混合比例優(yōu)選介于1: 0.05至h 0.4范圍內(nèi)，更優(yōu) 選介于l: 0.2至1: 0.4范圍內(nèi)。若混合比例過高，各純化步驟可能無法 負荷，造成質(zhì)量變差。
權(quán)利要求
1.一種純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)，包括(A)過濾區(qū)，設(shè)有樹脂過濾裝置組，用以過濾去除該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的離子雜質(zhì)，形成經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液；(B)檢測單元，用以判斷經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否符合預(yù)定的檢測標(biāo)準；(C)純化區(qū)，用以接收經(jīng)過濾且符合預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液并進行己內(nèi)酰胺水溶液的濃縮純化形成己內(nèi)酰胺成品；以及(D)第一暫存裝置，用以接收儲存經(jīng)過濾但仍未達預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液，該儲存于第一暫存裝置的水溶液系與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺水溶液混合后重新導(dǎo)入該過濾區(qū)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中，該儲存于第一暫存裝置的己內(nèi) 酰胺水溶液以1: 0.05至1: 0.4的體積流量比例與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰 胺水溶液混合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中，該樹脂過濾裝置組包括至少 二套并聯(lián)且可交替使用的離子交換樹脂裝置。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其中，該離子交換樹脂裝置依序包 括串聯(lián)的陰離子樹脂柱、陽離子樹脂柱、及陰離子樹脂柱。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中，該粗己內(nèi)酰胺水溶液包括30 至40%的己內(nèi)酰胺、水、及雜質(zhì)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中，該預(yù)定檢測標(biāo)準是指經(jīng)樹脂 過濾后的己內(nèi)酰胺水溶液的EXT.290小于0.15。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中，該預(yù)定檢測標(biāo)準是指經(jīng)樹脂 過濾后的己內(nèi)酰胺水溶液的ALK.小于0.5。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，還包括用以將己內(nèi)酰胺水溶液中的 未飽和有機雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成飽和有機物的氫化裝置。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中，該純化區(qū)包括 (Cl)蒸發(fā)裝置，用以濃縮經(jīng)過濾且符合預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液，形成高濃度己內(nèi)酰胺； (C2)緩沖裝置，用以接收該蒸發(fā)裝置所形成的高濃度己內(nèi)酰胺；以及(C3)蒸餾裝置，用以純化該高濃度己內(nèi)酰胺形成己內(nèi)酰胺成品。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其中，該高濃度己內(nèi)酰胺是指濃度 高于80%的己內(nèi)酰胺。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的系統(tǒng)，其中，該高濃度己內(nèi)酰胺是指濃 度高于卯％的己內(nèi)酰胺。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的系統(tǒng)，其中，該高濃度己內(nèi)酰胺是指濃 度高于99%的己內(nèi)酰胺。
13. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其中，該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液 未達預(yù)定檢測標(biāo)準而導(dǎo)入該第一暫存裝置時，該純化區(qū)的蒸發(fā)裝置則暫 時降產(chǎn)。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，還包括第二暫存裝置。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的系統(tǒng)，其中，該第二暫存裝置用以儲存 該蒸發(fā)裝置降產(chǎn)期間所形成的高濃度己內(nèi)酰胺。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的系統(tǒng)，其中，該儲存于第二暫存裝置的 高濃度己內(nèi)酰胺與該緩沖裝置的高濃度己內(nèi)酰胺混合，再利用泵浦導(dǎo)入 該蒸餾裝置。
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其中，該儲存于第二暫存裝置的 己內(nèi)酰胺以1: 0.05至1: 0.4的體積流量比例與該緩沖裝置的高濃度己 內(nèi)酰胺混合。
18. —種純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的方法，包括下列步驟(a) 將待處理的粗己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入過濾區(qū)，利用設(shè)于過濾區(qū)中的 樹脂過濾裝置組過濾去除該粗己內(nèi)酰胺水溶液中的離子雜質(zhì)，形成經(jīng)過 濾的己內(nèi)酰胺水溶液；(b) 檢測判斷該經(jīng)過濾的己內(nèi)酰胺水溶液是否符合預(yù)定的檢測標(biāo)準； (cl)將檢測判斷符合預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入純化區(qū)進行己內(nèi)酰胺水溶液的濃縮純化形成己內(nèi)酰胺成品；以及(c2)將檢測判斷未達預(yù)定檢測標(biāo)準的己內(nèi)酰胺水溶液導(dǎo)入并儲存于 第一暫存裝置，并使該儲存于第一暫存裝置的己內(nèi)酰胺水溶液與未經(jīng)過 濾的粗己內(nèi)酰胺水溶液混合后重新進行步驟(a)。
19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其中，該預(yù)定檢測標(biāo)準是指經(jīng)樹 脂過濾后的己內(nèi)酰胺水溶液的EXT.290小于0.15。
20. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其中，該預(yù)定檢測標(biāo)準是指經(jīng)樹 脂過濾后的己內(nèi)酰胺水溶液的ALK.小于0.5。
21. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，還包括用以將己內(nèi)酰胺水溶液中 的未飽和有機雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成飽和有機物的氫化步驟。
22. 根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其中，該氫化步驟于步驟(cl)前進
全文摘要
一種純化粗己內(nèi)酰胺水溶液的系統(tǒng)與方法，該系統(tǒng)包含(A)過濾區(qū)，利用樹脂過濾去除離子雜質(zhì)；(B)檢測單元，用以判斷經(jīng)樹脂過濾的水溶液是否符合預(yù)定的檢測標(biāo)準(C)純化區(qū)，用以濃縮純化過濾后符合預(yù)定檢測標(biāo)準的水溶液；以及(D)第一暫存裝置，用以接收儲存過濾后仍未達預(yù)定檢測標(biāo)準的水溶液，并使該裝置中的水溶液與未經(jīng)過濾的粗己內(nèi)酰胺水溶液混合后重新導(dǎo)入該過濾區(qū)。該系統(tǒng)可以持續(xù)地進行過濾，減少樹脂更換作業(yè)的次數(shù)，且最終不會生成不合格的己內(nèi)酰胺成品，因而可以延長該離子交換樹脂裝置的有效運作時間，具有節(jié)省物料及減廢的優(yōu)點。
文檔編號C07D201/16GK101190893SQ20061016042
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月20日
發(fā)明者李建憲, 羅守禮, 鐘佑政 申請人:中國石油化學(xué)工業(yè)開發(fā)股份有限公司