專利名稱：甲砜霉素的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于雜環(huán)化合物的領(lǐng)域，甲砜霉素是一種廣譜抗生素， 可用于治療革蘭氏陽性、革蘭氏陰性和立克次體引起的感染,本發(fā)明為甲砜霉素 的制備方法。
背景技術(shù)：
其合成方法如US: 2816915采用對甲苯磺酰氯經(jīng)還原、甲基化、 溴代、水解、銅鹽、酯化、拆分、還原、?；戎频?具有工藝路線長、收率低、 生產(chǎn)成本高等缺點
發(fā)明內(nèi)容
針對上述缺點，潛心研究，發(fā)明了以D-蘇式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解一步合成甲砜霉素的制備方法。 由于合成D-蘇式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑 甲醇的主要原料二氯乙腈大量生產(chǎn)及合成工藝改進(jìn)，二氯乙腈價格大幅度降低， 使D-蘇式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇大 量生產(chǎn)成本大幅度降低，所以采用D-蘇式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解， 一步合成甲砜霉素的制備方法具有成本低及 制備方便等特點。
反應(yīng)方程式如下<formula>complex formula see original document page 4</formula>
反應(yīng)的溶劑為:水、異丙醇水溶液。
堿性物質(zhì)為醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸鈉、碳酸鉀。
實施例
將D-蘇式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇100g加入到異丙醇280g和水360g的溶液中，加入醋酸鈉大約45g調(diào)節(jié)到 pH7-8，升溫至85°C，回流4小時，在60°C以下減壓蒸餾，有糊狀粗品析出后，冷卻 到10°C以下,過濾，用水洗滌三次，烘干得甲砜霉素101g，收率95. 9%，經(jīng)紅外光譜 檢測和標(biāo)準(zhǔn)品一致,用高效液相色譜測定含量99.5%。
權(quán)利要求
1.采用D-蘇式-2-(二氯甲基)-4，5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解合成甲砜霉素的制備方法。
全文摘要
本發(fā)明采用D-蘇式-2-(二氯甲基)-4，5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解一步來合成甲砜霉素的制備方法。
文檔編號C07C317/32GK101200441SQ20061016479
公開日2008年6月18日 申請日期2006年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月12日
發(fā)明者柯保桂 申請人:柯保桂