專利名稱：一種常溫精制氰脲酸的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種常溫精制氰脲酸的裝置，屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自1776年謝勒發(fā)明由尿素合成氰尿酸以來，現(xiàn)已發(fā)展為重要的精細(xì)化工中間體。氰尿酸具有三嗪結(jié)構(gòu)，易發(fā)生加成、取代、縮合等反應(yīng)，是一種重要的化工產(chǎn)品，以其為原料已開發(fā)研制了近500種氰尿酸下游產(chǎn)品，廣泛用于化工、輕工、機(jī)械、電器、紡織、農(nóng)業(yè)、日用等領(lǐng)域。我國現(xiàn)有20多家生產(chǎn)廠，年產(chǎn)量約10.0萬噸。
目前，國內(nèi)主要采用固相法生產(chǎn)氰脲酸，即將尿素(或加催化劑氯化銨)在250～300℃下縮合反應(yīng)成粗品氰脲酸，其氰脲酸含量一般為60～80％，雜質(zhì)為尿素、縮二脲、縮三脲、酰銨等，氰脲酸產(chǎn)品含量要求在98％以上，這就需要將粗品氰脲酸進(jìn)行精制，以達(dá)到質(zhì)量要求。
氰脲酸精制技術(shù)主要是利用硫酸或鹽酸將粗品中的酰銨重新轉(zhuǎn)化為氰尿酸，并將其它雜質(zhì)除去。
美國專利US2768167指出，在生產(chǎn)三聚氰胺時(shí)，生產(chǎn)的副產(chǎn)物三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺與三聚氰胺很難分離，因此就將它們的混合物集中處理，在酸性水溶液中加熱，溫度達(dá)到165℃以上時(shí)，就可得到90％以上的轉(zhuǎn)化率，生成氰尿酸。所用的酸最好是硫酸，鹽酸也可以，但鹽酸的使用將帶來更嚴(yán)重的設(shè)備腐蝕問題。硫酸的用量為三聚氰胺的三個(gè)取代基都是氨基，每摩爾物料需3/2摩爾硫酸；三聚氰酸二酰胺含有兩個(gè)氨基，每摩爾物料需1摩爾硫酸；三聚氰酸一酰胺含有一個(gè)氨基，每摩爾物料需1/2摩爾硫酸。游離酸的濃度直接控制了反應(yīng)速度，在硫酸濃度為5％～20％時(shí)，反應(yīng)速度是比較適宜的。反應(yīng)溫度最低也要150℃以上，此時(shí)的加熱必須保證壓力，否則水分就會(huì)揮發(fā)了；在反應(yīng)溫度低于165℃時(shí)，反應(yīng)速度增加的較慢，當(dāng)高于這個(gè)溫度時(shí)，反應(yīng)速度迅速增快，達(dá)到175℃～180℃時(shí)，從工業(yè)規(guī)?？紤]就很有吸引力了，最佳的反應(yīng)速度出現(xiàn)在200℃，但溫度過高就會(huì)帶來成本的迅速增長。
三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺等也正是尿素直接熱解生成氰尿酸時(shí)的副產(chǎn)物，它們與未完全反應(yīng)的尿素、縮二脲等一起構(gòu)成了粗品氰尿酸精制的原料。粗品氰尿酸與硫酸一起煮解就是通常與固相法尿素直接熱解生產(chǎn)氰尿酸配套的精制方法。
酸煮反應(yīng)都是間歇操作的，代表性的反應(yīng)式為
在加熱到一定溫度條件下，酰胺轉(zhuǎn)化為氰尿酸，產(chǎn)生的氨與硫酸反應(yīng)生成硫酸銨，打破了轉(zhuǎn)化反應(yīng)的平衡，使轉(zhuǎn)化反應(yīng)朝正方向進(jìn)行，在硫酸足夠量的情況下，轉(zhuǎn)化反應(yīng)完全進(jìn)行，酰胺全部變?yōu)榍枘蛩?，達(dá)到精制效果。
最早的酸煮反應(yīng)都是在常壓下進(jìn)行，在一定酸濃度下，最高加熱溫度只能達(dá)到105℃，溫度再高，水分就要大量蒸發(fā)了，因此反應(yīng)時(shí)間都比較長，一般情況下都要3～4hr。歐洲專利EPA0124710進(jìn)行了高溫酸煮實(shí)驗(yàn)，當(dāng)加熱溫度達(dá)到160℃時(shí)，反應(yīng)需要進(jìn)行90min；當(dāng)加熱溫度達(dá)到170℃時(shí)，反應(yīng)需要進(jìn)行40min；當(dāng)加熱溫度達(dá)到180℃時(shí)，反應(yīng)需要進(jìn)行20min；當(dāng)加熱溫度達(dá)到200℃時(shí)，反應(yīng)需要進(jìn)行5～8min。而且隨著加熱溫度升高，系統(tǒng)的操作壓力也是逐步增加的。
目前廣泛采用的精制工藝是將粗氰尿酸粉碎(約60目)，置于搪瓷釜中與硫酸配成20％～30％的漿料，在煮沸條件下精制4～8hr，精制液冷卻后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后可得純度大于98％的氰尿酸。
上述工藝可分為常壓和高壓工藝。高壓工藝反應(yīng)時(shí)間短，易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，但由于其反應(yīng)溫度較高，設(shè)備材質(zhì)難以滿足腐蝕要求或投資較大，國內(nèi)尚未有工業(yè)化應(yīng)用；常壓工藝是國內(nèi)普遍采用的技術(shù)，其主要問題是溫度較高，約105℃，使設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，即使是搪瓷反應(yīng)釜，使用壽命也只有1年左右，而且反應(yīng)時(shí)間長，氰脲酸易分解，使產(chǎn)品收率降低，因此設(shè)備生產(chǎn)效率低下，能耗較高。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提出一種常溫精制氰脲酸的裝置，將超聲波用于氰脲酸精制，以縮短反應(yīng)時(shí)間、降低反應(yīng)溫度，達(dá)到生產(chǎn)過程簡單、安全、高效、節(jié)能的目的。
本實(shí)用新型提出的常溫精制氰脲酸的裝置，其包括反應(yīng)釜、超聲波發(fā)生器、電源、排料閥門、電機(jī)和攪拌槳。超聲波發(fā)生器置于反應(yīng)釜內(nèi)，沿反應(yīng)釜的內(nèi)壁圓周均布，超聲波發(fā)生器由反應(yīng)釜外部的電源驅(qū)動(dòng)。攪拌槳置于反應(yīng)釜的底部，攪拌槳由反應(yīng)釜外部的電機(jī)驅(qū)動(dòng)。排料閥門置于反應(yīng)釜底部。
本實(shí)用新型提出的常溫精制氰脲酸的裝置，其優(yōu)點(diǎn)是可縮短氰脲酸的精制時(shí)間，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，可以大幅度減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，因此可以大大延長設(shè)備壽命。而且常溫反應(yīng)不需要蒸汽加熱，可節(jié)約能源。本裝置適用于氰脲酸的精制過程，整個(gè)生產(chǎn)過程簡單、安全、節(jié)能、高效，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


圖1是本實(shí)用新型提出的精制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1中，1是反應(yīng)釜，2是超聲波發(fā)生器，3是電源，4是排料閥門，5是電機(jī)，6是攪拌槳。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型提出的常溫精制氰脲酸的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括反應(yīng)釜1、超聲波發(fā)生器2、電源3、排料閥門4、電機(jī)5和攪拌槳6。超聲波發(fā)生器2置于反應(yīng)釜1內(nèi)，沿反應(yīng)釜的內(nèi)壁圓周均布，超聲波發(fā)生器2由反應(yīng)釜外部的電源3驅(qū)動(dòng)。攪拌槳6置于反應(yīng)釜1的底部，攪拌槳6由反應(yīng)釜外部的電機(jī)5驅(qū)動(dòng)。排料閥門4置于反應(yīng)釜1的底部。
本實(shí)用新型的工作原理為氰脲酸精制過程實(shí)質(zhì)上是酸堿反應(yīng)過程，酸堿反應(yīng)在常溫、常壓下即可快速完成，但常壓精制過程速度很慢，說明其反應(yīng)過程為傳質(zhì)控制。超聲波是頻率大于20kHz的聲波，用于氰脲酸(CA)精制過程其主要作用是機(jī)械作用和空化作用。超聲波在介質(zhì)傳播過程中，引起介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的交替壓縮和伸張。雖然質(zhì)點(diǎn)的振動(dòng)位移、速度變化不大，但其加速度卻相當(dāng)大(104m/s2)。如此大的加速度，能顯著地增大酸液進(jìn)入粗品氰脲酸顆粒的滲透性，加強(qiáng)傳質(zhì)過程，從而強(qiáng)化了反應(yīng)過程。然而超聲強(qiáng)化精制反應(yīng)的最主要原因是由于超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)。超聲空化是指溶液中的微小泡核在聲波作用下被激活，表現(xiàn)為泡核的振蕩、生長、收縮乃至崩潰等一系列動(dòng)力學(xué)過程。根據(jù)不同的表現(xiàn)，空化可有穩(wěn)態(tài)空化和瞬態(tài)空化兩種形式。穩(wěn)態(tài)空化產(chǎn)生在較低的聲強(qiáng)作用下，空化泡以非線性的形式在介質(zhì)中振蕩若干個(gè)周期，在振蕩過程中，空化泡周圍的微流對(duì)溶液中其它粒子產(chǎn)生較大的切向力，有利于酸液滲透到粗品氰脲酸顆粒內(nèi)部。低強(qiáng)度超聲不僅可使粗品氰脲酸顆粒顆粒周圍形成微流，還可使粗品氰脲酸顆粒產(chǎn)生粒內(nèi)環(huán)流，從而提高了顆粒的通透性。超聲作用無需通過提高介質(zhì)溫度也可加大傳質(zhì)過程，這是超聲強(qiáng)化精制反應(yīng)的主要機(jī)理。瞬態(tài)空化發(fā)生在較強(qiáng)的聲強(qiáng)作用下，氣(汽)泡在一個(gè)聲波周期內(nèi)迅速的生成、長大、壓縮、崩潰。研究表明，瞬態(tài)空化崩潰時(shí)可形成高達(dá)5000K以上的局部熱點(diǎn)，壓力可達(dá)數(shù)百乃至上千個(gè)大氣壓。隨著高壓的釋放，將在溶液中形成強(qiáng)大的沖擊波(均相)或高速射流(非均相)。在精制反應(yīng)中，這種強(qiáng)大的沖擊流能夠有效地減小、消除顆粒與酸液之間的阻滯層，從而加大了傳質(zhì)速率。同時(shí)，沖擊流對(duì)粗品氰脲酸顆粒產(chǎn)生一種物理剪切力，使之變形、破裂，并釋放出內(nèi)含物，這大大加速了反應(yīng)過程。
本實(shí)用新型可以采用帶攪拌的反應(yīng)釜和北京紫光生物科技生產(chǎn)的TH系列超聲波裝置。
權(quán)利要求1.一種常溫精制氰脲酸的裝置，其特征在于該裝置包括反應(yīng)釜、超聲波發(fā)生器、電源、排料閥門、電機(jī)和攪拌槳；所述的超聲波發(fā)生器置于反應(yīng)釜內(nèi)，沿反應(yīng)釜的內(nèi)壁圓周均布，超聲波發(fā)生器由反應(yīng)釜外部的電源驅(qū)動(dòng)；所述的攪拌槳置于反應(yīng)釜的底部，攪拌槳由反應(yīng)釜外部的電機(jī)驅(qū)動(dòng)；所述的排料閥門置于反應(yīng)釜底部。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種常溫精制氰脲酸的裝置，屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，包括反應(yīng)釜、超聲波發(fā)生器、電源、排料閥門、電機(jī)和攪拌槳。超聲波發(fā)生器置于反應(yīng)釜內(nèi)，沿反應(yīng)釜的內(nèi)壁圓周均布，超聲波發(fā)生器由反應(yīng)釜外部的電源驅(qū)動(dòng)。攪拌槳置于反應(yīng)釜的底部，攪拌槳由反應(yīng)釜外部的電機(jī)驅(qū)動(dòng)。排料閥門置于反應(yīng)釜底部。本裝置的優(yōu)點(diǎn)是可縮短氰脲酸的精制時(shí)間，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，因此延長設(shè)備壽命。而且常溫反應(yīng)不需要蒸汽加熱，可節(jié)約能源。本裝置適用于氰脲酸的精制過程，整個(gè)生產(chǎn)過程簡單、安全、節(jié)能、高效，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07D251/00GK2869011SQ200620004029
公開日2007年2月14日 申請(qǐng)日期2006年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月17日
發(fā)明者劉進(jìn)才, 房詩宏 申請(qǐng)人:北京紫光生物科技有限公司