專利名稱：由甲醛制備三烷的綜合方法
由甲醛制備三巧悉烷的綜合方法 本發(fā)明涉及一種由甲醛制備三噁烷的綜合方法。三5惡烷通常通過甲醛水溶液在酸性催化劑存在下進行反應性蒸餾來 制備。這提供了含有三巧悉烷、甲醛和7jC作為餾出物的混合物。隨后通過用 卣代烴(例如二氯甲烷或1，2-二氯乙烷)或其它水混溶性溶劑萃取而從該 混合物萃取出三巧惡烷。DE-A 1 668 867描述了一種通過用有機溶劑萃取從含有水、甲醛和三 P惡烷的混合物除去三巧悉烷的方法。在此方法中，向由兩個子區(qū)域構成的萃 取區(qū)的一端加入用于三噁烷的基本水不混溶性的有機萃取劑，在另一端加 入水。在兩個子區(qū)域之間，加入來自三噁烷合成工藝的待分離的餾出物。 然后在溶劑進料一側獲得了甲醛水溶液，在水進料一側獲得了基本不含甲 醛的三5惡烷在有機溶劑中的溶液。此工藝的缺點是出現(xiàn)必須提純的萃取劑。 一些所用的萃取劑是有害的 物質(在德國有害物質指南(German Hazardous Substances Directive )中 的T或T+物質)，這些物質的處理需要特別小心。DE-A 197 32 291描述了 一種從基本由三巧惡烷、水和甲醛組成的含水混 合物除去三5悉烷的方法，其中通過全蒸發(fā)從混合物除去三 悉烷，并且通過 精餾將富含三喁烷的滲透物一方面分離成純?nèi)?，另一方面分離成三喁 烷、水和甲醛的共沸混合物。在一個例子中，由40重量。/。三^i烷、40重 量％水和20重量％曱醛組成的含水混合物在第一個蒸餾塔中在標準壓力 下分離成水/甲醛混合物以及共沸的三喁烷/7K/甲醛混合物。將共沸混合物 通入全蒸發(fā)裝置，該裝置包含由聚二曱基硅氧烷組成的膜和疏水性沸師。 富含三鳴烷的混合物在第二個蒸餾塔中在標準壓力下分離成三喁烷，以及 分離成三巧惡烷、水和甲醛的共沸混合物。這種共沸混合物在全蒸發(fā)階段的 上游循環(huán)。此工藝是非常昂貴和不方便的。全蒸發(fā)裝置特別是高成本的。 本發(fā)明的目的是提供一種從甲醛水溶液制備三^悉烷以獲得純?nèi)?惡烷的方法。具體目的是提供一種能避免進行萃取步驟或全蒸發(fā)步驟以獲得純?nèi)蓯和榈姆椒ā４四康耐ㄟ^一種由曱醛制備三巧惡烷的綜合方法實現(xiàn)，該方法包括以下步驟a) 將含有水和甲醛的料流Al以及基本由水和甲醛組成的循環(huán)料流 B2加入三噁烷合成反應器中，并反應獲得含有三喁烷、水和甲醛的產(chǎn)物 料流A2;b) 將料流A2加入第一個低壓蒸餾塔，并在0.1-2.5巴的壓力蒸餾， 獲得富含三 惡烷且另外含有水和甲醛的料流B1，以及基本由甲醛和水組成 的循環(huán)料流B2;c) 將料流Bl和含有三巧悉烷、水和甲醛的循環(huán)料流Dl加入第二個低 壓蒸餾塔，并在0.1-2.5巴的壓力蒸餾，得到含有主要三巧惡烷和另外含有甲 醛和水的料流Cl以及基本由甲醛和水組成的料流C2;d) 將料流C1加入高壓蒸餾塔，并在0.2-17.5巴的壓力蒸餾，得到循 環(huán)料流Dl和基本由三 惡烷組成的產(chǎn)物料流D2。已經(jīng)知道三巧I烷、曱醛和水形成三元共沸物，其在1巴壓力下包含69 重量％的三巧惡烷、5重量％的曱醛和26重量％的水。根據(jù)本發(fā)明，三元共沸物通過壓力變換蒸餾分離，這在第一和第二蒸 餾階段在不同的壓力下進行。在低壓操作的第一蒸餾階段中，起始混合物 被分離成富含三嗜烷的三嗝烷/水/甲醛混合物，其一方面具有低曱醛含量， 另一方面具有基本不含三喁烷的甲醛/水混合物。富含三噁烷的三噁烷/7JC/ 甲醛混合物隨后在高壓操作下的第二蒸餾階段中被分離成一方面富含三 噁烷的三喁烷/水/曱醛混合物和另一方面純?nèi)?。根?jù)本發(fā)明，第一蒸 餾階段在兩個串聯(lián)連接的(低壓)蒸餾塔中進行。來自第一低壓蒸餾塔的 富含三噁烷的混合物和來自高壓蒸餾塔的富含三噁烷的混合物在(中間) 第二低壓蒸餾塔中進行蒸餾，從而進一步除去基本不含三巧悉烷的曱趁/水混合物。這提供了高的三喁烷富集程度。有用的高壓和低壓蒸餾塔是任何蒸餾塔，例如具有結構填料的塔或板 式塔。蒸餾塔可以含有任何內(nèi)件、結構填料或亂堆填料。在以下敘述中， 所有壓力數(shù)據(jù)涉及所述塔的頂部壓力。在第一工藝步驟a)中，將含有水和甲醛的料流A1和基本由水和甲醛 組成的循環(huán)料流B2加入三喁、烷合成反應器中，并反應獲得含有三5惡烷、 水和甲醛的產(chǎn)物料流A2 。一般而言，料流Al含有50-85重量％的甲醛和15-50重量％的水。 產(chǎn)物料流A2 —般含有35-84重量％的甲醛、15-45重量％的水和1-30 重量％的三巧惡烷。在本發(fā)明方法的一個實施方案中，7K/甲醛混合物在三噁烷合成步驟a) 中在酸性均相或多相催化劑的存在下在通常70-130X:的溫度下反應，所述 催化劑是例如離子交換樹脂、沸石、硫酸或對曱苯磺酸?？梢栽诜磻哉?餾塔或反應性蒸發(fā)器中操作。然后，由三喁、烷、甲醛和水組成的產(chǎn)物混合 物作為反應性蒸發(fā)器的蒸氣取料或反應塔的頂部取料獲得。三哺、烷合成工 藝也可以在固定床反應器或流化床反應器中在多相催化劑上進行，多相催 化劑是例如離子交換樹脂或沸石。在步驟a)之后的步驟b)中，將料流A2加入第一個低壓蒸餾塔，并 在0.1-2.5巴的壓力蒸餾，獲得富含三 惡烷且另外含有水和曱醛的料流B1， 以及基本由甲醛和水組成的循環(huán)料流B2。第一個低壓蒸餾塔優(yōu)選含有2-50個、更優(yōu)選4-40個理論塔板。 一般 而言，蒸餾塔的精餾段含有至少25%、優(yōu)選50-90%的此蒸餾塔的理論塔 板。富含三巧I烷的料流Bl通常含有35-70重量。/。的三^悉烷、5-20重量％ 的甲醛和10-60重量％的水。料流B2通常含有小于1重量％、優(yōu)選小于 0.5重量％、更優(yōu)選小于0.1重量％的三^惡烷。循環(huán)料流B2通常含有20-80 重量％的甲醛、80-20重量％的水和0-1重量％的三巧惡烷；優(yōu)選含有30-75 重量％的曱醛、24.9-70重量％的水和0-0.1重量％的三巧惡烷。優(yōu)選，料流B1作為頂部取料從第一低壓蒸餾塔取出，料流B2作為底 部取料從第一低壓蒸餾塔取出。料流Bl也可以作為塔頂之下的側取料取 出。料流B2被循環(huán)到三噁烷合成階段a)中。在本發(fā)明方法的一個實施方案中，三 I烷合成階段a)和第一低壓蒸 餾階段b) —起作為反應塔中的反應性蒸餾進行。在汽提段中，這可以包 括多相催化劑的固定催化劑床?；蛘?，反應性蒸餾也可以在均相催化劑的 存在下進行，在這種情況下，酸性催化劑與水/甲醛混合物一起存在于塔底 部。在步驟b)之后的工藝步驟c)中，將含有三巧惡烷、水和曱醛的料流 Bl和循環(huán)料流D1加入第二個低壓蒸餾塔，并在0.1-2.5巴的壓力蒸餾，得 到含有主要三喁烷和另外含有曱醛和水的料流Cl以及基本由甲醛和水組 成的料流C2。第二個低壓蒸餾塔一般含有2-50個、優(yōu)選10-50個理論塔板。 一般而 言，此蒸餾塔的汽提段含有至少25%、優(yōu)選50-90%的此蒸餾塔的理論塔 板。料流C1一般含有大于50重量。/。、優(yōu)選大于60重量。/。、更優(yōu)選大于 65重量％的三喁烷。例如，料流C2可以含有3-20重量％的甲醛、10-30 重量％的水和60-80重量％的三巧1烷。料流C2是基本不含三巧惡烷的，即， 含有小于1重量％、優(yōu)選小于0.5重量％、更優(yōu)選小于0.1重量％的三巧1烷。 一般，此料流含有10-30重量％的曱醛和70-90重量％的水。階段b)和c)的低壓蒸餾塔優(yōu)選在基本相同的壓力下操作。壓力差別 通常不超過l巴。階段b)和c)優(yōu)選在0.4-1.5巴的壓力下進行。原則上，料流Bl和Dl可以在任何位置加入第二個低壓蒸餾塔中。優(yōu) 選，料流Bl作為第一側進料并且料流Dl作為第二側進料加入第二個低壓 蒸餾塔中，料流C1作為頂部取料取出，料流C2作為底部取料取出。料流 Bl和Dl也可以組合并且作為一個側進料加入。料流Bl和Dl的比率優(yōu)選選擇使得總體上，50-70重量％三^惡烷、5-20重量％甲醛和20-45重量％水的混合物加入第二個低壓蒸餾塔中。在步驟c )之后的步驟d )中，將料流Cl加入高壓蒸餾塔，并在0.2-17.5巴的壓力蒸餾，得到循環(huán)料流D1和基本由三巧I烷組成的產(chǎn)物料流D2。 一般而言，高壓蒸餾塔具有2-50個理論琳板，優(yōu)選10-50個理論塔板。一般而言，此蒸餾塔的汽提段含有通常25-90%、優(yōu)選50-75%的此蒸餾塔的理論塔板。產(chǎn)物料流D2 —般含有95-100重量％、優(yōu)選99-100重量％的三巧1烷， 以及0-5重量％、優(yōu)選0-1重量％的水。更優(yōu)選，產(chǎn)物料流D2中的水含量 小于0.1重量％。水含量甚至小于0.01重量％。循環(huán)料流Dl —般含有1-15 重量％的甲醛、10-40重量％的水和40-65重量％的三巧惡烷，優(yōu)選5-15重 量％的甲醛、25-40重量％的水和45-60重量％的三5惡烷。高壓蒸餾塔中的壓力比第二低壓蒸餾塔中的壓力高至少0.1巴，但是 通常高至少0.5巴。 一般，此壓力差別是0.5-10巴，優(yōu)選l-7巴。步驟d) 的高壓蒸餾塔優(yōu)選在2.5-10巴的壓力下操作。優(yōu)選，料流C1作為側進料加入高壓蒸餾塔，料流D1作為頂部取料取 出，料流D2作為底部取料取出。料流D2也可以作為氣態(tài)側取料在進料點 和塔底部之間的位置取出。除了甲醛、水和三巧悉烷之外，料流A2、 Bl、 C1和D1也可以特別包 含最多15重量％、通常1-10重量％的低沸點物。在三巧惡烷合成以及隨后 蒸餾分離中可能形成的典型低沸點物是甲酸甲酯、甲縮醛、二曱氧基二甲 醚、曱醇、甲酸以及其它低沸點半縮醛和全縮醛。為了除去這些低沸點物， 任選地可以在第 一和第二低壓蒸餾階段之間或在第二低壓蒸餾階段和高壓 蒸餾階段之間進行低沸點物除去操作。在這種情況下，低沸點物優(yōu)選經(jīng)由 低沸點物去除塔的頂部除去，該塔優(yōu)選在1-3巴的壓力下操作。 一般，低 沸點物去除塔具有至少5個理論塔板，優(yōu)選15-50個理論塔板。此塔的汽 提段含有此塔的理論塔板的優(yōu)選25-90%。將料流Bl和Cl作為側進料加 入所述低沸點物去除塔中，不含低沸點物的料流Bl，或Cl，一般作為底部取 料獲得。當進行低沸點物的去除操作時，料流Bl，和Cl，作為料流Bl和Cl分別加入下游笫二低壓蒸餾塔和高壓蒸餾塔中。在優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明方法另外包括步驟f)和g)。步驟f)在步驟a)之前，步驟g)在步驟e)之后。在步驟f)中，將含有曱醛和 水的進料流F1以及含有甲醛和水的循環(huán)料流G1加入甲醛濃縮裝置，并且 料流Al作為富含曱醛的底部取料從濃縮裝置取出。甲酪含量低的料流F2 作為頂部或蒸氣取料或底部取料取出。在另一個步驟g)中，富含甲醛的 循環(huán)料流Gl從甲醛含量低的料流Cl和F2獲得。在此步驟中，將料流F2 和C2加入另一個蒸餾塔并在1-10巴的壓力蒸餾，得到循環(huán)料流Gl和基 本由水組成的廢水料流G2。甲醛/水混合物的濃縮f)可以在蒸發(fā)器或蒸餾塔中進行；優(yōu)選在蒸發(fā) 器中進行。優(yōu)選的蒸發(fā)器是連續(xù)蒸發(fā)器，例如循環(huán)蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器或 薄膜蒸發(fā)器。特別優(yōu)選的濃縮裝置是降膜蒸發(fā)器。降膜蒸發(fā)器一般在50-200 毫巴的壓力和40-75。C的溫度操作。濃縮步驟f)可以例如如DE-A 199 25 870所述進行。曱醛/水混合物的濃縮f)也可以在壓力蒸餾塔中進行，在這種情況下 基本由水組成的舍水料流在塔底取出。這種塔可以例如在5.5巴的壓力、 147'C的塔頂溫度和156C的塔底溫度下操作。步驟g)的另一個蒸餾塔在I-IO巴、優(yōu)選2-5的壓力下操作。此蒸餾 塔通常具有2-50個理論塔板，優(yōu)選10-50個理論塔板。循環(huán)料流Gl —般含有0-1重量％的三^悉烷、40-80重量％的曱醛和 20-60重量％的水。料流G2 —般含有至少95重量％、優(yōu)選至少98重量％ 和更優(yōu)選至少99重量％的水。一般，將進料流Fl作為側進料加入步驟f)的濃縮裝置中，循環(huán)料流 Gl作為頂部進料加入。一般，將料流Cl作為側進料加入步驟g)的另一個蒸餾塔中，料流 F2作為側進料加入，循環(huán)料流G2作為頂部取料取出，廢水料流G2作為 底部取料取出或作為側取料在塔的汽提段取出。在另一個優(yōu)選實施方案中，在步驟a)之前進行步驟h)。在此步驟中，9將料流C2以及含有曱醛和水的進料HI加入甲醛濃縮裝置，料流Al作為 富含甲醛的頂部或蒸氣取料獲得，或者作為側取料在塔的精餾段獲得，并 且基本由水組成的廢水料流H2作為底部取料取出。甲醛/水混合物的濃縮可以在蒸發(fā)器或蒸餾塔中進行；優(yōu)選在蒸發(fā)器中 進行。優(yōu)選的蒸發(fā)器是連續(xù)蒸發(fā)器，例如循環(huán)蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器或薄膜蒸 發(fā)器。特別優(yōu)選的濃縮裝置是降膜蒸發(fā)器。降膜蒸發(fā)器螺旋管蒸發(fā)器一般 在50-200毫巴的壓力和40-75。C的溫度操作。一般，將進料流H1作為第一側進料加入濃縮裝置，料流C1作為第二 側進料在第 一側進料之下加入。頂部或蒸氣取料Al優(yōu)選含有50-70重量％的甲醛和30-50重量％的 水。底部取料H2 —般含有至少90重量％、優(yōu)選至少95重量％和更優(yōu)選 至少98重量％的水。下面通過實施例i兌明本發(fā)明。實施例圖l顯示本發(fā)明方法的一個實施方案。將由37重量％甲醛和63重量％水組成的進料流1以及由57重量％甲 醛和43重量％水組成的循環(huán)料流18加入降膜蒸發(fā)器2。因此總體上42重 量％曱醛和58重量％水的混合物被加入降膜蒸發(fā)器2。降膜蒸發(fā)器2在0.1 巴的壓力和58。C的溫度操作。所得的蒸氣取料4是20重量％甲醛和80重 量％水的混合物。所得的底部取料3是72重量％曱醛和28重量％水的混 合物。底部取料3與第一低壓蒸餾塔7的底部取料9合并，合并的料流進 入三喁烷合成反應器5中，該反應器是攪拌釜。產(chǎn)物料流6含有68重量 %甲醛、24重量％水和6重量％的三^惡烷。將此料流在第2個理論塔板的 高度加入具有20個理論塔板的第一低壓蒸餾塔7中。塔7在1巴的壓力下 操作；底部溫度是大約105'C，頂部溫度是大約97'C。獲得了由8重量％ 甲醛、28重量％水和64重量％三巧1烷組成的頂部取料8，以及由77重量 %曱醛、22.7重量％水和0.3重量％三巧悉烷組成的底部取料。將頂部取料8在笫7個理論塔板的高度加入具有18個理論塔板的第二低壓蒸餾塔12 中。另外，將由7重量。/。曱醛、29重量％水和64重量％三5惡烷組成的高 壓蒸餾塔14的頂部取料在第12個理論塔板的高度加入第二低壓蒸餾塔12 中。塔12在1巴的壓力下操作；底部溫度是大約102'C，頂部溫度是大約 95°C。獲得的頂部取料16是由6重量。/。甲醛、24重量％水和70重量％三 喁烷組成的混合物。獲得的底部取料24是由22重量％曱醛和78重量％ 水組成的混合物。將頂部取料16在第48個理論塔板的高度加入具有32 個理論塔板的高壓蒸餾塔14中。塔14在5巴的壓力下操作；底部溫度是 大約175。C,頂部溫度是大約140。C。獲得了含有大于99重量％三^惡烷的 底部取料10。將第二低壓蒸餾塔的底部取料15在第16個理論塔板的高度加入具有 32個理論塔板的另 一個塔17中，并且降膜蒸發(fā)器2的蒸氣取料4在第16 個理論塔板的高度加入。塔17也在5巴的壓力下操作。底部溫度是大約 152°C,頂部溫度是大約138°C。底部取料11含有99重量％的水。頂部取 料18含有57重量％的曱醛和43重量％的水，并,皮循環(huán)到降膜蒸發(fā)器2 中。圖2顯示本發(fā)明方法的另一個實施方案。將由37重量％甲醛和63重量％水組成的進料流1在第15個理論塔才反 的高度加入具有25個理論塔板的塔2中。也在第10個理論塔板的高度加 入來自第二低壓蒸餾塔并且由23重量％甲醛和77重量％水組成的底部取 料15?？傮w上，32重量％曱醛和68重量％水的混合物經(jīng)由料流1和15 被加入蒸餾塔2中。塔2在4巴的壓力下操作。底部溫度是約144。C，頂 部溫度是約131°C。獲得了由99重量。/。水組成的頂部取料11，以及由57 重量％甲醛和43重量％水組成的頂部取料19。將此料流19和第一低壓蒸 餾塔7的底部取料加入三巧I烷合成反應器5中，該反應器是固定床反應器。 獲得的產(chǎn)物料流6由53重量％甲醛、43重量％水和4重量。/。的三 惡烷組 成。將料流6在第5個理論塔板的高度加入具有24個理論塔板的低壓蒸餾 塔7中。獲得了由13重量％甲醛、43重量％水和44重量％三 1烷組成的頂部取料8，以及由77重量％甲醛、22.7重量％水和0.3重量％三5悉烷組 成的底部取料9。將頂部取料8在笫16個理論塔板的高度加入具有32個 理論塔板的第二低壓蒸餾塔12中。另外，將由10重量％曱醛、33重量％ 水和57重量％三巧惡烷組成的來自高壓蒸餾塔23的頂部取料22在第24個 理論塔板的高度加入塔12中。第二低壓蒸餾塔12在0.8巴的壓力下操作； 底部溫度是大約102匸，頂部溫度是大約85°C。獲得了由23重量％甲醛和 77重量％水組成的底部取料15,以及由6重量％甲醛、24重量％水和70 重量％三5惡烷組成的頂部取料16。將料流16在第18個理論塔板的高度加 入具有28個理論塔板的高壓蒸餾塔14中。塔14在4巴的壓力下操作；底 部溫度是大約160。C，頂部溫度是大約133°C。獲得了含有99.5重量。/。三巧悉 烷的底部取料10，以及被循環(huán)到第二低壓蒸餾塔2的頂部取料13。
權利要求
1.一種由甲醛制備三烷的綜合方法，該方法包括以下步驟a)將含有水和甲醛的料流A1以及基本由水和甲醛組成的循環(huán)料流B2加入三烷合成反應器中，并反應獲得含有三烷、水和甲醛的產(chǎn)物料流A2；b)將料流A2加入第一個低壓蒸餾塔，并在0.1-2.5巴的壓力蒸餾，獲得富含三烷且另外含有水和甲醛的料流B1，以及基本由甲醛和水組成的循環(huán)料流B2；c)將料流B1和含有三烷、水和甲醛的循環(huán)料流D1加入第二個低壓蒸餾塔，并在0.1-2.5巴的壓力蒸餾，得到含有主要三烷和另外含有甲醛和水的料流C1，以及基本由甲醛和水組成的料流C2；d)將料流C1加入高壓蒸餾塔，并在0.2-17.5巴的壓力蒸餾，得到循環(huán)料流D1和基本由三烷組成的產(chǎn)物料流D2，其中在料流B1或C1中存在的低沸點物的去除操作可以在步驟b)和c)之間或在步驟c)和d)之間進行。
2. 權利要求l的方法，其中低壓蒸餾b)和c)在0.4-1.5巴的壓力下 進行，高壓蒸餾d)在2.5-7巴的壓力下進行。
3. 權利要求1或2的方法，其中料流Bl作為頂部取料從第一個低壓 蒸餾塔取出，料流B2作為底部取料從第 一低壓蒸餾塔取出。
4. 權利要求1-4中任一項的方法，其中料流B1作為第一側進料和料 流Dl作為第二側進料加入第二個低壓蒸餾塔，料流Cl作為頂部取料取出， 料流C2作為底部取料取出。
5. 權利要求1-4中任一項的方法，其中料流Cl作為側進料加入高壓 蒸餾塔，料流D1作為頂部取料取出，料流D2作為底部取料取出。
6. 權利要求l-5中任一項的方法，其中另外包括步驟f)和g):f)將含有甲醛和水的進料流Fl以及含有甲醛和水的循環(huán)料流Gl加 入甲醛濃縮裝置，并且料流Al作為富含甲醛的料流取出，曱醛含量低的料流F1作為底部、頂部或蒸氣取料取出；g) 將料流F1和料流C2加入另一個蒸餾塔并在1-10巴的壓力蒸餾， 得到循環(huán)料流Gl和基本由水組成的廢水料流G2。
7. 權利要求6的方法，其中料流A1作為富含曱醛的底部料流從甲醛 濃縮裝置取出，料流Fl作為甲醛含量低的頂部或蒸氣取料從曱醛濃縮裝 置取出。
8. 權利要求6的方法，其中在步驟f)中的甲醛濃縮裝置是壓力蒸餾 塔，并且料流F1作為含水的底部取料獲得。
9. 權利要求6的方法，其中曱醛濃縮裝置是降膜蒸發(fā)器。
10. 權利要求6或7的方法，其中進料流Fl作為側進料加入濃縮裝置， 循環(huán)料流Gl作為側進料加入濃縮裝置。
11. 權利要求6-8中任一項的方法，其中料流C1作為側進料并且料流 F2作為側進料加入所述另一個蒸餾塔，循環(huán)料流Gl作為頂部取料取出， 廢水料流G2作為底部取料取出。
12. 權利要求6-9中任一項的方法，其中蒸餾在步驟g)中在2.5-8巴 的壓力進行。
13. 權利要求l-5中任一項的方法，其中另外包括步驟h):h) 將料流C2以及含有曱醛和水的進料H1加入曱醛濃縮裝置，料流 Al作為富含曱醛的頂部或蒸氣取料獲得，基本由水組成的廢水料流H2作 為底部取料獲得。
14. 權利要求13的方法，其中曱醛濃縮裝置是降膜蒸發(fā)器。
15. 權利要求13或14的方法，其中將進料Hl作為第一側進料加入濃 縮裝置，料流C1作為第二側進料加入濃縮裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由甲醛制備三烷的綜合方法，該方法包括以下步驟a)將含有水和甲醛的料流A1以及基本由水和甲醛組成的循環(huán)料流B2加入三烷合成反應器中，并反應獲得含有三烷、水和甲醛的產(chǎn)物料流A2；b)將料流A2加入第一個低壓蒸餾塔，并在0.1-2.5巴的壓力蒸餾，獲得富含三烷且另外含有水和甲醛的料流B1，以及基本由甲醛和水組成的循環(huán)料流B2；c)將料流B1和含有三烷、水和甲醛的循環(huán)料流D1加入第二個低壓蒸餾塔，并在0.1-2.5巴的壓力蒸餾，得到含有主要三烷和另外含有甲醛和水的料流C1以及基本由甲醛和水組成的料流C2；d)將料流C1加入高壓蒸餾塔，并在0.2-17.5巴的壓力蒸餾，得到循環(huán)料流D1和基本由三烷組成的產(chǎn)物料流D2，其中在料流B1和/或C1中存在的低沸點物的去除操作可以在步驟b)和c)之間或在步驟c)和d)之間進行。
文檔編號C07D323/06GK101277944SQ200680036560
公開日2008年10月1日 申請日期2006年7月19日 優(yōu)先權日2005年8月3日
發(fā)明者A·施塔默, E·施特勒費爾, H·哈塞, M·西格爾特, N·朗, S·布拉戈夫, T·弗里澤, T·格呂茨納 申請人:巴斯夫歐洲公司