專利名稱：二亞甲基六辛基雙溴化銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含氟液晶生產(chǎn)用的相轉(zhuǎn)移催化劑。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)液晶行業(yè)普遍使用的相轉(zhuǎn)移催化劑是四辛基溴化銨或甲基三辛基氯化銨，這類相轉(zhuǎn)移催化劑只能生產(chǎn)低檔次液晶產(chǎn)品，且生產(chǎn)含氟液晶產(chǎn)品的原料利用率只有40％～42％，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種二亞甲基六辛基雙溴化銨的制備方法，二亞甲基六辛基雙溴化銨是液晶生產(chǎn)用的新型相轉(zhuǎn)移催化劑，它能使液晶原料的利用率提高到82％～85％，成本能大幅度降低。
所用原料為1，2-二溴乙烷；三正辛胺；乙腈；乙酸乙酯；所用原料的物化性質(zhì)如下三正辛胺，又稱三辛胺，tri-n-octylamine，性質(zhì)分子式[CH3(CH2)7]3N無色油狀液體，有氨的氣味，密度0.814g/cm3，熔點(diǎn)-34℃，沸點(diǎn)365℃～367℃，閃點(diǎn)145℃，易溶于非極性溶劑，溶于乙醇、乙醚，不溶于水，以正辛醇為原料、氧化鋁為催化劑進(jìn)行氨化制得。用于金屬萃取劑，對(duì)鈾、釷等錒系元素有較好的萃取性能，也用于萃取分離稀土和鉑族等有色金屬，還用于有機(jī)酸的萃取回收和廢水處理。
1，2-二溴乙烷，又稱溴化乙烯，英文名ethylene dibromide；1，2-dibromoethane，分子式CH2BrCH2Br；分子量188；性質(zhì)無色揮發(fā)性液體，有愉快的氣味，有毒！密度2.17～2.18，沸點(diǎn)131℃，凝固點(diǎn)9.10℃，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等，性質(zhì)穩(wěn)定。主要用于四乙基鉛同時(shí)加在汽油中?？墒谷紵笏a(chǎn)生的氧化鉛變?yōu)榫邠]發(fā)性的溴化鉛，從內(nèi)燃機(jī)排出。也是脂肪、油、石蠟和樹脂等的溶劑，谷物和水果等的殺菌劑，木材的殺蟲劑。由乙烯和溴作用而制得。
乙腈(acetonitrile，ethanenitrile，CH3CN)，亦稱甲基腈(methyl cyanide)，分子量41.05，熔點(diǎn)(-43±2)℃，沸點(diǎn)81.6℃，常溫常壓下為無色液體，密度0.7768g/cm3(25/4℃)，帶芳香氣味，但久聞則可致嗅覺疲勞而不易感知其存在。易揮發(fā)，24℃時(shí)，蒸汽壓為11.53kPa，蒸汽密度1.42g/L，在空氣中的飽和濃度為9.6％(20℃，101.31kPa)，飽和空氣密度為1.04g/L；溶于水，亦易與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶，水溶液不穩(wěn)定，可水解為醋酸和氨；乙腈受熱則可釋出HCN。
乙酸乙酯，又稱“醋酸乙酯”，無色、有芬芳?xì)馕兜囊后w，沸點(diǎn)77℃，熔點(diǎn)-83.6℃，密度0.901g/cm3，其化學(xué)式CH3COOC2H5。溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等，易起水解和皂化反應(yīng)，可燃，其蒸汽和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業(yè)中用作溶劑，也是有機(jī)合成的重要原料。
反應(yīng)方程式為 制備步驟如下①在反應(yīng)釜中按重量配比投入1，2-二溴乙烷，三正辛胺和乙腈，三者的重量配比為1∶4∶1.7；②攪拌，升溫至回流，溫度為82℃～95℃；③保溫100小時(shí)；
④常壓蒸除乙腈至內(nèi)溫100℃，回收乙腈套用；⑤當(dāng)內(nèi)溫升至101℃時(shí)再采用減壓脫除乙腈，內(nèi)溫至110℃，回收乙腈套用，采用冷卻水降溫至40℃；⑥加入乙酸乙酯，加入量為1，2-二溴乙烷投料量的1/4，升溫回流，保溫0.5小時(shí)，冷卻水降溫至40℃；⑦將反應(yīng)釜中的混合溶液放入塑料容器中，冷至室溫；⑧將上步混合溶液放入冷庫中進(jìn)行超聲結(jié)晶24小時(shí)，溫度為0℃～-5℃，超聲波頻率為20kHz～49kHz；⑨固液分離，母液套用，所得固體即為目標(biāo)物。按此方法所獲二亞甲基六辛基雙溴化銨的純度達(dá)到99％，收率達(dá)到54％，粒徑小于30微米。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(小試制備方法)在2000ml的燒瓶中加入300克1，2-二溴乙烷，1200克三正辛胺和500克乙腈，攪拌升溫至回流，保溫100小時(shí)。常壓蒸除乙腈至內(nèi)溫100℃，再減壓脫除乙腈，內(nèi)溫至110℃，降溫至40℃。加入75克乙酸乙酯，升溫回流，保溫0.5小時(shí)，降溫至40℃。放入塑料桶，冷至室溫，再放入冷庫中，超聲結(jié)晶24小時(shí)，抽濾即得產(chǎn)品770g。
實(shí)施例2(中試制備方法)在500L反應(yīng)釜中加入75kg；1，2-二溴乙烷；300kg三正辛胺；125kg乙腈，攪拌升溫至回流，保溫100小時(shí)，常壓蒸除乙腈至內(nèi)溫不超過100℃，再用噴射水泵抽真空脫除乙腈至釜溫不超過110℃，降溫至40℃，加75kg醋酸乙酯，升溫至回流，保溫0.5小時(shí)，冷卻至40℃，放入50L塑桶中，冷卻至室溫再移入冷庫中超聲結(jié)晶，用內(nèi)徑1000mm的離心機(jī)離心，固體即為產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.二亞甲基六辛基雙溴化銨的制備方法，其特征是所用原料為三正辛胺，1，2-二溴乙烷，乙腈，乙酸乙酯，反應(yīng)方程式為 具體制備步驟如下①在反應(yīng)釜中按重量配比投入1，2-二溴乙烷，三正辛胺和乙腈，三者的重量配比為1∶4∶1.7；②攪拌，升溫至回流，溫度為82℃～95℃；③保溫100小時(shí)；④常壓蒸除乙腈至內(nèi)溫100℃，回收乙腈套用；⑤當(dāng)內(nèi)溫升至101℃時(shí)再采用減壓脫除乙腈，內(nèi)溫至110℃，回收乙腈套用，采用冷卻水降溫至40℃；⑥加入乙酸乙酯，加入量為1，2-二溴乙烷投料量的1/4，升溫回流，保溫0.5小時(shí)，冷卻水降溫至40℃；⑦將反應(yīng)釜中的混合溶液放入塑料容器中，冷至室溫；⑧將上步混合溶液放入冷庫中進(jìn)行超聲結(jié)晶24小時(shí)，溫度為0℃～-5℃，超聲波頻率為20kHz～49kHz；⑨固液分離，母液套用，所得固體即為目標(biāo)物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種二亞甲基六辛基雙溴化銨的制備方法，所用原料為1，2－二溴乙烷；三正辛胺；乙腈；乙酸乙酯；反應(yīng)方程式為制備步驟如下在反應(yīng)釜中按重量配比投入1，2－二溴乙烷，三正辛胺和乙腈，三者的重量配比為1∶4∶1.7；攪拌，升溫至回流，溫度為82℃～95℃；保溫100小時(shí)；蒸除乙腈回收套用；加入乙酸乙酯，加入量為1，2－二溴乙烷投料量的1/4，升溫回流，保溫0.5小時(shí)，冷卻水降溫至40℃；低溫超聲結(jié)晶24小時(shí)，固液分離，得固體目標(biāo)物；按此方法所獲二亞甲基六辛基雙溴化銨的純度達(dá)到99％，收率達(dá)到54％，粒徑小于30微米，二亞甲基六辛基雙溴化銨是液晶生產(chǎn)用的新型相轉(zhuǎn)移催化劑。
文檔編號(hào)C07C209/12GK101045691SQ200710021869
公開日2007年10月3日 申請(qǐng)日期2007年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月8日
發(fā)明者魏曉廷 申請(qǐng)人:魏曉廷