專利名稱：間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工的分離方法，特別是一種間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法。
背景技術(shù)：
間甲乙苯與對(duì)甲乙苯均是重要的基本有機(jī)化工原料和有機(jī)化工溶劑，在化工生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛，煉油廠重整裝置二甲苯塔底油中含間甲乙苯約18％，對(duì)甲乙苯約8％。由于間甲乙苯沸點(diǎn)(161.3℃)和對(duì)甲乙苯沸點(diǎn)(162.0℃)非常接近，若以普通精餾方法對(duì)其進(jìn)一步分離，則能耗太大。目前我國(guó)這部分資源一直未進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用，以南京煉油廠為例，目前該廠年產(chǎn)混合甲乙苯近4萬(wàn)噸，若將其中間甲乙苯與對(duì)甲乙苯分離提純，不僅可使資源得到充分利用，也可大大增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種實(shí)用的萃取精餾分離間、對(duì)甲乙苯的方法，以彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足。
本發(fā)明以混合甲乙苯為原料(含70％間甲乙苯、30％對(duì)甲乙苯)，以鄰苯二甲酸二丁酯為溶劑，進(jìn)行萃取精餾操作，分離提純混合甲乙苯中的間甲乙苯，同時(shí)回收對(duì)甲乙苯，溶劑鄰苯二甲酸二丁酯經(jīng)過(guò)再生可循環(huán)使用。
完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是，間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法，步驟如下
以鄰苯二甲酸二丁酯為萃取精餾的溶劑，將該溶劑與原料混合甲乙苯以一定配比加入萃取精餾塔；分離后，塔頂為高純度間甲乙苯(≥97％)，塔釜為溶劑鄰苯二甲酸二丁酯+對(duì)甲乙苯；塔釜物料送入溶劑再生塔進(jìn)行減壓蒸餾操作，塔頂采出物為對(duì)甲乙苯(≥92％)；塔釜溶劑鄰苯二甲酸二丁酯可送回萃取精餾塔循環(huán)使用。
分離過(guò)程的工藝流程見(jiàn)圖1所示，分離過(guò)程中各裝置采用優(yōu)化工藝條件，分離后可得到滿足工業(yè)應(yīng)用需要的較高純度間、對(duì)甲乙苯，同時(shí)混合甲乙苯回收率≥98％。所述的優(yōu)化工藝條件是原料混合甲乙苯(含70％間甲乙苯、30％對(duì)甲乙苯)流量為5Kg/h；溶劑流量為30Kg/h；萃取精餾塔塔頂溫度為161.3℃，塔釜溫度為260～280℃，回流比控制在4～5，塔頂采出物流量為3.5Kg/h，塔釜出料流量為31.5Kg/h；溶劑再生塔塔頂溫度為90～91℃，塔釜溫度為230℃左右，操作壓力為80mmHg，回流比控制在4～5，塔頂采出物⑦流量為1.49Kg/h，塔釜出料流量為30Kg/h。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)采用圖1所示工藝流程和優(yōu)化的工藝參數(shù)，原料為混合甲乙苯(含70％間甲乙苯、30％對(duì)甲乙苯)，以鄰苯二甲酸二丁酯為溶劑，首先經(jīng)萃取精餾塔T1進(jìn)行萃取精餾操作，塔頂產(chǎn)品為純度≥97％的間甲乙苯，塔釜產(chǎn)物經(jīng)溶劑再生塔T2進(jìn)行減壓蒸餾處理，一方面可回收原料中的對(duì)甲乙苯，另一方面可使萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二丁酯得以循環(huán)使用，通過(guò)兩塔操作，可得到純度≥97％的間甲乙苯產(chǎn)品、純度≥92％的對(duì)甲乙苯產(chǎn)品，并同時(shí)使總體回收率≥98％。與常規(guī)使用的普通蒸餾方法相比，產(chǎn)品純度更高，回收率更高，能耗更低。
同時(shí)，由于全過(guò)程溶劑可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本更低，而且不會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響。


圖1為萃取精餾和溶劑再生的工藝流程。
具體實(shí)施例方式
萃取精餾分離間、對(duì)甲乙苯的方法，參照?qǐng)D1所示工藝流程和表1所示工藝參數(shù)，原料①為混合甲乙苯，其中間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的質(zhì)量含量分別為70％、30％，流量為5Kg/h，溶劑⑨為鄰苯二甲酸二丁酯，流量為30Kg/h，萃取精餾塔T1塔頂溫度為161.3℃，塔釜溫度為260～280℃，回流比控制在4～5，塔頂采出物③流量為3.5Kg/h，組成為x間甲乙苯＝0.9712、x對(duì)甲乙苯＝0.0288，塔釜出料④流量為31.5Kg/h，組成為x鄰苯二甲酸二丁酯＝0.9525、x間甲乙苯＝0.0032、x對(duì)甲乙苯＝0.0443，這部分出料同時(shí)是溶劑再生塔T2的進(jìn)料，溶劑再生塔T2塔頂溫度為90～91℃，塔釜溫度為230℃左右，操作壓力為80mmHg，回流比控制在4～5，塔頂采出物⑦流量為1.49Kg/h，組成為x間甲乙苯＝0.0718、x對(duì)甲乙苯＝0.9282，塔釜出料⑨流量為30Kg/h，其中鄰苯二甲酸二丁酯質(zhì)量含量≥99.5％，可以循環(huán)使用。圖中1、3為冷凝器，2、4為再沸器。①～⑨為流股名稱(表2)。
表1各塔工藝條件

表2流股說(shuō)明

權(quán)利要求
1.一種間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法，其步驟是以鄰苯二甲酸二丁酯為萃取精餾溶劑；采用萃取精餾裝置分離間甲乙苯與對(duì)甲乙苯混合溶液，分離后，塔頂為高純度間甲乙苯，塔釜為鄰苯二甲酸二丁酯+對(duì)甲乙苯；萃取精餾裝置塔釜出料送至蒸餾塔進(jìn)行減壓精餾分離；蒸餾塔塔頂回收對(duì)甲乙苯，塔釜為鄰苯二甲酸二丁酯，作為萃取精餾溶劑循環(huán)使用。
2.按照權(quán)利要求1所述的間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法，其特征在于，具體操作步驟是原料①為混合甲乙苯，其流量為5Kg/h，溶劑⑨為鄰苯二甲酸二丁酯，流量為30Kg/h，萃取精餾塔T1塔頂溫度為161.3℃，塔釜溫度為260～280℃，回流比控制在4～5，塔頂采出物③流量為3.5Kg/h，組成為x間甲乙苯＝0.9712、x對(duì)甲乙苯＝0.0288，塔釜出料④流量為31.5Kg/h，組成為x鄰苯二甲酸二丁酯＝0.9525、x間甲乙苯＝0.0032、x對(duì)甲乙苯＝0.0443，這部分出料同時(shí)是溶劑再生塔T2的進(jìn)料，塔頂采出物⑦流量為1.49Kg/h，組成為x間甲乙苯＝0.0718、x對(duì)甲乙苯＝0.9282，塔釜出料⑨流量為30Kg/h，其中鄰苯二甲酸二丁酯質(zhì)量含量≥99.5％，循環(huán)使用。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法，其特征在于，具體工藝參數(shù)如下表
。
全文摘要
間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法，其步驟是以鄰苯二甲酸二丁酯為萃取精餾溶劑；采用萃取精餾裝置分離間甲乙苯與對(duì)甲乙苯混合溶液，分離后，塔頂為高純度間甲乙苯，塔釜為鄰苯二甲酸二丁酯+對(duì)甲乙苯；萃取精餾裝置塔釜出料送至蒸餾塔進(jìn)行減壓精餾分離；蒸餾塔塔頂回收對(duì)甲乙苯，塔釜為鄰苯二甲酸二丁酯，作為萃取精餾溶劑循環(huán)使用。本發(fā)明的產(chǎn)品為純度≥97％的間甲乙苯，純度≥92％的對(duì)甲乙苯。同時(shí)使總體回收率≥98％?？墒馆腿【s的溶劑鄰苯二甲酸二丁酯循環(huán)使用。本發(fā)明與常規(guī)使用的普通蒸餾方法相比，產(chǎn)品純度更高，回收率更高，能耗更低。
文檔編號(hào)C07C15/02GK101077849SQ20071002341
公開(kāi)日2007年11月28日 申請(qǐng)日期2007年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月1日
發(fā)明者林軍, 顧正桂 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)