專(zhuān)利名稱(chēng)：三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以三氟乙酸和五氧化二磷為原料制備三氟乙酸酐 的方法。
背景技術(shù)：
三氟乙酸酐(TFAA)是強(qiáng)脫水劑，具有較寬范圍的化學(xué)反應(yīng)性，在 多種聚合物和精細(xì)化學(xué)品的合成中用作溶劑、催化劑、脫水縮合劑和保 持劑，廣泛應(yīng)用在染料、感光材料、液晶顯示材料、航天科技、農(nóng)藥、 醫(yī)藥、聚合材料等方面，提高聚合反應(yīng)的速度和產(chǎn)品的收率，并作為衍 生化學(xué)試劑應(yīng)用于氣相色譜和高效液相色譜對(duì)畜肉、果蔬中有毒代謝物 和菌素的檢測(cè)，具有非常好的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。目前國(guó)內(nèi)外已有多種合成三氟乙酸酐的方法。通過(guò)三氟乙酰氯和三 氟乙酸鈉的反應(yīng)制備TFAA的方法因成本問(wèn)題而受限制。也有通過(guò)將三氧 化硫或五氧化二磷作為干燥劑使三氟乙酸(TFA )脫水制得TFAA的方法。 由于其方法原始，規(guī)模較小，所產(chǎn)生副產(chǎn)品磷酸不能回收利用，污染環(huán) 境，生產(chǎn)成本高，所用設(shè)備及工藝條件不夠規(guī)范、合理，操作上難以掌 握，導(dǎo)致產(chǎn)品的品質(zhì)和收率不高，難以保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，且存在安 全隱患?，F(xiàn)有工藝生產(chǎn)的三氟乙酸酐純度為80%~92%,收率以三氟乙酸 計(jì)僅為60%~76%。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的不足之處，提供一 種操作規(guī)范、生產(chǎn)安全成本低、對(duì)環(huán)境無(wú)污染，能提高產(chǎn)品品質(zhì)和收率 的三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案是以三氟乙酸和五氧化二磷為原料，經(jīng)回流反 應(yīng)、蒸餾分離、低溫冷凝主要步驟制得所期望的產(chǎn)品，改進(jìn)之處是三氟 乙酸和五氧化二磷的用料比(重量)為1:1.5~1:0.65,其中五氧化二磷
分兩次加入，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程在全密封狀態(tài)下進(jìn)行，反應(yīng)生成的尾氣經(jīng)冷凝 收集后再投入反應(yīng)釜，收取成品后留下的副產(chǎn)品全部回收，冷凝器釆用深 井水低溫冷卻，該工藝具體操作步驟如下投料及準(zhǔn)備按上述用料比稱(chēng)取質(zhì)量百分比含量>98. 0%的五氧化 二磷和質(zhì)量百分比含量>98. 0%三氟乙酸，將五氧化二磷的90~95%(重 量)加入潔凈干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，將全部三氟乙酸用量引入高位滴加槽中， 檢查調(diào)整所用裝置，保證各接口密封可靠，冷凝水充足暢通；回流反應(yīng)以0. 1~8. 1L/min的速度向反應(yīng)中滴加三氟乙酸，滴加時(shí) 先慢后快，循序進(jìn)行，滴加完關(guān)閉滴加管道閥門(mén)，將反應(yīng)釜加溫至35-40 。C,間隔15-20min，升溫至50 60。C，再間隔15 ~ 20min，升溫至80-90°C，此時(shí)將蒸餾塔加熱至40~50°C,保持回流反應(yīng)60~80min;該步驟中，在釜溫升至80-9(TC后先將塔身加熱溫度調(diào)至30~35匸，注意觀察釜內(nèi)物料反應(yīng)情況，在發(fā)現(xiàn)釜內(nèi)微沸并塔底有回流時(shí)將塔身加熱 調(diào)至40 - 50。C，觀察塔頂冷凝器回流情況，以物料上升不超過(guò)冷凝器高 度的2/3為宜，如因反應(yīng)劇烈，回流過(guò)大，立即將釜溫降至50~60°C， 塔身加熱關(guān)小至25~30°C,待回流正常后再恢復(fù)釜溫80 9(TC,塔身加 熱至40 5(TC,并保持回流反應(yīng)60~80分鐘；蒸餾分離回流反應(yīng)結(jié)東后，保持上述釜溫、塔溫及回流狀況，開(kāi)啟 深井水泵，向冷凝器通入深井水，使反應(yīng)釜物料經(jīng)蒸餾塔分離后進(jìn)入冷凝 器低溫冷凝，注意觀察塔頂溫度，打開(kāi)成品槽收料閥開(kāi)始收集產(chǎn)品，在35 ~ 41。C之間，收得產(chǎn)品為正常工業(yè)品，其中在39-40.5。C之間，收得產(chǎn)品 為試劑級(jí)產(chǎn)品，當(dāng)每批產(chǎn)品收得量達(dá)預(yù)計(jì)量的75~85%時(shí)(重量)，系統(tǒng) 回流會(huì)逐漸變小，此時(shí)將釜溫逐步升高至95~105°C，塔身溫度升高至 50~55°C，以繼續(xù)收取產(chǎn)品當(dāng)塔頂溫度超過(guò)4rC應(yīng)立即關(guān)閉收料閥，使 系統(tǒng)回流10-20min后，如塔頂溫度降至41 。C以下可繼續(xù)收成品，如不 能降下來(lái)則改收后餾分，此時(shí)收料閥全開(kāi)，收取后餾分直至物料無(wú)回流 蒸出為止；回收副產(chǎn)品當(dāng)后餾分全部蒸出后，關(guān)閉塔底閥門(mén)，關(guān)閉塔、釜加
熱裝置，釜夾套排余熱，進(jìn)冷卻水，將回收的蒸汽冷凝水以0. 01 ~ 2. 0L/min 的速度向釜內(nèi)滴加，加水量與投入的五氧化二磷之比(重量)為1:0.4 ~ 1:0.2,保持夾套冷卻水循環(huán)，待釜內(nèi)磷酸由固體全部變成液體，釜內(nèi)溫 度低于35。C時(shí)，收集副產(chǎn)品磷酸，此時(shí)，將釜夾套通少量蒸汽，打開(kāi)釜 排空閥，烘干釜內(nèi)水汽以備下次再用；所收集的后餾分和冷凝吸收尾氣混合物再投入將以上過(guò)程中收集的 后餾分和經(jīng)冷凝收集的尾氣組成的混合物與開(kāi)始稱(chēng)量好的五氧化二磷的 余下部分一起再次投入反應(yīng)釜，重新進(jìn)行回流反應(yīng)、蒸餾分離，再出成品 和后餾分，成品過(guò)濾包裝，后餾分集中處理。進(jìn)一步的方案是所述三氟乙酸和五氧化二磷的優(yōu)選用料比(重量) 為1:1.3~1:0.8;所述回流反應(yīng)中滴加三氟乙酸的優(yōu)選速度為0.15-4. OL/min;所述蒸餾塔頂排空及成品收料槽排空尾氣通過(guò)尾氣冷凝吸收 裝置冷凝收集；所述滴加三氟乙酸的速度為開(kāi)始0.15-0.2L/min， 10 分鐘后調(diào)至0.4-0. 6L/min, 10分鐘后調(diào)至0. 8 ~ 1. OL/min， IO分鐘后調(diào) 至1. 2 ~ 1. 6L/min, 10分鐘后調(diào)至1. 8 ~ 2. OL/min, 10分鐘后調(diào)至2. 8~ 3. OL/min， 10分鐘后調(diào)至3. 8 ~ 4. OL/min,直至滴加完畢；所述蒸餾塔內(nèi) 填充規(guī)格不等的陶瓷填料，塔身釆用均勻纏繞銀鉻絲或鎳絡(luò)絲進(jìn)行電加 熱，外加保溫及絕緣層，通過(guò)調(diào)壓器調(diào)節(jié)塔身溫度。釆用以上技術(shù)方案，本發(fā)明工藝參數(shù)、工藝條件清楚完整，規(guī)范合 理，便于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)，能保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。生產(chǎn)全過(guò)程在 密封狀態(tài)下進(jìn)行，尾氣及副產(chǎn)品有效回收利用，不會(huì)污染環(huán)境，又降低 生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品收率?；亓鞣磻?yīng)中三氟乙酸的滴加先慢后快，滴加 完畢后保持一定時(shí)間，確保反應(yīng)充分以利于蒸餾分離，提高產(chǎn)品品質(zhì)， 又避免因滴加過(guò)快使釜內(nèi)壓力瞬時(shí)增高帶來(lái)危險(xiǎn)，保證生產(chǎn)安全。冷凝器 釆用地下深井水低溫冷卻，提高冷凝效果，減少產(chǎn)品損失，提高產(chǎn)品收率， 降低生產(chǎn)成本。蒸餾塔內(nèi)填充規(guī)格不等的陶瓷填料有利于產(chǎn)品分離，塔身 采用電加熱，調(diào)壓器調(diào)溫，操作方便，加熱效果好。經(jīng)測(cè)試，由本發(fā)明制 得的三氟乙酸酐產(chǎn)品純度達(dá)90~99. 5%,收率以三氟乙酸計(jì)達(dá)89~91%。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。 實(shí)施例1稱(chēng)取200公斤含量98.20% (質(zhì)量百分比，下同)的五氧化二磷，將 其中的189.7公斤投入潔凈、干燥的500升反應(yīng)釜內(nèi)，并將計(jì)量好的250 公斤含量98.5%三氟乙酸引入高位滴加槽內(nèi)。檢查各接口密封良好，蒸餾 塔頂及收料罐排空管路暢通。開(kāi)深井水泵通入冷凝水進(jìn)冷凝器循環(huán)，開(kāi)始 以0.15升/分鐘的速度滴加五氧化二磷，10分鐘后調(diào)整滴加速度為0.4 升/分鐘，IO分鐘后調(diào)整為0.8升/分鐘，IO分鐘后調(diào)整為1.2升/分鐘， IO分鐘后調(diào)整為1.8升/分鐘，IO分鐘后調(diào)整為2.8升/分鐘，IO分鐘后 調(diào)整為3.8升/分鐘，直至滴加完畢，關(guān)閉滴加管道閥門(mén)。此時(shí)釜內(nèi)氣相 溫度為82r。 20分鐘后釜溫65t:,釜夾套開(kāi)始通入蒸汽，15分鐘后釜溫 升至72i:，關(guān)閉蒸汽，16分鐘后釜溫8(TC,釜內(nèi)沸騰，塔底有回流。此 時(shí)，用調(diào)壓器將塔身加熱調(diào)至35°C， 5分鐘后升至45X:，在釜溫80-90 °C,塔溫40 45'C下，保持回流反應(yīng)80分鐘?；亓鞣磻?yīng)結(jié)東后，在保持上述釜溫、塔溫及回流狀態(tài)下，觀察塔頂 溫度在39. 2°C ，打開(kāi)成品槽收料閥開(kāi)始收集產(chǎn)品。控制收料速度在1. 0 -1.2升/分鐘，并保持塔頂溫度在39 - 40. 5。C之間。2小時(shí)后，已收成品 132升，此時(shí)蒸餾塔頂溫度上升至40.6€,關(guān)閉收料閥，讓系統(tǒng)物料全 回流。并將釜溫升至10(TC,塔身溫度升至5(TC, 10分鐘后塔溫度40. 1 °C,打開(kāi)收料閥，以0.6升-0.8升/分鐘的速度繼續(xù)收成品，20分鐘后， 塔頂溫度再升至40.6t:，關(guān)閉收料閥，繼續(xù)全回流至塔頂溫度降至40.2 °C,打開(kāi)收料閩以0. 2升-0.4升/分鐘的速度繼續(xù)收成品，5分鐘后，塔 頂溫度再升至40.8'C,關(guān)閉成品收料閥，停收成品。打開(kāi)后餾槽收料閥， 改收后餾份，此時(shí)收料閥全開(kāi)，不需控制收料速度。io分鐘后塔頂溫度 已升至56"C，并且不再有回流，關(guān)閉后餾收料閩。關(guān)閉塔底閥門(mén)，關(guān)塔 身加熱。關(guān)釜夾套蒸汽，釜夾套排余熱，進(jìn)深井水冷卻。當(dāng)釜內(nèi)溫度降至4(TC,打開(kāi)水計(jì)量槽，開(kāi)始以0.2升/分鐘的速度向 釜內(nèi)滴加事先計(jì)量好的148公斤回收的蒸汽冷凝水，并保持夾套冷卻水循 環(huán)。20分鐘后，調(diào)整水滴加速度為0.6升/分鐘，20分鐘后調(diào)整為1.8升 /分鐘，直至加完。觀察釜內(nèi)物料全部成為液體并且溫度低于35t:時(shí)，放 出副產(chǎn)品磷酸。排凈釜夾套冷凝水，進(jìn)少量蒸汽，打開(kāi)釜放空閩，烘干釜內(nèi)水汽備用。 本過(guò)程(一)中，得產(chǎn)品三氟乙酸酐142升x1. 51-214.42公斤，純 度達(dá)99.2%,收率以三氟乙酸計(jì)為85.8%,得后餾份及尾氣冷凝混合物 16. 8升(25.64公斤)，得副產(chǎn)品磷酸366公斤，含量75. 2%。接著將回收后餾份及尾氣冷凝混合物16. 8升(25. 64公斤)引入高 位滴加槽，將余下的五氧化二磷10. 3公斤投入50升干燥潔凈反應(yīng)釜中， 檢查各接口密封良好，排空管暢通。通深井水進(jìn)冷凝器循環(huán)，開(kāi)始以0.2 升/分鐘的速度滴加回收的混合物，IO分鐘后改滴加速度為1.8升/分鐘， 直至滴加完畢，關(guān)閉滴加管道閥門(mén)。此時(shí)釜內(nèi)溫度為7(TC,讓其自發(fā)反 應(yīng)。10分鐘后向釜夾套通入蒸汽將釜溫升至76°C,關(guān)閉蒸汽，5分鐘后 釜溫達(dá)8rc，釜內(nèi)沸騰，塔底有回流。此時(shí)，用調(diào)壓器將塔身加熱調(diào)至 35T并逐漸升至45°C ，在釜溫80 ~ 9(TC,塔溫40 ~ 45°C下保持回流反應(yīng) 60分鐘?；亓鞣磻?yīng)結(jié)東后，在保持上述釜溫、塔溫及回流狀態(tài)下，觀察塔頂 溫度在39.4'C，開(kāi)始收集產(chǎn)品?？刂剖樟纤俣仍?.2~0.4升/分鐘，并 保持塔頂溫度在39 - 40.5i:之間。20分鐘后，塔頂溫度上升至40. 7°C, 關(guān)閉后餾收料閥，讓系統(tǒng)物料全回流。并將釜溫升至IO(TC,塔身溫度 升至5(TC， IO分鐘后塔頂溫度40. 8'C,關(guān)閉成品收料閥，改收后餾份。 此時(shí)收料閥全開(kāi)，5分鐘后塔頂溫度已升至55°C,并且不再有回流，關(guān) 閉后餾收料閥，關(guān)閉塔底閥門(mén)，關(guān)塔身加熱。關(guān)釜夾套蒸汽并排余熱， 進(jìn)深井水冷卻循環(huán)。當(dāng)釜內(nèi)溫度降至4(TC，打開(kāi)水計(jì)量槽，以0.2升/分鐘的速度向釜內(nèi) 滴加事先計(jì)量好的12公斤(升)回收的蒸汽冷凝水，并保持夾套冷卻水 循環(huán)，60分鐘后加完。觀察釜內(nèi)物料全部成為液體且溫度低于35'C時(shí)，
放出副產(chǎn)品磷酸。排凈釜夾套冷凝水，進(jìn)少量蒸汽，打開(kāi)釜放空閩，烘干釜內(nèi)水汽備用。本過(guò)程(二)中，得產(chǎn)品7.4升(11.18公斤)，純度達(dá)99.1%,得 后餾份O. 12升(0. IS公斤)，得副產(chǎn)品磷酸16公斤，含量75.4%。本實(shí)施例中，共得產(chǎn)品三氟乙酸酐214.42+11.18=225. 6公斤，純度 達(dá)99. 2%,收率以三氟乙酸計(jì)為90. 24%。實(shí)施例2稱(chēng)取210公斤含量98.15% (質(zhì)量百分比，下同)的五氧化二磷，將 其中的199. 38公斤投入500升反應(yīng)釜內(nèi)，并將計(jì)量好的250公斤含量 98. 5%的三氟乙酸引入高位滴加槽，以下過(guò)程(一)的搡作同實(shí)施例1，其 中回流反應(yīng)中，五氧化二磷的滴加速度開(kāi)始為0.2升/分鐘，以后每隔IO 分鐘依次調(diào)整為0.6升/分鐘、1.0升/分鐘、1.6升/分鐘、2. 0升/分鐘、 3.0升/分鐘、4.0升/分鐘，直至滴加完畢；在回收副產(chǎn)品磷酸過(guò)程中， 滴加計(jì)量好的150公斤回收蒸汽冷凝水，滴加速度開(kāi)始為0.4升/分鐘， 20分鐘后調(diào)為0.8升/分鐘，20分鐘后調(diào)為2. 0升/分鐘，直至加完。本過(guò)程(一)中，得產(chǎn)品三氟乙酸酐143升x 1. 51=215. 93公斤， 純度達(dá)99.26%，收率以三氟乙酸計(jì)為86. 37%，得后餾分及尾氣冷凝混合 物17. 4升(26. 56公斤)，得副產(chǎn)品磷酸378公斤，含量75. 5%。接著將后餾分及尾氣冷凝混合物26. 56公斤引入高位滴加槽，將余 下的五氧化二磷10.62公斤投入50升反應(yīng)釜中，以下過(guò)程(二)的搡作 同實(shí)施例1,其中回收的混合物滴加速度開(kāi)始為0.4升/分鐘，IO分鐘后 調(diào)為2. 0升/分鐘，直至加完；再次回收副產(chǎn)品磷酸時(shí)，以0.4升/分鐘的 速度滴加回收的蒸汽冷凝水，直至加完。本過(guò)程(二)中，得產(chǎn)品10.87公斤，純度99.22%,得后餾分O. 24 公斤，得副產(chǎn)品磷酸36公斤，含量75.6%。本實(shí)施例中，共得產(chǎn)品三氟乙酸酐215. 93+10. 87=226. 8公斤，純度 達(dá)99.25%,收率以三氟乙酸計(jì)為90. 72%。
權(quán)利要求
1、一種三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝，以三氟乙酸和五氧化二磷為原料，經(jīng)回流反應(yīng)、蒸餾分離、低溫冷凝主要步驟制得所期望的產(chǎn)品，其特征是三氟乙酸和五氧化二磷的用料比(重量)為1∶1.5～1∶0.65，其中五氧化二磷分兩次加入，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程在全密封狀態(tài)下進(jìn)行，反應(yīng)生成的尾氣經(jīng)冷凝收集后再投入反應(yīng)釜，收取成品后留下的副產(chǎn)品全部回收，冷凝器采用深井水低溫冷卻，該工藝具體操作步驟如下投料及準(zhǔn)備按上述用料比稱(chēng)取質(zhì)量百分比含量≥98.0％的五氧化二磷和質(zhì)量百分比含量≥98.0％三氟乙酸，將五氧化二磷的90～95％(重量)加入潔凈干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，將全部三氟乙酸用量引入高位滴加槽中，檢查調(diào)整所用裝置，保證各接口密封可靠，冷凝水充足暢通；回流反應(yīng)以0.1～8.1L/min的速度向反應(yīng)釜中滴加三氟乙酸，滴加時(shí)先慢后快，循序進(jìn)行，滴加完關(guān)閉滴加管道閥門(mén)，將反應(yīng)釜加溫至35～40℃，間隔15～20min，升溫至50～60℃，再間隔15～20min，升溫至80～90℃，此時(shí)將蒸餾塔加熱至40～50℃，保持回流反應(yīng)60～80min；蒸餾分離回流反應(yīng)結(jié)束后，保持上述釜溫、塔溫及回流狀況，開(kāi)啟深井水泵，向冷凝器通入深井水，使反應(yīng)釜物料經(jīng)蒸餾塔分離后進(jìn)入冷凝器低溫冷凝，注意觀察塔頂溫度，打開(kāi)成品槽收料閥開(kāi)始收集產(chǎn)品，在35～41℃之間，收得產(chǎn)品為正常工業(yè)品，其中在39～40.5℃之間，收得產(chǎn)品為試劑級(jí)產(chǎn)品，當(dāng)每批產(chǎn)品收得量達(dá)預(yù)計(jì)量的75～85％時(shí)(重量)，系統(tǒng)回流會(huì)逐漸變小，此時(shí)將釜溫逐步升高至95～105℃，塔身溫度升高至50～55℃，以繼續(xù)收取產(chǎn)品，當(dāng)塔頂溫度超過(guò)41℃應(yīng)立即關(guān)閉收料閥，使系統(tǒng)回流10～20min后，如塔頂溫度降至41℃以下可繼續(xù)收成品，如不能降下來(lái)則改收后餾分，此時(shí)收料閥全開(kāi)，收取后餾分直至物料無(wú)回流蒸出為止；回收副產(chǎn)品當(dāng)后餾分全部蒸出后，關(guān)閉塔底閥門(mén)，關(guān)閉塔、釜加熱裝置，釜夾套排余熱，進(jìn)冷卻水，將回收的蒸汽冷凝水以0.01～2.0L/min的速度向釜內(nèi)滴加，加水量與投入的五氧化二磷之比(重量)為1∶0.4～1∶0.2，保持夾套冷卻水循環(huán)，待釜內(nèi)磷酸由固體全部變成液體，釜內(nèi)溫度低于35℃時(shí)，收集副產(chǎn)品磷酸，此時(shí)，將釜夾套通少量蒸汽，打開(kāi)釜排空閥，烘干釜內(nèi)水汽以備下次再用；所收集的后餾分和冷凝吸收尾氣混合物再投入將以上過(guò)程中收集的后餾分和經(jīng)冷凝收集的尾氣組成的混合物與開(kāi)始稱(chēng)量好的五氧化二磷的余下部分一起再次投入反應(yīng)釜，重新進(jìn)行回流反應(yīng)、蒸餾分離，再出成品和后餾分，成品過(guò)濾包裝，后餾分集中處理。
2、 按權(quán)利要求l所述的三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝，其特征在于所述三氟 乙酸和五氧化二磷的優(yōu)選用料比(重量)為1:1.3-1:0.8。
3、 按權(quán)利要求l所述的三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝，其特征在于所述回流 反應(yīng)中滴加三氟乙酸的優(yōu)選速度為0.15~4. OL/min。
4、 按權(quán)利要求l所述的三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝，其特征在于所述蒸餾 塔頂排空及成品收料槽排空尾氣通過(guò)尾氣冷凝吸收裝置冷凝收集。
5、 按權(quán)利要求l或3所述的三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝，其特征在于所述 滴加三氟乙酸的速度為開(kāi)始0.15-0. 2L/min, 10分鐘后調(diào)至0. 4 ~ 0. 6L/min， 10分鐘后調(diào)至0. 8 ~ 1. OL/min, 10分鐘后調(diào)至1. 2 ~ 1. 6L/min, 10分鐘后調(diào)至1. 8 ~ 2. OL/min， 10分鐘后調(diào)至2. 8 ~ 3. OL/min， 10分鐘后 調(diào)至3. 8~4. OL/min,直至滴加完畢。
6、 按權(quán)利要求l所述的三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝，其特征在于所述蒸餾 塔內(nèi)填充規(guī)格不等的陶瓷填料，塔身采用均勻纏繞銀鉻絲或鎳絡(luò)絲進(jìn)行 電加熱，外加保溫及絕緣層，通過(guò)調(diào)壓器調(diào)節(jié)塔身溫度。
全文摘要
一種三氟乙酸酐生產(chǎn)工藝，以三氟乙酸和五氧化二磷為原料，兩者用料比(重量)為1∶1.5～1∶0.65，其中五氧化二磷兩次加入。整個(gè)操作過(guò)程在全密封狀態(tài)下進(jìn)行，收成品結(jié)束后的高沸物質(zhì)(后餾份)和尾氣經(jīng)處理后循環(huán)利用，冷凝及冷卻用水為深井水，副產(chǎn)品磷酸全部回收。本發(fā)明用于制備作為應(yīng)用于高效液相色譜和氣相色譜的衍生劑、以及多種合成反應(yīng)的溶劑、催化劑、脫水縮合劑和保持劑的三氟乙酸酐，工藝完整、規(guī)范、合理，便于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)，能有效提高產(chǎn)品的純度和收率，無(wú)環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C51/56GK101108797SQ20071002553
公開(kāi)日2008年1月23日 申請(qǐng)日期2007年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月3日
發(fā)明者尤小文, 王泉民, 申厚寶, 申少星 申請(qǐng)人:申厚寶