專利名稱:一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種抗氧劑中間體制造技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法。
背景技術(shù):
26酚和丙烯酸甲酯在堿性催化劑作用下進(jìn)行加成反應(yīng),生成一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯,簡稱35加成液。35加成液是3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的粗品,其可通過結(jié)晶或精餾的方法提純,得到一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的產(chǎn)品。
目前,3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯(簡稱35甲酯)的制備方法,大多用低級醇類,如甲醇、乙醇等作為溶劑進(jìn)行降溫結(jié)晶的方法,由于在較低溫度的條件下,35甲酯在醇中也有一定的溶解度,所以用結(jié)晶的提純方法收率低,部分3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯進(jìn)入母液不能回收,因此物料損耗大,生產(chǎn)成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種低成本、高收率的3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,該方法是將26酚和催化劑按1∶0.01~0.05的摩爾比充分混合,加入丙烯酸甲酯,使26酚∶丙烯酸甲酯的摩爾比為1∶0.85~1.25,并控制反應(yīng)溫度為100℃~140℃,進(jìn)行加成保溫反應(yīng),保溫反應(yīng)2~8小時,按26酚∶中和酸摩爾比為1∶0.01~0.03加入酸中和催化劑,過濾后即得3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的加成液,加成液脫除輕組分后,塔釜的脫輕液經(jīng)精制得到一種高純度的3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯。
所述的催化劑為一種堿性催化劑。
所述的26酚、催化劑、丙烯酸甲酯、中和酸的摩爾比比例為1∶0.01~0.03∶0.90~1.10∶0.01~0.02。
所述的反應(yīng)溫度為110℃~130℃。
所述的保溫反應(yīng)時間為3~6小時。
所述的中和催化劑的酸包括甲酸、乙酸等,中和后的反應(yīng)物過濾去除鹽類。
所述的加成液采用精餾方法提純,所述的精餾是在高真空條件下的兩塔連續(xù)精餾。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明通過改變原料配比的優(yōu)化,并對精餾的溫度、壓力進(jìn)行嚴(yán)格控制,使所生產(chǎn)的3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯對26酚的消耗比結(jié)晶法減少6~10%,具有低成本、高收率和高質(zhì)量的特點。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例1將規(guī)定量的26酚和堿性液體催化劑按苯酚∶催化劑的摩爾比=1∶0.01的配比加入,然后按照26酚∶催化劑∶丙烯酸甲酯=1∶0.01∶0.90的比例滴加入丙烯酸甲酯,控制反應(yīng)溫度在125±5℃進(jìn)行加成反應(yīng)。滴加完畢后,保溫反應(yīng)4小時,然后加醋酸中和催化劑,26酚與醋酸的摩爾比為1∶0.01,過濾去除鹽類,得到35加成液,分析3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的含量為92.02%,經(jīng)高真空精餾得3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的含量為99.65%。
所述的加成反應(yīng)方程式為 實施例2將規(guī)定量的26酚和液體堿性催化劑按26酚∶催化劑摩爾比=1∶0.02的配比加入,然后按照26酚∶催化劑∶丙烯酸甲酯摩爾比=1∶0.02∶0.95的比例滴加丙烯酸甲酯,控制反應(yīng)溫度在120±5℃進(jìn)行加成反應(yīng)。滴加完畢后,保溫反應(yīng)5小時,然后加醋酸中和催化劑,26酚與醋酸的摩爾比為1∶0.02,過濾去除鹽類,得到35加成液,分析3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的含量為93.01%,經(jīng)高真空精餾得3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的含量為99.53%。
所述的加成反應(yīng)方程式為 實施例3將規(guī)定量的26酚和液體堿性催化劑按26酚∶催化劑摩爾比=1∶0.03的配比加入,然后按照26酚∶催化劑∶丙烯酸甲酯的摩爾比=1∶0.03∶1.05的比例滴加丙烯酸甲酯,控制反應(yīng)溫度在115±5℃進(jìn)行加成反應(yīng)。滴加完畢后,保溫反應(yīng)6小時,然后加醋酸中和催化劑,26酚與醋酸的摩爾比為1∶0.03,過濾去除鹽類,得到35加成液,分析3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的含量為95.03%,經(jīng)高真空精餾得3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的含量為99.61%。
所述的加成反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,該方法是將26酚和催化劑按1∶0.01~0.05的摩爾比充分混合,加入丙烯酸甲酯,使26酚∶丙烯酸甲酯的摩爾比為1∶0.85~1.20,并控制反應(yīng)溫度為100℃~140℃,進(jìn)行加成保溫反應(yīng),保溫反應(yīng)2~8小時,按26酚∶中和酸摩爾比為1∶0.01~0.03加入酸中和催化劑,過濾,抽除輕組分后即得3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的加成液,加成液脫除輕組分后,塔釜的脫輕液經(jīng)精制后得到一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,5-二叔丁基~4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,所述的催化劑為一種堿性催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,所述的26酚、催化劑、丙烯酸甲酯、中和酸的摩爾比比例為∶1∶0.01~0.03∶0.90~1.10∶0.01~0.02。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,所述的反應(yīng)溫度為110℃~130℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,5-二叔丁基-4一羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,所述的保溫反應(yīng)時間為3~6小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,所述的中和催化劑的酸包括甲酸、乙酸等,中和后的反應(yīng)物過濾去除鹽類。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,其特征在于,所述的加成液采用精餾方法提純,所述的精餾是在高真空條件下的兩塔連續(xù)精餾。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的制備方法,該方法是將26酚和催化劑按1∶0.01~0.03的摩爾比充分混合,加入丙烯酸甲酯,使26酚∶丙烯酸甲酯的摩爾比為1∶0.85~1.20,并控制反應(yīng)溫度為100℃~140℃,進(jìn)行加成保溫反應(yīng),保溫反應(yīng)3~8小時,按26酚∶中和酸摩爾比為1∶0.01~0.03加入酸中和催化劑,過濾,抽除輕組分后即得3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的加成液,該液連續(xù)進(jìn)入脫輕、精制兩塔精餾體系后,得到一種純度≥99.50%的3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有高質(zhì)量、低成本、高收率等優(yōu)點。
文檔編號C07C67/347GK101092362SQ20071004355
公開日2007年12月26日 申請日期2007年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月6日
發(fā)明者嚴(yán)光明 申請人:上海金海雅寶精細(xì)化工有限公司, 寧波金海雅寶化工有限公司