專利名稱：一種碘化植物油乙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碘化植物油乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
造影劑，又稱對比劑，是介入放射學操作中最常使用的診斷試劑之一，主要用于血管、體腔的顯示。造影劑種類多樣，目前用作X線診斷學的造影劑多為含碘制劑，即最主要的成分是碘。碘的特點是不透X線，因此在拍X光片時，可利用碘在體內(nèi)的分布產(chǎn)生對比；或使通常X線光片上看不到的血管和軟組織清晰成影，以協(xié)助醫(yī)生作出可靠的診斷。碘化植物油乙酯在臨床上稱為碘化油乙酯，主要用來診斷肝臟疾病和以栓塞的形式治療肝臟腫瘤。我國是一個肝病大國，每年需要大量的碘化油乙酯。中國藥典(1990年版)介紹了碘化油的生產(chǎn)方法，但這種碘化油未經(jīng)酯交換，粘度大，在臨床上使用不便，在注射時病人感覺痛苦，所以該碘化油主要應(yīng)用于補碘，治療甲狀腺腫大。目前臨床上所使用的注射用碘化油乙酯主要依靠進口，價格相對昂貴，所以開發(fā)黏度小、方便注射的碘化植物油乙酯的生產(chǎn)工藝具有重要意義。
法國發(fā)明專利報道了一種制備碘化脂肪酸及脂肪酸酯的方法，碘化油乙酯的制備方法(Fr 9,508,582)，即將三烷基氯硅烷與堿金屬碘化物反應(yīng)，生成三烷基碘硅烷，三烷基碘硅烷再與水反應(yīng)生成碘化氫，碘化氫與脂肪酸乙酯反應(yīng)生成碘化脂肪酸乙酯。但存該方法中使用三烷基氯硅烷，而三烷基氯硅烷易水解生成高沸點的化合物，很難從反應(yīng)混合物中除盡，所以，這一方法不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
關(guān)于酯交換反應(yīng)工藝，國內(nèi)外有大量文獻報道了有關(guān)植物油與醇發(fā)生的酯交換反應(yīng)，這一反應(yīng)的核心問題是催化劑的使用。目前用于催化植物油酯交換反應(yīng)的催化劑有1.脂肪酶，但脂肪酶對長鏈脂肪醇的酯化或轉(zhuǎn)酯化有效，對短鏈脂肪醇(如甲醇或乙醇等)轉(zhuǎn)化率較低，而且甲醇和乙醇以及副產(chǎn)物甘油對酶有一定的毒性，容易使酶失活，再則，由于脂肪酶價格昂貴，將增加產(chǎn)品的成本楊繼國，林煒鐵，吳軍林，酶法合成生物柴油的研究進展，化工環(huán)保，2004，24(2)6-120。
2.酸，利用酸催化酯交換需要較高的反應(yīng)溫度和較長的反應(yīng)時間，但碘化植物油和碘化植物油乙酯是碘化物，其對熱穩(wěn)定性相對較差；且該方法催化劑用量大，醇油比大，會導(dǎo)致較高的生產(chǎn)和回收成本高蔭榆，陳文偉，阮榕生，林向陽，陳才永，生物柴油研究進展，可再生能源，2004，(3)(總第115期)6-10。
3.堿，作為催化劑催化酯交換的堿包括醇的金屬鹽(如乙醇鈉)、堿金屬(如鈉、鉀、鈉一鉀合金)、堿金屬氫氧化物(如NaOH、KOH)、固體堿(金屬氧化物及堿土金屬化合物)、沸石、分子篩等彭紅，謝文磊，黃小明，油脂酯交換催化劑研究進展，糧食與油脂，2004，121-8。用堿催化的植物油的酯交換反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，對降低植物油的粘度特別有效。
臨床上注射用的碘化植物油的動力粘度較低，一般為34-70mPa·s，這就要求碘化植物油的酯交換反應(yīng)有較高的轉(zhuǎn)化率，利用堿性催化劑催化碘化植物油與乙醇的酯交換反應(yīng)來達到此目的，這一工藝在國內(nèi)外的文獻中未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種碘化植物油乙酯的制備方法，該方法具有原料價格低廉易得、制備的產(chǎn)品粘度小、碘化植物油的酯交換反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率高的特點。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種碘化植物油乙酯的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)碘化植物油的合成按植物油、碘片、赤磷、蒸餾水的質(zhì)量比為100g∶58.27-220g∶2.8-40g∶6.51-40g選取植物油、碘片、赤磷和蒸餾水，在0-40℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入碘片和赤磷，然后滴入蒸餾水，或者在反應(yīng)器內(nèi)加入碘片，然后滴入含有赤磷粉末和蒸餾水的懸浮液，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入另一裝有植物油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為16-96小時，得到粗制碘化植物油；用相當于粗制碘化植物油1/8-3/2體積的乙醇洗滌3-10次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度267Pa-1067Pa、70-120℃下干燥得到碘化植物油；2)碘化植物油乙酯的制備按碘化植物油∶無水乙醇∶堿性催化劑＝100g∶12.5-60ml∶0.05-6g選取碘化植物油、無水乙醇和堿性催化劑，將無水乙醇和堿性催化劑相混合，再將碘化植物油加入到此混合物中，得到含無水乙醇、堿性催化劑和碘化植物油的反應(yīng)混合物，將這一反應(yīng)混合物在30-80℃下攪拌1-8小時，然后減壓回收無水乙醇，得到相制的碘化植物油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化植物油乙酯，以除去堿性催化劑和副產(chǎn)物甘油，再在真空度267Pa-1067Pa、70-120℃下干燥，得到碘化植物油乙酯。
所述的植物油是菜籽油、棉籽油、豆油、紅花籽油、花生油、葡萄核油、葵花籽油、亞麻油、玉米油、橄欖油、芝麻油、麥芽油、椰子油、核桃仁油、沙蒿油、水冬瓜油、青蒿籽油、五味子籽油、哈密瓜籽油、蒼耳籽油、罌粟籽油中的任意一種，或它們中的任意兩種或任意兩種以上的混合物，任意兩種或任意兩種以上混合時為任意配比。
所述的堿性催化劑為堿金屬、堿土金屬、堿金屬的氫氧化物、堿土金屬的氫氧化物、堿金屬的氧化物、堿土金屬的氧化物、醇的金屬鹽、固體堿、堿性沸石或堿性分子篩。
本發(fā)明先將植物油與碘化氫氣體發(fā)生加成反應(yīng)生成碘化植物油，該碘化植物油再在堿性催化劑作用下與乙醇進行酯交換反應(yīng)，生成碘化植物油乙酯，其中碘化氫氣體由碘、赤磷與水反應(yīng)生成。本發(fā)明的特點是反應(yīng)條件溫和，設(shè)備簡單，原料易得，堿性催化劑可通過水洗除去，產(chǎn)品中沒有殘留，產(chǎn)品穩(wěn)定性好；用該方法制備的碘化植物油乙酯的碘含量37-41％(質(zhì)量百分比)，動力粘度為34-70mPa·s，色澤淺；本發(fā)明利用堿性催化劑催化碘化植物油與乙醇的酯交換反應(yīng)，提高了碘化植物油的酯交換反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。
本發(fā)明制備的產(chǎn)品應(yīng)用于醫(yī)療診斷和治療疾病。


圖1是用本發(fā)明工藝制備的碘化罌粟籽油乙酯(左)和進口碘化罌粟籽油乙酯(右)的薄層色譜對比2是進口碘化罌粟籽油乙酯的高效液相色譜3是用本發(fā)明工藝制備的碘化罌粟籽油乙酯的高效液相色譜圖具體實施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
本發(fā)明選用罌粟籽油、核桃油、花生油、橄欖油、葡萄核油、葵花籽油、亞麻油、紅花籽油和玉米油為原料，說明碘化植物油乙酯的制備。
實施例1(碘化罌粟籽油乙酯的合成)1.碘化罌粟籽油的合成，原料及來源罌粟籽油甘肅農(nóng)墾醫(yī)藥藥材站植物油品廠碘片日本進口分裝武漢市江北化學試劑有限責任公司分析純赤磷天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠分析純蒸餾水 自制二重蒸餾在25℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入100g碘片，和15g赤磷，緩慢滴入20mL(即20g)蒸餾水，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入一個裝有100g罌粟籽油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為36小時，得到粗制碘化罌粟籽油，用相當于粗制碘化罌粟籽油1/2體積的乙醇洗滌6次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水反復(fù)洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度400Pa、80℃下干燥得到147g碘化罌粟籽油。
2.碘化罌粟籽油乙酯的合成，原料及來源碘化罌粟籽油按上述方法制備無水乙醇上海振興化工一廠分析純乙醇鈉 淄博富喜爾化學有限公司分析純在40ml無水乙醇中加入5g乙醇鈉，再加入100g碘化罌粟籽油，將此反應(yīng)混合物加熱到70℃，在此溫度下攪拌反應(yīng)5小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化罌粟籽油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化罌粟籽油乙酯，以除去乙醇鈉和副產(chǎn)物甘油，再在真空度400Pa、80℃下干燥，得到81g碘化罌粟籽油乙酯。該碘化罌粟籽油乙酯的碘含量為38.2％(參照中國藥典1995版記載的方法測定)，動力粘度為43mPa·s，色澤為琥珀色。
本實施例制備的碘化罌粟籽油乙酯(左)和進口碘化罌粟籽油乙酯(右)的薄層色譜對比如圖1所示，本實施例制備的碘化罌粟籽油乙酯的高效液相色譜如圖3所示，比較圖2、圖3，圖1-3說明了本實施例制備的碘化罌粟籽油乙酯與進口碘化罌粟籽油乙酯的成分是一致的。
實施例2(碘化核桃仁油乙酯的合成)1.碘化核桃仁油的合成，原料及來源核桃仁油大連瑞芳生化物品有限公司碘片日本進口江北試劑公司分裝赤磷天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠分析純蒸餾水 自制二重蒸餾在0℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入100g碘片，再緩慢滴入含有15g赤磷和20mL(即20g)水的懸浮液，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入一個裝有100g核桃仁油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為16小時，得到粗制碘化核桃仁油，用相當于相制碘化核桃仁油1/8體積的乙醇洗滌10次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水反復(fù)洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后真空度267Pa、70℃下干燥得到133g碘化核桃仁油。
2.碘化核桃仁油乙酯的合成，原料及來源碘化核桃仁油按上述方法制備無水乙醇上海振興化工一廠分析純乙醇鈉 淄博富喜爾化學有限公司分析純在40ml無水乙醇中加入5g乙醇鈉，再加入100g碘化核桃仁油，將此反應(yīng)混合物加熱到30℃，在此溫度下攪拌反應(yīng)8小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化核桃仁油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化核桃仁油乙酯，以除去乙醇鈉和副產(chǎn)物甘油，再在真空度267Pa、70℃下干燥，得到81g碘化核桃仁油乙酯。該碘化核桃仁油乙酯的碘含量為38.0％(參照中國藥典1995版記載的方法測定)，動力粘度為45.1mPa·s，色澤為琥珀色。
實施例3(碘化花生油乙酯的合成)1.碘化花生油的合成，原料及來源花生油魯花花生油有限公司碘片 日本進口分裝武漢市江北化學試劑有限責任公司分析純赤磷 天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠分析純蒸餾水自制二重蒸餾在40℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入100g碘片，和15g赤磷，緩慢滴入20mL(即20g)蒸餾水，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入一個裝有100g花生油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為96小時，得到粗制碘化花生油，用相當于粗制碘化花生油3/2體積的乙醇洗滌3次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水反復(fù)洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度1067Pa、120℃下干燥得到137g碘化花生油。
2.碘化花生油乙酯的合成，原料及來源碘化花生油按上述方法制備無水乙醇 上海振興化工一廠分析純鈉國藥集團化學試劑有限公司分析純在30ml無水乙醇中加入2.4g鈉，鈉和乙醇反應(yīng)生成的乙醇鈉即為催化劑，再加入100g碘化花生油，將此反應(yīng)混合物加熱到80℃，在此溫度下攪拌反應(yīng)1小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化花生油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化花生油乙酯，以除去催化劑乙醇鈉和副產(chǎn)物甘油，再在真空度1067Pa、120℃下干燥，得到81g碘化花生油乙酯。該碘化花生油乙酯的碘含量為37.5％(參照中國藥典1995版記載的方法測定)，動力粘度為48.1mPa·s，色澤為琥珀色。
實施例4(碘化橄欖油乙酯的合成)1.碘化橄欖油的合成，原料及來源橄欖油江西省吉安市青原區(qū)振興香料油提煉廠碘片 日本進口分裝武漢市江北化學試劑有限責任公司分析純赤磷 天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠分析純蒸餾水自制二重蒸餾在20℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入100g碘片，和15g赤磷，緩慢滴入20mL(即20g)蒸餾水，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入一個裝有100g橄欖油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為60小時，得到粗制碘化橄欖油，用相當于粗制碘化橄欖油1/1體積的乙醇洗滌5次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止 ，然后以蒸餾水反復(fù)洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度300Pa、80℃下干燥得到147g碘化橄欖油。
2.碘化橄欖油乙酯的合成，原料及來源碘化橄欖油按上述方法制備無水乙醇 上海振興化工一廠分析純氫氧化鈉 國藥集團化學試劑有限公司分析純在40ml無水乙醇中加入3.5g氫氧化鈉，再加入100g碘化橄欖油，將此反應(yīng)混合物加熱到60℃，在此溫度下攪拌反應(yīng)5小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化橄欖油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化橄欖油乙酯，以除去氫氧化鈉和副產(chǎn)物甘油，再在真空度300Pa、80℃下干燥，得到81g碘化橄欖油乙酯。該碘化橄欖油乙酯的碘含量為37.6％(參照中國藥典1995版記載的方法測定)，動力粘度為49.3mPa·s，色澤為琥珀色。
實施例5一種碘化植物油乙酯的制備方法，它包括如下步驟
1)碘化植物油的合成原料及來源葡萄核油 大連瑞芳生化物品有限公司葵花籽油 大連瑞芳生化物品有限公司亞麻油上海香匯生物科技有限公司紅花籽油 上海香匯生物科技有限公司玉米油河北辛集旭鑫油脂公司碘片 日本進口分裝武漢市江北化學試劑有限責任公司分析純赤磷 天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠分析純蒸餾水自制二重蒸餾按植物油、碘片、赤磷、蒸餾水的質(zhì)量比為100g∶100g∶15g∶20g選取植物油、碘片、赤磷和蒸餾水，所述的植物油是葡萄核油、葵花籽油、亞麻油、紅花籽油和玉米油，葡萄核油、葵花籽油、亞麻油、紅花籽油、玉米油的質(zhì)量各占1/5；在20℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入100g碘片，和15g赤磷，緩慢滴入20mL(即20g)蒸餾水，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入一個裝有100g植物油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為24小時，得到粗制碘化植物油，用相當于粗制碘化植物油1/2體積的乙醇洗滌7次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水反復(fù)洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度267Pa、90℃下干燥得到142g碘化植物油。
2)碘化植物油乙酯的制備原料及來源碘化植物油按上述方法制備無水乙醇 上海振興化工一廠分析純氧化鎂山東?；煞萦邢薰練溲趸V廠按碘化植物油∶無水乙醇∶堿性催化劑＝100g∶40ml∶5g選取碘化植物油、無水乙醇和堿性催化劑，在40ml無水乙醇中加入5g堿性催化劑，所述的堿性催化劑為堿土金屬的氧化物(MgO)；再加入100g碘化植物油，將此反應(yīng)混合物加熱到70℃，在此溫度下攪拌反應(yīng)7小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化植物油乙酯，以除去催化劑氧化鎂和副產(chǎn)物甘油，再在真空度350Pa、75℃下干燥，得到碘化植物油乙酯。
實施例6一種碘化植物油乙酯的制備方法，它包括如下步驟1)碘化植物油的合成按植物油、碘片、赤磷、蒸餾水的質(zhì)量比為100g∶58.27g∶2.8g∶6.51g選取植物油、碘片、赤磷和蒸餾水，所述的植物油是菜籽油；在0℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入碘片和赤磷，然后滴入蒸餾水，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入另一裝有植物油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為16小時，得到粗制碘化植物油；用相當于粗制碘化植物油1/8體積的乙醇洗滌10次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度267Pa、70℃下干燥得到碘化植物油；2)碘化植物油乙酯的制備按碘化植物油∶無水乙醇∶堿性催化劑＝100g∶12.5ml∶0.05g選取碘化植物油、無水乙醇和堿性催化劑，所述的堿性催化劑為堿性沸石；將無水乙醇和堿性催化劑相混合，再將碘化植物油加入到此混合物中，得到含無水乙醇、堿性催化劑和碘化植物油的反應(yīng)混合物，將這一反應(yīng)混合物在30℃下攪拌8小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化植物油乙酯，以除去堿性催化劑和副產(chǎn)物甘油，再在真空度267Pa、70℃下干燥，得到碘化植物油乙酯。
實施例7一種碘化植物油乙酯的制備方法，它包括如下步驟1)碘化植物油的合成按植物油、碘片、赤磷、蒸餾水的質(zhì)量比為100g∶220g∶40g∶40g選取植物油、碘片、赤磷和蒸餾水，所述的植物油是棉籽油和豆油，棉籽油和豆油各占50g；在40℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入碘片，然后滴入含有赤磷粉末和蒸餾水的懸浮液，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入另一裝有植物油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為96小時，得到粗制碘化植物油；用相當于粗制碘化植物油3/2體積的乙醇洗滌3次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度1067Pa、120℃下干燥得到碘化植物油；2)碘化植物油乙酯的制備按碘化植物油∶無水乙醇∶堿性催化劑＝100g∶60ml∶6g選取碘化植物油、無水乙醇和堿性催化劑，所述的堿性催化劑為鎂鋁水滑石；將無水乙醇和堿性催化劑相混合，再將碘化植物油加入到此混合物中，得到含無水乙醇、堿性催化劑和碘化植物油的反應(yīng)混合物，將這一反應(yīng)混合物在80℃下攪拌1小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化植物油乙酯，以除去堿性催化劑和副產(chǎn)物甘油，再在真空度1067Pa、120℃下干燥，得到碘化植物油乙酯。
本發(fā)明的各原料的上下限取值以及區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及所列舉的植物油、堿性催化劑各具體原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各工藝參數(shù)(溫度、反應(yīng)時間、真空度、洗滌次數(shù))的上下限取值以及區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此就不一一列舉實施例。
權(quán)利要求
1.一種碘化植物油乙酯的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)碘化植物油的合成按植物油、碘片、赤磷、蒸餾水的質(zhì)量比為100g∶58.27-220g∶2.8-40g∶6.51-40g選取植物油、碘片、赤磷和蒸餾水，在0-40℃下，在反應(yīng)器內(nèi)加入碘片和赤磷，然后滴入蒸餾水，或者在反應(yīng)器內(nèi)加入碘片，然后滴入含有赤磷粉末和蒸餾水的懸浮液，在此過程中產(chǎn)生碘化氫氣體，將產(chǎn)生的碘化氫氣體通入另一裝有植物油的反應(yīng)器中，反應(yīng)時間為16-96小時，得到粗制碘化植物油；用相當于相制碘化植物油1/8-3/2體積的乙醇洗滌3-10次，除去游離的碘，再用濃度為0.2mol/L偏重亞硫酸鈉溶液洗滌至其色澤不再變淺為止，然后以蒸餾水洗滌除去殘留的偏重亞硫酸鈉，最后在真空度267Pa-1067Pa、70-120℃下干燥得到碘化植物油；2)碘化植物油乙酯的制備按碘化植物油∶無水乙醇∶堿性催化劑＝100g∶12.5-60ml∶0.05-6g選取碘化植物油、無水乙醇和堿性催化劑，將無水乙醇和堿性催化劑相混合，再將碘化植物油加入到此混合物中，得到含無水乙醇、堿性催化劑和碘化植物油的反應(yīng)混合物，將這一反應(yīng)混合物在30-80℃下攪拌1-8小時，然后減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯，用蒸餾水洗滌粗制的碘化植物油乙酯，以除去堿性催化劑和副產(chǎn)物甘油，再在真空度267Pa-1067Pa、70-120℃下干燥，得到碘化植物油乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碘化植物油乙酯的制備方法，其特征在于所述的植物油是菜籽油、棉籽油、豆油、紅花籽油、花生油、葡萄核油、葵花籽油、亞麻油、五米油、橄欖油、芝麻油、麥芽油、椰子油、核桃仁油、沙蒿油、水冬瓜油、青蒿籽油、五味子籽油、哈密瓜籽油、蒼耳籽油、罌粟籽油中的任意一種，或它們中的任意兩種或任意兩種以上的混合物，任意兩種或任意兩種以上混合時為任意配比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碘化植物油乙酯的制備方法，其特征在于所述的堿性催化劑為堿金屬、堿土金屬、堿金屬的氫氧化物、堿土金屬的氫氧化物、堿金屬的氧化物、堿土金屬的氧化物、醇的金屬鹽、固體堿、堿性沸石或堿性分子篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碘化植物油乙酯的制備方法。本發(fā)明先將植物油與碘化氫氣體發(fā)生加成反應(yīng)生成碘化植物油，該碘化植物油再在堿性催化劑作用下與乙醇進行酯交換反應(yīng)，生成碘化植物油乙酯，其中碘化氫氣體由碘、赤磷與水反應(yīng)生成。本發(fā)明具有原料價格低廉易得、制備的產(chǎn)品粘度小、碘化植物油的酯交換反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率高的特點。
文檔編號C07C69/00GK101020633SQ200710051660
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月13日
發(fā)明者奚江波, 柏正武, 尹傳奇, 李世榮 申請人:武漢工程大學