專利名稱：一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟錳礦粉氧化苯胺生產(chǎn)對苯醌工藝中提高錳的利用率及對苯醌收率的方法，特別是一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法。
背景技術(shù)：
在采用軟錳礦粉氧化苯胺生產(chǎn)對苯醌的工藝中，雖然為了保證對苯醌的收率，軟錳礦粉已經(jīng)過量，其二氧化錳的含量一般在45-70％之間，保證了氧化劑的有效反應(yīng)濃度，但由于其顆粒大小不一，參與氧化反應(yīng)時，其顆粒層層剝離后變?yōu)樾☆w粒參與氧化反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)時，仍有部分錳礦未參與反應(yīng)，但此時還原劑苯胺已不能再轉(zhuǎn)化(氧化劑錳礦粉不足，難以繼續(xù)氧化苯胺)，對苯醌收率受影響，其它廠家直接將含此錳礦粉的廢渣排放，導(dǎo)致錳粉消耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法，它采用將軟錳礦粉一次氧化苯胺后產(chǎn)生的未反應(yīng)完全的回收錳粉返回投入氧化槽，由于回收錳粉中有效錳含量一般在5-40％之間，通過循環(huán)利用此回收錳粉后，可促進(jìn)對苯醌的收率的提高，更重要的是提高了軟錳礦的錳的利用率，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法，將軟錳礦粉和濃度為36％的稀硫酸按1g∶2ml-2.5ml投入到氧化槽，然后滴加苯胺進(jìn)行反應(yīng)，苯胺的滴加量為軟錳礦粉量的20％，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾出對苯醌，殘液進(jìn)入重力沉降器，分離出廢液和錳渣，廢液用于回收制錳制品，錳渣經(jīng)重力沉降分離出錳粉，錳粉再作為原料投入下一次對苯醌生產(chǎn)的氧化槽中。所述軟錳礦粉二氧化錳的含量為45％-70％。所述錳粉是指軟錳礦粉經(jīng)氧化反應(yīng)后，經(jīng)重力沉降分離產(chǎn)生的沉淀錳粉，其二氧化錳的含量為5％-40％。
由于采用本發(fā)明的方法，所以通過添加過量的錳粉來增加反應(yīng)物的濃度從而提高生成物的產(chǎn)率，提高軟錳礦的錳的利用率，達(dá)到產(chǎn)生明顯經(jīng)濟(jì)效益的目的。


下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖1兼作摘要附圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在2L反應(yīng)器中加入二氧化錳含量為45％的軟錳礦粉600g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反應(yīng)完畢后，蒸餾出對苯醌，結(jié)晶、干燥得對苯醌95g，蒸餾殘渣經(jīng)重力沉降分離出廢液和錳渣，錳渣約400g，分析二氧化錳含量為5％，廢液加工成錳制品，得硫酸錳產(chǎn)品320g。在另一2L反應(yīng)器中加入二氧化錳含量為45％的軟錳礦粉600g、回收錳粉400g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反應(yīng)完畢后，蒸餾出對苯醌，結(jié)晶、干燥得對苯醌98g，蒸餾殘渣經(jīng)重力沉降分離出廢液和錳渣，廢液加工成錳制品，得硫酸錳產(chǎn)品332g。
實(shí)施例2在2L反應(yīng)器中加入二氧化錳含量為70％的軟錳礦粉600g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反應(yīng)完畢后，蒸餾出對苯醌，結(jié)晶、干燥得對苯醌105g，蒸餾殘渣經(jīng)重力沉降分離出廢液和錳渣，錳渣約360g，分析二氧化錳含量為40％，廢液加工成錳制品，得硫酸錳產(chǎn)品378g。在另一2L反應(yīng)器中加入二氧化錳含量為70％的軟錳礦粉600g、回收錳粉360g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反應(yīng)完畢后，蒸餾出對苯醌，結(jié)晶、干燥得對苯醌113g，蒸餾殘渣經(jīng)重力沉降分離出廢液和錳渣，廢液加工成錳制品，得硫酸錳產(chǎn)品389g。
權(quán)利要求
1.一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法，其特征在于將軟錳礦粉和濃度為36％的稀硫酸按1g∶2ml-2.5ml投入到氧化槽，然后滴加苯胺進(jìn)行反應(yīng)，苯胺的滴加量為軟錳礦粉量的20％，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾出對苯醌，殘液進(jìn)入重力沉降器，分離出廢液和錳渣，廢液用于回收制錳制品，錳渣經(jīng)重力沉降分離出錳粉，錳粉再作為原料投入下一次對苯醌生產(chǎn)的氧化槽中。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法，其特征是所述軟錳礦粉二氧化錳的含量為45％-70％。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法，其特征是所述錳粉是指軟錳礦粉經(jīng)氧化反應(yīng)后，經(jīng)重力沉降分離產(chǎn)生的沉淀錳粉，其二氧化錳的含量為5％-40％。
全文摘要
一種回收軟錳礦粉在對苯醌生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用的方法，將軟錳礦粉和濃度為36％的稀硫酸按1g∶2ml－2.5ml投入到氧化槽，然后滴加苯胺進(jìn)行反應(yīng)，苯胺的滴加量為軟錳礦粉量的20％，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾出對苯醌，殘液進(jìn)入重力沉降器，分離出廢液和錳渣，廢液用于回收制錳制品，錳渣經(jīng)重力沉降分離出錳粉，錳粉再作為原料投入下一次對苯醌生產(chǎn)的氧化槽中。本發(fā)明由于通過添加過量的錳粉來增加反應(yīng)物的濃度，從而提高生成物的產(chǎn)率，提高軟錳礦的錳的利用率。本發(fā)明可產(chǎn)生明顯的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C07C46/02GK101081809SQ20071005248
公開日2007年12月5日 申請日期2007年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月15日
發(fā)明者時克勤 申請人:湖北開元化工科技股份有限公司