專利名稱：：一種環(huán)丁砜脫色的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種應(yīng)用大孔徑強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂脫除引起環(huán)丁砜產(chǎn)品顯色反應(yīng)變色的有機(jī)物質(zhì)的環(huán)丁砜脫色方法。
背景技術(shù)：
：錦州石化六陸公司環(huán)丁砜產(chǎn)品經(jīng)放置及光照后變色，顏色由淺黃色變成深黃色甚至紅色，此問(wèn)題逐年嚴(yán)重，已成為影響該裝置銷售收入的瓶頸問(wèn)題。經(jīng)分析引起環(huán)丁砜產(chǎn)品變色的原因是環(huán)丁砜原料及產(chǎn)品中的有機(jī)物添加劑光照氧化變色和與Ca2+、Fe"的顯色反應(yīng)所至。目前在中國(guó)市場(chǎng)上生產(chǎn)環(huán)丁砜所用原料和產(chǎn)品中的添加劑相似，主要包括原料丁二烯中的阻聚劑TBC，生產(chǎn)過(guò)程中分解為2，4-二甲基喹啉和含氮化合物的環(huán)丁砜阻聚劑、在產(chǎn)品中加入的穩(wěn)定劑烏洛脫品、在產(chǎn)品中加入的PH調(diào)節(jié)劑單乙醇胺，它們都是有機(jī)物，而引起環(huán)丁砜變色的也是這些物質(zhì)的氧化物和它們的鐵離子、鈣離子絡(luò)合物。生產(chǎn)裝置原來(lái)采用硅藻土脫色，但由于硅藻土填充很實(shí)，造成產(chǎn)品的流速太小，失效后又不能再生，只能取出重裝，不適合裝置每年1千噸產(chǎn)量的要求。另外由于當(dāng)時(shí)沒(méi)有找到環(huán)丁砜產(chǎn)品變色的理論依據(jù)，硅藻土沒(méi)有將引起環(huán)丁砜產(chǎn)品變色的所有物質(zhì)全部脫掉，因此，處理完的產(chǎn)品在放置一段時(shí)間以后，顏色又變的很深。實(shí)際上，硅藻土脫色技術(shù)處于停用狀態(tài)。國(guó)外專利有環(huán)丁砜通過(guò)串聯(lián)的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和一個(gè)陰離子交換樹(shù)脂罐脫除其中雜質(zhì)的報(bào)道，但是由于國(guó)外環(huán)丁砜中含有的雜質(zhì)成分與我國(guó)環(huán)丁砜中含有的雜質(zhì)成分不同，用普通的過(guò)濾水的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂是很難脫除完全的。普通樹(shù)脂只能脫掉水介質(zhì)中簡(jiǎn)單的陽(yáng)離子和陰離子，它不能脫掉環(huán)丁砜介質(zhì)中的有機(jī)物和大的金屬絡(luò)合物。實(shí)驗(yàn)表明，用普通樹(shù)脂脫色，由于它不耐有機(jī)物的腐蝕和污染，很快就會(huì)變成黑色，很快就會(huì)失去交換能力。普通的凝膠型離子交換樹(shù)脂只有在水的介質(zhì)中才能起交換作用，不適合在有機(jī)介質(zhì)中脫除有機(jī)物質(zhì)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是利用大孔徑強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂脫除引起環(huán)丁砜產(chǎn)品顯色反應(yīng)變色的有機(jī)物質(zhì)及其與鈣、鐵離子的絡(luò)合物。本發(fā)明的方案是將一個(gè)磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和一個(gè)銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂罐串聯(lián)，用泵將環(huán)丁砜物料從磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂罐上部打進(jìn)，物料在壓力作用下，從磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂罐下部流出后進(jìn)入銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂罐上部，由銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂罐下部流出脫色后的成品；環(huán)丁砜的進(jìn)料壓力為1.5公斤/CM環(huán)丁砜的進(jìn)料溫度^6(TC;環(huán)境溫度XTC;樹(shù)脂層高1.2米，容器罐直徑40厘米；物料流速為1噸/小時(shí)；用氣相色譜檢測(cè)脫色后產(chǎn)品中阻聚劑的色譜峰，當(dāng)阻聚劑的色譜峰出現(xiàn)，磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂被擊穿，需要再生；在磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂被擊穿后，將流出的產(chǎn)品加熱到180度，l小時(shí)，出現(xiàn)淺黃綠色，銨基聚苯乙烯陰離子強(qiáng)堿性交換樹(shù)脂被擊穿，需要再生，用工業(yè)級(jí)的酸、堿再生陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂。磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、銨基聚苯乙烯陰離子強(qiáng)堿性交換樹(shù)脂連用可以徹底脫去引起環(huán)丁砜產(chǎn)品變色的所有物質(zhì)，其中包括:堿性的環(huán)丁砜阻聚劑及酸性的丁二烯阻聚劑TBC，堿性的PH調(diào)節(jié)劑單乙醇胺、穩(wěn)定劑烏洛托品及與Ca2+、Fe3+形成的大分子絡(luò)合物。脫色后的產(chǎn)品經(jīng)光照及加熱到180度均不再變色。脫色效果非常好，徹底解決了環(huán)丁砜產(chǎn)品變色問(wèn)題，從根本上提高了環(huán)丁砜產(chǎn)品質(zhì)量?；撬峄郾酱罂仔蛷?qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和銨基聚苯乙烯大孔型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂具有耐有機(jī)溶劑、很高的機(jī)械強(qiáng)度、交換速度快的特點(diǎn)，它非常適合在有機(jī)的介質(zhì)中脫除有機(jī)物質(zhì)。由于兩種大孔徑強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂可以帶壓使用，流量很大，可以滿足環(huán)丁砜裝置每年1000到2000噸的產(chǎn)量要求。由于兩種大孔徑強(qiáng)酸、堿性陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂可以用工業(yè)級(jí)的酸、堿再生至少10次，因此，每噸產(chǎn)品增加的成本很少，只有10元左右。采加劑前的側(cè)線樣品，已經(jīng)有顏色色號(hào)為3。分別經(jīng)上述大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)和陰離子交換樹(shù)脂處理，都可以脫色，做此三種樣品的前后金屬離子分析，結(jié)果如下單位ppm<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由以上數(shù)據(jù)可知，鐵離子從15.788PPM分別下降到0.42，0.76PPM非常明顯。說(shuō)明鐵離子是以絡(luò)合物形式存在的有色物質(zhì)，否則，大孔陰離子交換樹(shù)脂不可能脫掉陽(yáng)離子單體。圖1環(huán)丁砜脫色的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式1、裝置的構(gòu)造將一個(gè)D001型磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子(下簡(jiǎn)稱大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子)和一個(gè)D201型銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陰離子(下簡(jiǎn)稱大孔徑強(qiáng)堿性陰離子)樹(shù)脂罐串聯(lián)，然后將這樣的兩套裝置再并聯(lián)。兩套并聯(lián)的目的是當(dāng)其中一套樹(shù)脂再生的時(shí)候，將物料的入口用三通閥切換到另一套繼續(xù)使用，兩套交替運(yùn)行，不會(huì)影響連續(xù)生產(chǎn)。D001型磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子和一個(gè)D201型銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陰離子樹(shù)脂性能指標(biāo)見(jiàn)表5、6，它們的特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)非常牢固，反復(fù)轉(zhuǎn)型膨脹率底，交換速度快，抗有機(jī)腐蝕，樹(shù)脂網(wǎng)孔度不隨溶脹而變化，在有機(jī)溶液介質(zhì)中仍具有很好的交換吸附性能。非常適合此項(xiàng)技術(shù)要求的對(duì)有機(jī)溶劑環(huán)丁砜中有機(jī)顯色物質(zhì)的脫色。2、工藝步驟用泵將環(huán)丁砜物料先從大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂罐上部打進(jìn)，物料在壓力作用下，從大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂罐下部流出后進(jìn)入大孔徑強(qiáng)酸性陰離子樹(shù)脂罐上部，由大孔徑強(qiáng)酸性陰離子樹(shù)脂罐下部流出脫色后的成品，進(jìn)入成品罐。3、工藝條件環(huán)丁砜的進(jìn)料壓力為1.5公斤/CM3;由于大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的最高使用溫度為100度，大孔徑強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的最高使用溫度為60度，因此，要求環(huán)丁砜物料的溫度不能超過(guò)60度。由于在0度以下，樹(shù)脂會(huì)凍破，因此，要求安放此裝置的操作間必須有取暖設(shè)備，保持常溫。4、所用設(shè)備的材質(zhì)和購(gòu)買廠家由于環(huán)丁砜是一種有機(jī)溶劑，不適合用有機(jī)玻璃且管線部分為膠粘連塑料管材質(zhì)的樹(shù)脂罐。建議用玻璃鋼或炭素鋼，內(nèi)涂防腐內(nèi)膽的裝置，且管線全部為不銹鋼材質(zhì)，此裝置持久耐用。此整套裝置(包括再生罐、再生用泵)現(xiàn)在有專門廠家生產(chǎn)銷售。如丹東化工三廠，北京愛(ài)生水處理集團(tuán)公司，天津給水設(shè)備廠都有此整套裝置?，F(xiàn)在車間使用的是天津給水設(shè)備廠生產(chǎn)的整套設(shè)備。5、所用設(shè)備的尺寸在具體應(yīng)用時(shí)，可以根據(jù)具體的產(chǎn)量來(lái)設(shè)計(jì)離子交換樹(shù)脂罐的尺寸，目前，環(huán)丁砜車間的產(chǎn)量為每年1000噸左右，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)間大約三、四個(gè)月，那么平均每天生產(chǎn)環(huán)丁砜約8—10噸，根據(jù)下面第6條的計(jì)算，可知使用一套直徑40厘米，樹(shù)脂層高度1.2米的裝置完全可以達(dá)到要求，如果車間要求增加每小時(shí)的處理能力，可以根據(jù)實(shí)際情況增加樹(shù)脂罐的尺寸或者并聯(lián)另外一套或幾套裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)。6、進(jìn)料壓力的選擇進(jìn)料壓力越大，流速越快，這可以增加每小時(shí)的處理量，但是，壓力太大，也存在其他問(wèn)題，如單程處理量會(huì)有所下降，壓力太大還會(huì)影響樹(shù)脂的使用壽命，可能使樹(shù)脂破裂。處理環(huán)丁砜時(shí)，由以下表-4的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知1.5公斤壓力，時(shí)空速為4.9，1.8公斤壓力時(shí)空速為5.88，相差不大，因此，建議車間在生產(chǎn)過(guò)程中使用1.5公斤進(jìn)料壓力。7、每小時(shí)1噸的物料流速在以上尺寸(直徑40厘米，樹(shù)脂層高度1.2米)及壓力(1.5公斤進(jìn)料壓力)條件下，一套裝置每小時(shí)可處理環(huán)丁砜量的計(jì)算公式是-陽(yáng)樹(shù)脂的體積X陽(yáng)樹(shù)脂的密度Xl.5公斤進(jìn)料壓力對(duì)應(yīng)的空速，3.14X202X120X1.23X4.9=908公斤/小時(shí)，(其中1.23為陽(yáng)樹(shù)脂密度，4.9為1.5公斤下空速)即一套此規(guī)模裝置每小時(shí)可處理環(huán)丁砜908公斤，大約一噸。不同尺寸的裝置和不同的壓力對(duì)應(yīng)每小時(shí)的物料流速都可以根據(jù)上面的公式計(jì)算。8、樹(shù)脂再生一次可處理環(huán)丁砜量由小試實(shí)驗(yàn)，陽(yáng)樹(shù)脂被擊穿時(shí)的處理量，換算成工業(yè)化應(yīng)用的尺寸，得到直徑40厘米，樹(shù)脂層高度1.2米的陽(yáng)樹(shù)脂層一次可以處理30噸的環(huán)丁砜。其他的尺寸處理量可以根據(jù)此數(shù)據(jù)計(jì)算。計(jì)算公式是體積比X30噸。由于陽(yáng)樹(shù)脂被擊穿時(shí)，陰樹(shù)脂離被擊穿還有很遠(yuǎn)，因此，將陽(yáng)樹(shù)脂被擊穿時(shí)的處理量30噸作為單程處理量。由表-3，陽(yáng)樹(shù)脂可以再生使用10次，那么這直徑40厘米，樹(shù)脂層高度1.2米的樹(shù)脂層共可處理環(huán)丁砜300噸。處理300噸后，需要更換新的樹(shù)脂9、陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂罐串聯(lián)使用，一次用量如下樹(shù)脂的體積X樹(shù)脂的密度陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用量:3.14X202X120X1.23=185公斤陰離子交換樹(shù)脂用量:3.14X202X120X1.07=161公斤10、陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂擊穿的檢測(cè)手段第7條單程處理量的數(shù)據(jù)可知，直徑40厘米，樹(shù)脂層高度1.2米的樹(shù)脂層一次大約可處理環(huán)丁砜30噸，那么在接近這個(gè)量的時(shí)候，每天用氣相色譜檢測(cè)脫色后產(chǎn)品中阻聚劑的色譜峰，如聚劑的色譜峰出現(xiàn)，則說(shuō)明陽(yáng)樹(shù)脂已被擊穿，需要再生。陰樹(shù)脂主要用于脫除原料丁二烯中的阻聚劑TBC(叔丁基對(duì)苯二酚)，由于含量很小，即使擊穿后全流出，也無(wú)法用色譜來(lái)檢測(cè)。只能用加熱的辦法來(lái)檢測(cè)，即在陽(yáng)樹(shù)脂已被擊穿后，每天將流出的產(chǎn)品加熱到180度1小時(shí)，如果出現(xiàn)淺黃綠色，則說(shuō)明陰離子交換樹(shù)脂已被擊穿，需要再生。11、大孔徑強(qiáng)酸、堿性陽(yáng)離子、陰離子交換樹(shù)脂的選擇和再生方法環(huán)丁砜是有機(jī)溶劑，具有溶解性，選擇耐腐、耐磨、耐有機(jī)溶劑的大孔徑強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和大孔徑強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。本發(fā)明的試驗(yàn)數(shù)據(jù)表-l側(cè)線出口環(huán)丁砜產(chǎn)品在經(jīng)過(guò)大孔徑強(qiáng)酸、堿性陽(yáng)離子、陰離子交換樹(shù)脂處理后金屬離子的脫除效果數(shù)據(jù)，單位PPm^^^^^離子<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表_2脫色后產(chǎn)品光照試驗(yàn)的效果數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表-3再生后大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、大孔強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表-4進(jìn)料壓力與流速、空速產(chǎn)品色度對(duì)應(yīng)關(guān)系數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表-5D001型磺酸基聚苯乙烯大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂性能指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>備注1BV二lm3介質(zhì)/lm3樹(shù)脂表-6D201型銨基聚苯乙烯大孔強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂性能指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)基體苯乙烯一二乙烯苯共聚物功能基-N+(CH丄外觀乳白色不透明球狀顆粒出廠型式CL-型含水量5(T60強(qiáng)型基團(tuán)容量mmol/g》3.7(干)(CL-)體積全交換容量mmol/ml禮15(CL-)濕視密度g/mL0.650.73濕真密度g/mL1.06~1.10范圍粒度%0.3151.25誦》95%有效粒徑0.4~0.7均一系數(shù)《1.6滲磨圓球率%>90使用溫度。C《60運(yùn)行流率BV/h10~120最大運(yùn)行速率m/h120轉(zhuǎn)型膨脹率%《25(CL-OH)最小樹(shù)脂層高度m0.7再生劑NaOH再生劑用量g/mL60150再生液濃度%2、再生液流率BV/h28再生液接觸時(shí)間min>40慢洗BV/h2(再生流率)快洗BV/h4~8(運(yùn)行流率)備注1BV-Im3介質(zhì)/lm3樹(shù)脂不同樹(shù)脂脫色效果的對(duì)比1、普通的適用于水介質(zhì)的凝膠型聚苯乙烯離子交換樹(shù)脂只適用于對(duì)水溶液進(jìn)行交換，不適合對(duì)有機(jī)溶液進(jìn)行交換，因?yàn)槟z型聚苯乙烯離子交換樹(shù)脂只有在水的浸泡中才可以產(chǎn)生交換網(wǎng)孔，并且不耐有機(jī)物的腐蝕，接觸有機(jī)物后，會(huì)很快失效，失去交換能力。實(shí)驗(yàn)表明，此類樹(shù)脂被環(huán)丁砜浸泡后馬上變成黑色，失效，不能交換顯色物質(zhì)。結(jié)論普通的適用于水介質(zhì)的凝膠型聚苯乙烯離子交換樹(shù)脂不能使用2、用磺酸基聚苯乙烯大孔強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和銨基聚苯乙烯大孔強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂脫色前后的數(shù)據(jù)對(duì)比數(shù)據(jù)來(lái)源環(huán)丁砜脫色小試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)磺酸基聚苯乙烯大孔強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用來(lái)脫掉環(huán)丁砜中鈣離子、鐵離子、阻聚劑2，4-二甲基喹啉、烏洛脫品、單乙醇胺銨基聚苯乙烯大孔強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂用來(lái)脫掉原料丁二烯中的阻聚劑TBC1)環(huán)丁砜中鈣離子、鐵離子經(jīng)大孔陽(yáng)樹(shù)脂脫除的效果，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由等離子體發(fā)射光譜給出，見(jiàn)下表單位PPmNiFeMgVCuCaAL環(huán)丁砜原樣0.4515.780.310.040.460.17陽(yáng)樹(shù)脂處理后0.450.760.310,040.500.22由以上數(shù)據(jù)可知，鐵離子從15.78PPm下降到0.76PPm，非常明顯，可以達(dá)到脫鐵離子的要求。2)環(huán)丁砜阻聚劑2，4-二甲基喹啉的脫除效果，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由氣相色譜給出，初始2，4-二甲基喹啉含量5%環(huán)丁砜原樣加入量與流出口2，4-二甲基喹啉含量的關(guān)系見(jiàn)下表<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由以上色譜數(shù)據(jù)可以清楚地看出在加入250毫升含5%2，4-二甲基喹啉的環(huán)丁砜之前，流出口的2，4-二甲基喹啉含量接近零，說(shuō)明磺酸基聚苯乙烯大孔強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可以完全將2，4-二甲基喹啉吸附，達(dá)到脫色要求。在250毫升以后，陽(yáng)樹(shù)脂開(kāi)始被擊穿，流出口的2，4-二甲基喹啉含量逐步增加，到2000毫升以后，陽(yáng)樹(shù)脂被完全擊穿，那么流出口的2，4-二甲基喹啉含量和環(huán)丁砜原樣中的一樣，說(shuō)明此時(shí)沒(méi)有一點(diǎn)吸附能力。那么在通過(guò)250毫升的量以后，要再生樹(shù)脂，然后又可以循環(huán)使用。3)環(huán)丁砜中烏洛脫品、單乙醇胺和丁二烯中的阻聚劑TBC的脫除效果，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由加熱實(shí)驗(yàn)給出，見(jiàn)下表環(huán)丁砜中烏洛脫品、單乙醇胺和丁二烯中的阻聚劑TBC含量很小，無(wú)法由色譜給出前后數(shù)據(jù)，可以通過(guò)加熱到180度保持1小時(shí)后的顏色變化來(lái)檢測(cè)將分別經(jīng)過(guò)磺酸基聚苯乙烯大孔強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和銨基聚苯乙烯大孔強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂脫色后的環(huán)丁砜用氮?dú)獗Ｗo(hù)180度加熱1小時(shí)，環(huán)丁砜的色號(hào)都是零，說(shuō)明環(huán)丁砜中的烏洛脫品、單乙醇胺和丁二烯中阻聚劑TBC都已經(jīng)被完全脫掉。數(shù)據(jù)如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>結(jié)論以上的等離子體發(fā)射光譜、氣相色譜、和加熱實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明經(jīng)過(guò)磺酸基聚苯乙烯大孔強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和銨基聚苯乙烯大孔強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂處理后，環(huán)丁砜中所有的顯色有機(jī)物都被有效地除掉，說(shuō)明磺酸基聚苯乙烯大孔強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和銨基聚苯乙烯大孔強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂連接使用可以完全適用于環(huán)丁砜脫色的要求，適合在有機(jī)溶劑的環(huán)境中脫除有機(jī)顯色物質(zhì)，達(dá)到徹底脫色的要求。權(quán)利要求1.一種環(huán)丁砜脫色的方法，其特征在于是將一個(gè)裝有磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和一個(gè)裝有銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂罐串聯(lián)，用泵將環(huán)丁砜物料從磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂罐上部打進(jìn)，物料在壓力作用下，從磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂罐下部流出后進(jìn)入銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂罐上部，由銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂罐下部流出脫色后的成品；環(huán)丁砜的進(jìn)料壓力為1.5公斤/CM3；環(huán)丁砜的進(jìn)料溫度≤60℃；環(huán)境溫度＞0℃；樹(shù)脂層高1.2米，容器罐直徑40厘米；物料流速為1噸/小時(shí)；用氣相色譜檢測(cè)脫色后產(chǎn)品中阻聚劑的色譜峰，當(dāng)阻聚劑的色譜峰出現(xiàn)，磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂被擊穿，需要再生；在磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂被擊穿后，將流出的產(chǎn)品加熱到180度，1小時(shí)，出現(xiàn)淺黃綠色，銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂被擊穿，需要再生，用工業(yè)級(jí)的酸、堿再生陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂。全文摘要本發(fā)明涉及一種環(huán)丁砜的精制脫色方法，將一個(gè)裝有磺酸基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和一個(gè)裝有銨基聚苯乙烯大孔徑強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂罐串聯(lián)，物料在壓力作用下，依次通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂罐和陰離子樹(shù)脂罐流出脫色后的成品；進(jìn)料壓力為1.5公斤/cm³；進(jìn)料溫度≤60℃；環(huán)境溫度＞0℃；物料流速為1噸/小時(shí)；用氣相色譜檢測(cè)脫色后產(chǎn)品中阻聚劑的色譜峰出現(xiàn)時(shí)，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂被擊穿，需要再生；在陽(yáng)樹(shù)脂被擊穿后，將流出的產(chǎn)品加熱到180攝氏度，1小時(shí)，出現(xiàn)淺黃綠色，陰離子交換樹(shù)脂被擊穿，需要再生，用本方法脫色后的產(chǎn)品在光照和加熱到180攝氏度不變色，脫色效果好，解決了環(huán)丁砜產(chǎn)品變色問(wèn)題，產(chǎn)品質(zhì)量得到提高。文檔編號(hào)C07D333/48GK101284826SQ20071006531公開(kāi)日2008年10月15日申請(qǐng)日期2007年4月11日優(yōu)先權(quán)日2007年4月11日發(fā)明者強(qiáng)張,李貴生,顧振楣申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司