專(zhuān)利名稱：精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及香料領(lǐng)域，主要是一種精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法。
背景技術(shù)：
壬二酸是工業(yè)領(lǐng)域重要的化工原料，其廣泛應(yīng)用于香料、化妝品、醫(yī)療、橡膠、人造革、尼龍、纖維、電容器、油劑、阻燃劑、絮凝劑、抗蝕劑、潤(rùn)滑劑等多個(gè)重要領(lǐng)域。壬酸也是工業(yè)領(lǐng)域重要的化工原料，可用于生產(chǎn)作為纖維和噴氣渦輪機(jī)潤(rùn)滑劑的多元醇酯，油漆干燥劑、增塑劑等。目前工業(yè)化生產(chǎn)方法多以油酸為原料，反應(yīng)機(jī)理為雙鍵氧化裂解，氧化方法分別有鉻酸氧化法、高錳酸鉀法、硝酸法、空氣氧化法、釕鹽氧化法、鈷鹽法、雙氧水-硝酸法等，以上方法不是成本高就是污染嚴(yán)重，經(jīng)濟(jì)上不可取。因此本申請(qǐng)以油酸為原料，采用臭氧化法，以臭氧作為氧化劑，催化氧化裂解工業(yè)化制備壬二酸與壬酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述不足，而提供一種精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案這種精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，主要包括下述步驟1.1)、油酸與溶劑按質(zhì)量比1∶1～2.5混合后直接通入臭氧，在18～35℃下進(jìn)行臭氧化反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；1.2)、在油酸臭氧化物中加入溶劑，溶劑的加入量是步驟1.1)中油酸質(zhì)量的1～2.5倍，再加入催化劑，催化劑的加入量是步驟1.1)中油酸質(zhì)量的0.001～0.003倍；1.3)、通入臭氧化反應(yīng)后的尾氣，80～110℃下進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)得到混合物；1.4)、得到混合物經(jīng)過(guò)減壓蒸餾、萃取、結(jié)晶后得到最終產(chǎn)品。
本發(fā)明的溶劑采用壬酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法是2.1)、壬二酸與壬酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的壬酸蒸出，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；2.2)、將步驟2.1)中未蒸出的壬二酸粗品與水按質(zhì)量比1∶3～8混合后，在70～100℃下進(jìn)行萃??；2.3)、將步驟2.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；2.4)、步驟2.3)中的粗結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～8混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；
2.5)、步驟2.4)中的一次結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～6混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品，將二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干即得壬二酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的溶劑采用冰醋酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法是3.1)、壬二酸、壬酸、冰醋酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的冰醋酸和壬酸蒸出，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；3.2)、將步驟3.1)中未蒸出的壬二酸粗品與水按質(zhì)量比1∶3～8混合后，在70～100℃下進(jìn)行萃?。?.3)、將步驟3.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；3.4)、步驟3.3)中的粗結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～8混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；3.5)、步驟3.4)中的一次結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～6混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品，將二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干即得壬二酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的溶劑采用壬酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法也可以是4.1)、壬二酸與壬酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的壬酸蒸出后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；4.2)、將步驟4.1)中蒸出的粗品壬二酸與水、正辛烷按質(zhì)量比1∶3～8∶0.2～0.6混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃取；4.3)、將步驟4.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；4.4)、將步驟4.3)中得到的粗結(jié)晶壬二酸融化后進(jìn)行減壓精餾，得到壬二酸產(chǎn)品。
本發(fā)明溶劑采用冰醋酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法是5.1)、壬二酸、壬酸、冰醋酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的冰醋酸和壬酸蒸出后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；
5.2)、將步驟5.1)中蒸出的粗品壬二酸與水、正辛烷按質(zhì)量比1∶3～8∶0.2～0.6混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃?。?.3)、將步驟5.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；5.4)、將步驟5.3)中得到的粗結(jié)晶壬二酸融化后進(jìn)行減壓精餾，得到壬二酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的催化劑采用絲光分子篩催化劑或者醋酸錳催化劑、醋酸銅催化劑以及鎢分子篩催化劑。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、工業(yè)化生產(chǎn)中用臭氧直接對(duì)物料進(jìn)行氧化，臭氧作為氧化劑的生產(chǎn)工藝具有反應(yīng)條件溫和、選擇性好、單耗低、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)；2、臭氧氧化后的尾氣用在氧化裂解，充分利用現(xiàn)有資源，并且工藝簡(jiǎn)便易操作；3、后段處理工藝使產(chǎn)品純度達(dá)到99％以上且單元酸的含量在0.05％以下，后段處理簡(jiǎn)化了工藝過(guò)程，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但應(yīng)理解這些實(shí)施例并不是限制本發(fā)明的范圍，在不違背本發(fā)明的精神和范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可對(duì)本發(fā)明作出改變和改進(jìn)以使其適合不同的使用情況，條件和實(shí)施方案。
實(shí)施例1本發(fā)明所述的這種精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，主要步驟如下取油酸100kg，溶劑壬酸200kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入壬酸150kg，催化劑(采用絲光分子篩催化劑)150g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出壬酸；未蒸出物料100kg，加入500kg的水，在70～100℃下進(jìn)行萃??；水層進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶；粗結(jié)晶80kg與甲苯400kg混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；一次結(jié)晶45kg與甲苯180kg混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品；二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干后得到成品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
實(shí)施例2取油酸100kg，壬酸150kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入壬酸150kg，催化劑(采用絲光分子篩催化劑)200g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出壬酸；未蒸出物料100kg，加入500kg的水，在70～100℃下進(jìn)行萃??；水層進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶；粗結(jié)晶80kg與甲苯400kg混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；一次結(jié)晶45kg與甲苯180kg混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品；二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干后得到成品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
實(shí)施例3取油酸100kg，冰醋酸200kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入冰醋酸150kg，催化劑(采用絲光分子篩催化劑)150g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出醋酸和壬酸；未蒸出物料100kg，加入500kg的水，在70～100℃下進(jìn)行萃??；水層進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶；粗結(jié)晶80kg與甲苯400kg混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；一次結(jié)晶45kg與甲苯180kg混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品；二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干后得到成品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
實(shí)施例4取油酸100kg，冰醋酸150kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入冰醋酸200kg，催化劑(采用絲光分子篩催化劑)200g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出醋酸和壬酸；未蒸出物料100kg，加入500kg的水，在70～100℃下進(jìn)行萃??；水層進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶；粗結(jié)晶80kg與甲苯400kg混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；一次結(jié)晶45kg與甲苯180kg混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品；二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干后得到成品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
實(shí)施例5取油酸100kg，壬酸200kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入壬酸150kg，催化劑(采用絲光分子篩催化劑)150g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出壬酸后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸；粗品壬二酸50kg與水250kg、正辛烷20kg混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃取；水層進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；粗結(jié)晶產(chǎn)品融化后進(jìn)行減壓精餾得到產(chǎn)品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
實(shí)施例6取油酸100kg，壬酸150kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入壬酸150kg，催化劑(采用醋酸錳催化劑)200g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出壬酸后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸；粗品壬二酸50kg與水250kg、正辛烷20kg混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃??；水層進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；粗結(jié)晶產(chǎn)品融化后進(jìn)行減壓精餾得到產(chǎn)品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
實(shí)施例7取油酸100kg，冰醋酸200kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入冰醋酸150kg，催化劑(采用醋酸銅催化劑)150g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸、醋酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出醋酸和壬酸后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸；粗品壬二酸50kg與水250kg、正辛烷20kg混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃取；水層進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；粗結(jié)晶產(chǎn)品融化后進(jìn)行減壓精餾得到產(chǎn)品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
實(shí)施例8取油酸100kg，冰醋酸150kg，加入臭氧反應(yīng)器中，控制溫度18～35℃下反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；在臭氧化物中加入冰醋酸200kg，催化劑(鎢分子篩催化劑)200g，通入臭氧氧化后的尾氣，在80～110℃下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，得到壬二酸與壬酸、醋酸的混合物；過(guò)濾混合物中的催化劑后，減壓蒸餾出醋酸和壬酸后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸；粗品壬二酸50kg與水250kg、正辛烷20kg混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃?。凰畬舆M(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；粗結(jié)晶產(chǎn)品融化后進(jìn)行減壓精餾得到產(chǎn)品壬二酸；蒸餾出的壬酸進(jìn)行減壓精餾得到壬酸產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，其特征在于1.1)、油酸與溶劑按質(zhì)量比1∶1～2.5混合后直接通入臭氧，在18～35℃下進(jìn)行臭氧化反應(yīng)，反應(yīng)得到油酸臭氧化物；1.2)、在油酸臭氧化物中加入溶劑，溶劑的加入量是步驟1.1)中油酸質(zhì)量的1～2.5倍，再加入催化劑，催化劑的加入量是步驟1.1)中油酸質(zhì)量的0.001～0.003倍；1.3)、通入臭氧化反應(yīng)后的尾氣，80～110℃下進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)得到混合物；1.4)、得到混合物經(jīng)過(guò)減壓蒸餾、萃取、結(jié)晶后得到最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，其特征在于溶劑采用壬酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法是2.1)、壬二酸與壬酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的壬酸蒸出，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；2.2)、將步驟2.1)中未蒸出的壬二酸粗品與水按質(zhì)量比1∶3～8混合后，在70～100℃下進(jìn)行萃??；2.3)、將步驟2.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；2.4)、步驟2.3)中的粗結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～8混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；2.5)、步驟2.4)中的一次結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～6混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品，將二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干即得壬二酸產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，其特征在于溶劑采用冰醋酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法是3.1)、壬二酸、壬酸、冰醋酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的冰醋酸和壬酸蒸出，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；3.2)、將步驟3.1)中未蒸出的壬二酸粗品與水按質(zhì)量比1∶3～8混合后，在70～100℃下進(jìn)行萃取；3.3)、將步驟3.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；3.4)、步驟3.3)中的粗結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～8混合后，加熱升溫至甲苯與水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，當(dāng)溫度升到100℃時(shí)，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)品；3.5)、步驟3.4)中的一次結(jié)晶與甲苯按質(zhì)量比1∶4～6混合后，加熱升溫至70～100℃，在此溫度下攪拌30分鐘，開(kāi)始降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到二次結(jié)晶產(chǎn)品，將二次結(jié)晶產(chǎn)品烘干即得壬二酸產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，其特征在于溶劑采用壬酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法是4.1)、壬二酸與壬酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的壬酸蒸出后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；4.2)、將步驟4.1)中蒸出的粗品壬二酸與水、正辛烷按質(zhì)量比1∶3～8∶0.2～0.6混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃??；4.3)、將步驟4.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；4.4)、將步驟4.3)中得到的粗結(jié)晶壬二酸融化后進(jìn)行減壓精餾，得到壬二酸產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，其特征在于溶劑采用冰醋酸時(shí)，所述的步驟1.4)中具體方法是5.1)、壬二酸、壬酸、冰醋酸的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，把催化劑過(guò)濾后，進(jìn)行減壓蒸餾，將物料中的冰醋酸和壬酸蒸出后，提高溫度將壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸，蒸出的壬酸進(jìn)行減壓精餾，得到壬酸產(chǎn)品；5.2)、將步驟5.1)中蒸出的粗品壬二酸與水、正辛烷按質(zhì)量比1∶3～8∶0.2～0.6混合后，在70-100℃下進(jìn)行萃??；5.3)、將步驟5.2)中萃取層在攪拌的條件下降溫冷卻到25℃，保持25℃的溫度下攪拌30分鐘，進(jìn)行結(jié)晶，得到粗結(jié)晶產(chǎn)品；5.4)、將步驟5.3)中得到的粗結(jié)晶壬二酸融化后進(jìn)行減壓精餾，得到壬二酸產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，其特征在于催化劑采用絲光分子篩催化劑或者醋酸錳催化劑、醋酸銅催化劑以及鎢分子篩催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品壬二酸與壬酸的工業(yè)化制備方法，包括下述步驟1)油酸與溶劑按質(zhì)量比1∶1～2.5混合后直接通入臭氧，在18～35℃下進(jìn)行臭氧化反應(yīng)，得到油酸臭氧化物；1)在油酸臭氧化物中加入溶劑，溶劑的加入量是步驟1)中油酸質(zhì)量的1～2.5倍，再加入催化劑，催化劑的加入量是步驟1)中油酸質(zhì)量的0.001～0.003倍；3)通入臭氧化反應(yīng)后的尾氣，80～110℃下進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)得到混合物；4)得到混合物經(jīng)過(guò)減壓蒸餾、萃取、結(jié)晶后得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是用臭氧直接對(duì)物料進(jìn)行氧化，臭氧作為氧化劑的生產(chǎn)工藝具有反應(yīng)條件溫和、選擇性好、單耗低、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)；臭氧氧化后的尾氣用在氧化裂解，充分利用現(xiàn)有資源，并且工藝簡(jiǎn)便易操作。
文檔編號(hào)C07C51/25GK101062891SQ200710068590
公開(kāi)日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2007年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月22日
發(fā)明者俞中江, 王璟琳, 施志明 申請(qǐng)人:杭州友邦香料香精有限公司