專利名稱：連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)系統(tǒng)及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)裝置及合成方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的氯丙基三乙氧基硅烷的合成路線為氯丙基三氯硅烷與乙醇在80～100℃、0.03MPa下，發(fā)生酯化反應(yīng)。反應(yīng)式為ClCH2CH2CH2SiCl3+CH3CH2OH→ClCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3+HCl乙醇分批的加入，反應(yīng)時(shí)間約為6小時(shí)，反應(yīng)后在0.03MPa下回流3小時(shí)左右，總的反應(yīng)時(shí)間約為10小時(shí)以上。最后將粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)中和劑乙醇鈉中和后，打入精餾塔進(jìn)行精餾，制得氯丙基三乙氧基硅烷。傳統(tǒng)工藝的主要缺點(diǎn)是在恒溫、恒定真空度的工藝條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，這樣勢(shì)必造成反應(yīng)周期長(zhǎng)、能耗高、初產(chǎn)品中含有較多的氯化氫等問(wèn)題，同時(shí)由于乙醇鈉的價(jià)格比較昂貴，使生產(chǎn)成本大大提高。此外，中和后的初產(chǎn)品還要再經(jīng)過(guò)精餾操作，這樣又加大了人力物力的成本投入。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決目前氯丙基三乙氧基硅烷的合成反應(yīng)周期長(zhǎng)、能耗高、生產(chǎn)成本高、初產(chǎn)品中含有較多的氯化氫等問(wèn)題，而提供一種連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)系統(tǒng)及其合成方法。本發(fā)明采用連續(xù)反應(yīng)裝置系統(tǒng)，運(yùn)用化學(xué)平衡動(dòng)力學(xué)原理，在持續(xù)變化的溫度和真空度下進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷。
本發(fā)明的反應(yīng)系統(tǒng)由氯丙基三氯硅烷儲(chǔ)罐、乙醇儲(chǔ)罐、酯化反應(yīng)器、安全閥、壓力表、攪拌器、第一熱交換器、熱電偶、加熱器及溫度控制器、控溫電阻絲、初產(chǎn)品儲(chǔ)罐、第二熱交換器、氣提塔、第三熱交換器、出液閥、取樣閥、第一抽氣陶瓷泵和第二抽氣陶瓷泵組成；它的氯丙基三氯硅烷儲(chǔ)罐頂部的出液口與酯化反應(yīng)器頂部的進(jìn)液口連通，乙醇儲(chǔ)罐底部的出液口與第二熱交換器的進(jìn)液口連通，第二熱交換器的出氣口與氣提塔下部的進(jìn)氣口連通，氣提塔頂部的出氣口與第三熱交換器的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器的出氣口與第一抽氣陶瓷泵的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器的出液口與酯化反應(yīng)器的進(jìn)液口連通，酯化反應(yīng)器頂部的出氣口與第一熱交換器的進(jìn)氣口連通，第一熱交換器的出氣口與第二抽氣陶瓷泵的進(jìn)氣口，第一抽氣陶瓷泵與第二抽氣陶瓷泵的出氣口與氯化氫處理設(shè)備的進(jìn)氣口連通，酯化反應(yīng)器上設(shè)置有攪拌器、安全閥、壓力表、熱電偶和加熱器及溫度控制器，酯化反應(yīng)器底部的出液口與初產(chǎn)品儲(chǔ)罐頂部的進(jìn)液口連通，初產(chǎn)品儲(chǔ)罐底部的出液口與氣提塔上部的進(jìn)液口連通，氣提塔外裝有控溫電阻絲，氣提塔內(nèi)裝有填料，氣提塔底部的出液口分別與出液閥和取樣閥的進(jìn)液口連通。
本發(fā)明氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法如下將純度為99％氯丙基三氯硅烷與無(wú)水乙醇按1∶3.15～3.3的摩爾比進(jìn)行加料，反應(yīng)壓力維持在-0.03～-0.09MPa之間，反應(yīng)周期為3～3.5h，在反應(yīng)周期內(nèi)連續(xù)加入無(wú)水乙醇，隨無(wú)水乙醇的加入反應(yīng)溫度從25℃升溫至50℃；在反應(yīng)過(guò)程中，氯丙基三氯硅烷直接加入酯化反應(yīng)器，無(wú)水乙醇先升溫至90～115℃汽化，從汽提塔底部進(jìn)入汽提塔，在塔內(nèi)與溶有大量氯化氫的初產(chǎn)品氯丙基三乙氧基硅烷傳質(zhì)、傳熱，在高溫低壓下使初產(chǎn)品中的氯化氫脫離，從而的到純度較高的氯丙基三乙氧基硅烷，然后氣態(tài)的乙醇、未反應(yīng)的氯丙基三氯硅烷通過(guò)熱交換器液化成液體，再進(jìn)入酯化反應(yīng)器中與氯丙基三氯硅烷發(fā)生酯化反應(yīng)；反應(yīng)生成的初產(chǎn)品在真空度為-0.096MPa、溫度在1l0～120℃條件下，與高溫的無(wú)水乙醇在氣提塔中逆流進(jìn)行傳質(zhì)和傳熱，將產(chǎn)品氯丙基三乙氧基硅烷中溶解的氯化氫分離出去，同時(shí)未反應(yīng)的氯丙基三氯硅烷和乙醇汽化與產(chǎn)品分離，再經(jīng)液化進(jìn)入酯化反應(yīng)器重新參與反應(yīng)，同時(shí)酯化反應(yīng)器中反應(yīng)生成的氯化氫和經(jīng)乙醇解吸的氯化氫經(jīng)過(guò)熱交換器，由抽氣陶瓷泵抽離，再通過(guò)氯化氫處理設(shè)備處理。
本發(fā)明方法具有耗能低、產(chǎn)品純度高、反應(yīng)周期短、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于操作，節(jié)省占地空間。


圖1是本發(fā)明反應(yīng)系統(tǒng)連接的示意圖，圖中附圖標(biāo)記3表示閥門、4表示流量計(jì)、21表示泵。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一(參見(jiàn)圖1)本實(shí)施方式的反應(yīng)系統(tǒng)由氯丙基三氯硅烷儲(chǔ)罐1、乙醇儲(chǔ)罐2、酯化反應(yīng)器5、安全閥6、壓力表7、攪拌器8、第一熱交換器9、熱電偶10、加熱器及溫度控制器11、控溫電阻絲12、初產(chǎn)品儲(chǔ)罐13、第二熱交換器14、氣提塔15、第三熱交換器16、出液閥17、取樣閥18、第一抽氣陶瓷泵19和第二抽氣陶瓷泵20組成；氯丙基三氯硅烷儲(chǔ)罐l頂部的出液口與酯化反應(yīng)器5頂部的進(jìn)液口連通，乙醇儲(chǔ)罐2底部的出液口與第二熱交換器14的進(jìn)液口連通，第二熱交換器14的出氣口與氣提塔15下部的進(jìn)氣口連通，氣提塔15頂部的出氣口與第三熱交換器16的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器16的出氣口與第一抽氣陶瓷泵19的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器16的出液口與酯化反應(yīng)器5的進(jìn)液口連通，酯化反應(yīng)器5頂部的出氣口與第一熱交換器9的進(jìn)氣口連通，第一熱交換器9的出氣口與第二抽氣陶瓷泵20的進(jìn)氣口，第一抽氣陶瓷泵19與第二抽氣陶瓷泵20的出氣口與氯化氫處理設(shè)備的進(jìn)氣口連通，酯化反應(yīng)器5上設(shè)置有攪拌器8、安全閥6、壓力表7、熱電偶10和加熱器及溫度控制器11，酯化反應(yīng)器5底部的出液口與初產(chǎn)品儲(chǔ)罐13頂部的進(jìn)液口連通，初產(chǎn)品儲(chǔ)罐13底部的出液口與氣提塔15上部的進(jìn)液口連通，氣提塔15外裝有控溫電阻絲12，氣提塔15內(nèi)裝有填料，氣提塔15底部的出液口分別與出液閥17和取樣閥18的進(jìn)液口連通。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式填料為陶瓷鮑爾環(huán)填料、拉西環(huán)、陶瓷矩鞍環(huán)填料或鞍形填料。其它結(jié)構(gòu)和連接方式與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式采用具體實(shí)施方式
一中的反應(yīng)系統(tǒng)合成氯丙基三乙氧基硅烷，合成方法如下將純度為99％氯丙基三氯硅烷與無(wú)水乙醇按1∶3.15～3.3的摩爾比進(jìn)行加料，反應(yīng)壓力維持在-0.03～-0.09MPa之間，反應(yīng)周期為3～3.5h，在反應(yīng)周期內(nèi)連續(xù)加入無(wú)水乙醇，隨無(wú)水乙醇的加入反應(yīng)溫度從25℃升溫至50℃；在反應(yīng)過(guò)程中，氯丙基三氯硅烷直接加入酯化反應(yīng)器5，無(wú)水乙醇通過(guò)第二熱交換器14升溫至90～115℃再進(jìn)入汽提塔15，與初產(chǎn)品發(fā)生傳質(zhì)傳熱后由汽提塔15頂部通過(guò)第三熱交換器16進(jìn)入酯化反應(yīng)器5中與氯丙基三氯硅烷發(fā)生酯化反應(yīng)；反應(yīng)生成的初產(chǎn)品與高溫的乙醇在-0.096MPa的真空度，117～120℃下，在汽提塔15中逆流進(jìn)行傳質(zhì)和傳熱，將產(chǎn)品氯丙基三乙氧基硅烷中溶解的氯化氫分離出去，同時(shí)未反應(yīng)的氯丙基三氯硅烷和無(wú)水乙醇汽化與產(chǎn)品分離，再經(jīng)液化進(jìn)入酯化反應(yīng)器5重新參與反應(yīng)，同時(shí)酯化反應(yīng)器5中反應(yīng)生成的氯化氫和汽提塔15內(nèi)部解吸的氯化氫經(jīng)過(guò)熱交換器，由抽氣陶瓷泵19和20抽離，再通過(guò)氯化氫處理設(shè)備處理。
本實(shí)施方式中將初產(chǎn)品與高溫乙醇在氣提塔中傳質(zhì)和傳熱，將未反應(yīng)的氯丙基三氯硅烷再投入反應(yīng)器，并將氯化氫排除反應(yīng)體系外，有利于提高產(chǎn)物的純度，提高原料的轉(zhuǎn)化率，降低反應(yīng)成本。本實(shí)施方式中產(chǎn)物的產(chǎn)率在99％以上。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式中將無(wú)水乙醇通過(guò)第二熱交換器14升溫至90～110℃。其它步驟與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式中將無(wú)水乙醇通過(guò)第二熱交換器14升溫至110℃。其它步驟與具體實(shí)施方式
三相同。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)系統(tǒng)，它由氯丙基三氯硅烷儲(chǔ)罐(1)、乙醇儲(chǔ)罐(2)、酯化反應(yīng)器(5)、安全閥(6)、壓力表(7)、攪拌器(8)、第一熱交換器(9)、熱電偶(10)、加熱器及溫度控制器(11)、控溫電阻絲(12)、初產(chǎn)品儲(chǔ)罐(3)、第二熱交換器(14)、氣提塔(15)、第三熱交換器(16)、出液閥(17)、取樣閥(18)、第一抽氣陶瓷泵(19)和第二抽氣陶瓷泵(20)組成；其特征在于氯丙基三氯硅烷儲(chǔ)罐(1)頂部的出液口與酯化反應(yīng)器(5)頂部的進(jìn)液口連通，乙醇儲(chǔ)罐(2)底部的出液口與第二熱交換器(14)的進(jìn)液口連通，第二熱交換器(14)的出氣口與氣提塔(15)下部的進(jìn)氣口連通，氣提塔(15)頂部的出氣口與第三熱交換器(16)的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器(16)的出氣口與第一抽氣陶瓷泵(19)的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器(16)的出液口與酯化反應(yīng)器(5)的進(jìn)液口連通，酯化反應(yīng)器(5)頂部的出氣口與第一熱交換器(9)的進(jìn)氣口連通，第一熱交換器(9)的出氣口與第二抽氣陶瓷泵(20)的進(jìn)氣口，第一抽氣陶瓷泵(19)與第二抽氣陶瓷泵(20)的出氣口與氯化氫處理設(shè)備的進(jìn)氣口連通，酯化反應(yīng)器(5)上設(shè)置有攪拌器(8)、安全閥(6)、壓力表(7)、熱電偶(10)和加熱器及溫度控制器(11)，酯化反應(yīng)器(5)底部的出液口與初產(chǎn)品儲(chǔ)罐(13)頂部的進(jìn)液口連通，初產(chǎn)品儲(chǔ)罐(13)底部的出液口與氣提塔(15)上部的進(jìn)液口連通，氣提塔(15)外裝有控溫電阻絲(12)，氣提塔(15)內(nèi)裝有填料，氣提塔(15)底部的出液口分別與出液閥(17)和取樣閥(18)的進(jìn)液口連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于填料為陶瓷鮑爾環(huán)填料、拉西環(huán)、陶瓷矩鞍環(huán)填料或鞍形填料。
3.利用權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)系統(tǒng)合成氯丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于該合成方法內(nèi)容如下將純度為99％氯丙基三氯硅烷與無(wú)水乙醇按1∶3.15～3.3的摩爾比進(jìn)行加料，反應(yīng)壓力維持在-0.03～-0.09MPa之間，反應(yīng)周期為3～3.5h，在反應(yīng)周期內(nèi)連續(xù)加入無(wú)水乙醇，隨無(wú)水乙醇的加入反應(yīng)溫度從25℃升溫至50℃；在反應(yīng)過(guò)程中，氯丙基三氯硅烷直接加入酯化反應(yīng)器，無(wú)水乙醇先升溫至90～115℃汽化，從汽提塔底部進(jìn)入汽提塔，在塔內(nèi)與溶有大量氯化氫的初產(chǎn)品氯丙基三乙氧基硅烷傳質(zhì)、傳熱，在高溫低壓下使初產(chǎn)品中的氯化氫脫離，從而的到純度較高的氯丙基三乙氧基硅烷，然后氣態(tài)的乙醇、未反應(yīng)的氯丙基三氯硅烷通過(guò)熱交換器液化成液體，再進(jìn)入酯化反應(yīng)器中與氯丙基三氯硅烷發(fā)生酯化反應(yīng)；反應(yīng)生成的初產(chǎn)品再在真空度為-0.096MPa、溫度在110～120℃條件下，與高溫的無(wú)水乙醇在氣提塔中逆流進(jìn)行傳質(zhì)和傳熱，將產(chǎn)品氯丙基三乙氧基硅烷中溶解的氯化氫分離出去，同時(shí)未反應(yīng)的氯丙基三氯硅烷和乙醇汽化與產(chǎn)品分離，再經(jīng)液化進(jìn)入酯化反應(yīng)器重新參與反應(yīng)，同時(shí)酯化反應(yīng)器中反應(yīng)生成的氯化氫和經(jīng)乙醇解吸的氯化氫經(jīng)過(guò)熱交換器，由抽氣陶瓷泵抽離，再通過(guò)氯化氫處理設(shè)備處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于將無(wú)水乙醇先升溫至90～110℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于將無(wú)水乙醇先升溫至110℃。
全文摘要
連續(xù)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)系統(tǒng)及其合成方法，涉及一種合成氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)裝置及合成方法，它解決了目前氯丙基三乙氧基硅烷的合成反應(yīng)周期長(zhǎng)、能耗高、生產(chǎn)成本高、初產(chǎn)品中含有較多的氯化氫等問(wèn)題。它的乙醇儲(chǔ)罐底部的出液口與第二熱交換器的進(jìn)液口連通，第二熱交換器的出氣口與氣提塔下部的進(jìn)氣口連通，氣提塔頂部的出氣口與第三熱交換器的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器的出氣口與第一抽氣陶瓷泵的進(jìn)氣口連通，第三熱交換器的出液口與酯化反應(yīng)器的進(jìn)液口連通。本發(fā)明利用酯化反應(yīng)生產(chǎn)氯丙基三乙氧基硅烷。本發(fā)明方法具有耗能低、產(chǎn)品純度高、反應(yīng)周期短、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于操作，節(jié)省占地空間。
文檔編號(hào)C07F7/18GK101092426SQ20071007256
公開(kāi)日2007年12月26日 申請(qǐng)日期2007年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月25日
發(fā)明者張磊, 楊春暉, 張巨生 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)