專利名稱：高純度甲醇鉀制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種甲醇鉀生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
甲醇鉀是一種新型高效有機(jī)及精細(xì)化工催化劑，可作為縮合劑和催化劑，
用于制取甲酸甲酯，二甲基酰胺、碳酸二甲酯等產(chǎn)品；又可作為醫(yī)藥、農(nóng)藥中
間體，用于制取維生素B2 ,維生素A及磺胺嘧啶等藥物、農(nóng)藥；也可用作處理 食用脂肪和食用油的催化劑，還可以作分析試劑等，具有廣泛用途。
目前，甲醇鉀的生產(chǎn)方法有兩種兩種均是甲醇和氫氧化鉀反應(yīng)，去除水 后生成甲醇鉀。脫水劑的選擇上一種是在氧化物的表面活性劑存在條件下，甲 醇和氫氧化鉀反應(yīng)制取甲醇鉀的工藝，該方法存在工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備的操作麻 煩等諸多的缺點(diǎn)，生產(chǎn)中同時(shí)產(chǎn)生廢渣，另一種用于甲醇帶走反應(yīng)中水進(jìn)而達(dá) 到甲醇鉀的目的，同時(shí)需要甲醇精確脫水設(shè)備，此種方法雖無(wú)廢渣生成，但同 樣有流程長(zhǎng)，設(shè)備多和操作麻煩等缺點(diǎn)。這兩種方法制備的甲醇鉀游離堿高， 純度不好，因此國(guó)內(nèi)所需甲醇鉀產(chǎn)品主要依靠進(jìn)口或只能用效果較差的甲醇鈉 代替。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝流程簡(jiǎn)單、操作方便、成本低和產(chǎn)品性能好 的高純度甲醇鉀制備工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)工藝流程長(zhǎng)、設(shè)備的搡作繁雜、反 應(yīng)較難控制、易燃易爆、生產(chǎn)中產(chǎn)生廢渣、含游離堿高、純度低等問(wèn)題。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所釆用的技術(shù)方案是通過(guò)減壓和加入白油保護(hù)等辦
法控制反應(yīng)進(jìn)程，解決易燃易爆問(wèn)題。該工藝是以金屬鉀和甲醇為主要原料，在 減壓的條件下反應(yīng)制取甲醇鉀，其原料配方配質(zhì)量比為金屬鉀0.7-1.2、甲醇
3. 6-4. 7、白油2. 3-3. 2。
其制備工藝為
1、 準(zhǔn)備工作用氮?dú)獬浞种脫Q甲醇鉀反應(yīng)釜，時(shí)間5-1Q分鐘，充氣壓力 為0. 2-0. 5Mpa;
2、 投料將上述比例的金屬鉀、甲醇和白油按以下順序加入反應(yīng)釜中；
3、 反應(yīng)反應(yīng)釜中先加入鉀和適量白油，在負(fù)壓條件下，以30-50kg/h的 滴加速度滴加甲醇，反應(yīng)完畢后開始攪拌，在常溫狀態(tài)下降溫靜置分層后，獲 得游離堿含量低、雜質(zhì)少的液體甲醇鉀；
4、 提取成品將以上制得的液體甲醇鉀和白油的混合液通過(guò)打料泵打入沉 降罐中，靜置分層2-3小時(shí)，獲取甲醇鉀產(chǎn)品；
5、 液體轉(zhuǎn)固體將液體甲醇鉀抽入干燥機(jī)內(nèi)，保持投入液體不超過(guò)干燥機(jī) 容積的2/3,油溫加熱到75-17(TC,隨后開啟真空泵，使真空度由Q. OlMpa提 高到0. lMpa,保壓半小時(shí)；
6、 提取固體甲醇鉀降溫到3(TC以下，用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，使干燥機(jī)的壓力 為常壓，放料分裝即得高純度固體甲醇鉀成品。
釆用本發(fā)明的積極效果是一定程度上克服甲醇和金屬鉀劇烈反應(yīng)難以控制 的缺點(diǎn)，使反應(yīng)在平穩(wěn)安全的條件下進(jìn)行，反應(yīng)過(guò)程和成品均在密閉中形成， 從而制做出純度較高和游離堿低的甲醇鉀。該制備工藝具有工藝流程簡(jiǎn)單，操 作方便、生產(chǎn)成本較低、游離堿低、純度高等優(yōu)點(diǎn)；該產(chǎn)品生產(chǎn)中無(wú)廢渣,廢水、 廢氣排放達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)要求。
具體實(shí)施例方式
以生產(chǎn)1000公斤高純度甲醇價(jià)為例，按上述原料及質(zhì)量比，需金屬鉀180 公斤，甲醇820公斤，白油540公斤，具體制備工藝如下
1、 準(zhǔn)備工作用氮?dú)獬浞种脫Q甲醇鉀反應(yīng)釜，時(shí)間5-10分鐘，充氣壓力 為0. 2-0. 5Mpa;
2、 投料將上述比例的金屬鉀、甲醇和白油按以下順序加入反應(yīng)釜中，金 屬鉀和甲醇的量，白油一次性由投料口加入反應(yīng)釜中，然后將金屬鉀處理成3 x30公分的小條狀投入反應(yīng)釜中，完畢后關(guān)閉投料口，開啟真空泵，控制真空 度在0. 02-0. 08 Mpa即可進(jìn)行滴加甲醇；
3、 反應(yīng)反應(yīng)釜中先加入鉀和適量白油，在負(fù)壓條件下，以30-50kg/h的 滴加速度滴加甲醇，滴加完畢后即可開啟攪拌，先慢后快直到鉀完全反應(yīng)，在 常溫狀態(tài)下降溫靜置分層后，獲得游離堿含量低、雜質(zhì)少的液體甲醇鉀；
4、 提取液體甲醇鉀成品將以上制得的液體甲醇鉀和白油的混合液通過(guò)打 料泵打入沉降罐中，靜置分層2小時(shí)，取下層清液即得所要求含量的合格液體 甲醇鉀產(chǎn)品；
5、 液體產(chǎn)品轉(zhuǎn)固體先把耙式千燥機(jī)拉至0. 08Mpa,將液體甲醇鉀抽入干 燥機(jī)內(nèi)，液面不得超過(guò)中軸線10cm,保持投入液體不超過(guò)干燥機(jī)容積的2/3， 油洛加熱到75-17(TC,注意溫度不得高于17(TC,溫度太高物料有炭化危險(xiǎn)。 隨后開啟真空泵，使真空度由0. OlMpa慢慢提高到0. lMpa,然后保壓半小時(shí)；
6、 提取高純度固體甲醇鉀降溫到3(TC以下，用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，使干燥機(jī) 的壓力為常壓，放料分裝即得高純度固體甲醇鉀成品。
工作時(shí)，先用氮?dú)馔耆脫Q反應(yīng)釜，將一定數(shù)量的白油和金屬鉀從加料口
加入，然后開啟真空泵，保持反應(yīng)釜真空度在O. 06 —0. 08MPa之間，通過(guò)準(zhǔn)確 計(jì)量甲醇的加入量。待反應(yīng)接近尾聲時(shí)，啟動(dòng)攪拌使反應(yīng)液均一、無(wú)結(jié)晶物析 出。過(guò)程中產(chǎn)生H2不斷被真空泵帶出。慢慢滴加，由于反應(yīng)為放熱反應(yīng)，且較 劇烈需要控制甲醇的滴加速度，使釜體溫度在80-86t:為宜。如溫度高于87°C， 應(yīng)開啟反應(yīng)釜夾套循環(huán)水降溫，由于甲醇的沸點(diǎn)是64.7°C,由高溫蒸出的甲醇 經(jīng)冷凝器冷卻回流到反應(yīng)釜中重新參與反應(yīng)。
反應(yīng)釜夾套水溫控制在3(TC以下，靜置分層得所需低游離堿、高純度液體 甲醇鉀。
以所得的液體甲醇鉀為原料一次性投入耙式干燥機(jī)中，蒸發(fā)濃縮、干燥一 步完成，然后放料包裝，得高純度、低游離堿的固體甲醇鉀，其間控溫170 。C,真空度0. 08-0. 1Mpa。
在上述真空度下，溫度高于甲醇的沸點(diǎn)，高于170。C物料會(huì)炭化。液體甲醇 鉀在蒸發(fā)濃縮的過(guò)程中，甲醇不斷汽化蒸出，真空度從0.01 Mpa不斷升高到 0. 08-0. lMpa,完成后降溫到30。C以下放料密封包裝。
權(quán)利要求
1、一種高純度甲醇鉀制備工藝，是通過(guò)減壓和加入白油保護(hù)等辦法控制反應(yīng)進(jìn)程，解決易燃易爆問(wèn)題；該工藝是以金屬鉀和甲醇為主要原料，在減壓的條件下反應(yīng)制取甲醇鉀，其特征是原料配方質(zhì)量比為為金屬鉀0.7-1.2、甲醇3.6-4.7、白油2.3-3.2，制備工藝為:(1)準(zhǔn)備工作:用氮?dú)獬浞种脫Q甲醇鉀反應(yīng)釜，時(shí)間5-10分鐘，充氣壓力為0.2-0.5Mpa；(2)投料:按上述比例將金屬鉀、甲醇和白油按一下順序加入反應(yīng)釜中；(3)反應(yīng):反應(yīng)釜中先加入鉀和適量白油，在負(fù)壓條件下，以30-50kg/h的滴加速度滴加甲醇，反應(yīng)完畢后開始攪拌，在常溫狀態(tài)下降溫靜置分層后，獲得游離堿含量低、雜質(zhì)少的液體甲醇鉀；(4)提取成品:將以上制得的液體甲醇鉀和白油的混合液通過(guò)打料泵打入沉降罐中，靜置分層2-3小時(shí)，獲取甲醇鉀產(chǎn)品；(5)液體轉(zhuǎn)固體:將液體甲醇鉀抽入干燥機(jī)內(nèi)，保持投入液體不超過(guò)干燥機(jī)容積的2/3，油浴加熱到75-170℃，隨后開啟真空泵，使真空度由0.01Mpa提高到0.1Mpa，保壓半小時(shí)；(6)提取固體甲醇鉀:降溫到30℃以下，用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，使干燥機(jī)的壓力為常壓，放料分裝即得高純度固體甲醇鉀成品。
全文摘要
一種高純度甲醇鉀制備工藝，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。它是通過(guò)減壓和加入白油保護(hù)等辦法控制反應(yīng)進(jìn)程，解決易燃易爆問(wèn)題；該工藝是以金屬鉀和甲醇為主要原料，在減壓的條件下反應(yīng)制取甲醇鉀，其原料配方質(zhì)量比為為金屬鉀0.7-1.2、甲醇3.6-4.7、白油2.3-3.2，其制備工藝為(1)準(zhǔn)備工作、(2)投料、(3)反應(yīng)、(4)提取成品、(5)液體轉(zhuǎn)固體、(6)提取固體甲醇鉀。本發(fā)明一定程度上克服甲醇和金屬鉀劇烈反應(yīng)難以控制的缺點(diǎn)，使反應(yīng)在平穩(wěn)安全的條件下進(jìn)行，反應(yīng)過(guò)程和成品均在密閉中形成，從而制做出純度較高和游離堿低的甲醇鉀。該制備工藝具有工藝流程簡(jiǎn)單，操作方便、生產(chǎn)成本較低、無(wú)廢渣排放、游離堿低、純度高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C29/00GK101381278SQ20071011291
公開日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2007年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月4日
發(fā)明者申明亮 申請(qǐng)人:申明亮