專利名稱：裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法及其應(yīng)用的制作方法
裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法及其應(yīng)用 技木領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種裂解碳五餾份的分離方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種 采用反應(yīng)精餾技術(shù)和萃取技術(shù)分離裂解碳五餾份制取聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品的方法。
背景技術(shù)：
在石油裂解制乙烯的過程中副產(chǎn)相當(dāng)數(shù)量的碳五餾分，碳五餾分中富含異 戊二烯、環(huán)戊二烯和間戊二烯等雙烯烴。這些雙烯烴化學(xué)性質(zhì)活潑，是重要的 化工原料。由于石油烴類裂解原料、裂解深度和分離程度的不同，裂解碳五餾分中雙烯烴含量有所不同，總含量在40 60%之間。因此，分離和利用碳五餾 分對(duì)提高乙烯裝置的經(jīng)濟(jì)效益，綜合利用石油資源具有深遠(yuǎn)意義。裂解碳五餾分含有20多種沸點(diǎn)相近、彼此易形成共沸物的組分，從其中分 離出綜合利用價(jià)值較高的碳五雙烯烴，工藝較為復(fù)雜。碳五餾分含有例如丁炔-2 和異戊烯炔等炔烴，這些炔烴含量一般在0.1 2%范圍內(nèi)，由于它們的化學(xué)性 質(zhì)活潑，是碳五雙烯烴產(chǎn)品反應(yīng)和聚合過程的主要有害雜質(zhì)，因此有效地脫除 其中的炔烴是裂解碳五餾分分離工藝的重要步驟。為了制取高純度的異戊二烯產(chǎn)品，在現(xiàn)有技術(shù)中普遍采用兩段萃取精餾方 法，現(xiàn)有工業(yè)化的裂解碳五餾分分離方法所使用的萃取溶劑有二甲基甲酰胺 (DMF)、乙腈等。例如在北京化工研究院開發(fā)的碳五分離流程中，首先利用原 料預(yù)處理單元對(duì)碳五原料進(jìn)行預(yù)處理，脫除其中的碳四等輕組分和大部分炔烴， 使環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，在預(yù)脫重塔中脫除間戊二烯等重組分；然后使 用DMF作萃取溶劑，在第一萃取單元中脫除裂解碳五餾分中的烷烴和單烯烴， 制得化學(xué)級(jí)異戊二烯；在第二萃取單元中脫除脫除其中的炔烴和環(huán)戊二烯，炔 烴主要是丁炔-2和異戊烯炔；在另外一個(gè)單元中通過精餾生產(chǎn)間戊二烯產(chǎn)品和 雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品；最后附帶一個(gè)溶劑回收單元。很顯然，該分離流程長(zhǎng)，設(shè)備 多，能耗高，尤其是第二萃取單元存在著諸多問題(1)在這樣的兩段萃取精 餾方法中，操作設(shè)備較多，第二萃取單元的能耗很高，需要嚴(yán)格操作，(2)炔 烴在某些設(shè)備中濃縮為操作帶來不安全因素，(3)第二萃取單元存在黑渣子堵塞現(xiàn)象，溶劑回收單元有大量的焦質(zhì)，并且難以清理，(4)溶劑消耗量大，增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)具有環(huán)境污染問題。在溶劑回收單元中采用水共沸精制塔 回收溶劑，首先將待再生的溶劑在溶劑再生罐中減壓蒸去焦質(zhì)等重組分，氣相 所形成的物流進(jìn)入水共沸精制塔，在該塔中加入水，使水與雙環(huán)戊二烯形成共沸物，共沸沸點(diǎn)為97t:，這樣將雙環(huán)戊二烯與溶劑DMF分開。由于加入水，使 溶劑DMF水解生成二甲胺和甲酸，甲酸又促進(jìn)溶劑加速水解，造成溶劑損失并 堵塞塔及其管道。為了改進(jìn)上述碳五分離流程，北京化工研究院在中國專利第01136383.5和 02131463.2號(hào)中提出了一段萃取分離流程，其中采用選擇加氫脫除炔烴，這樣 縮短了流程。這種流程盡管省略了第二段萃取單元，降低了能耗和成本，但是 增加了選擇加氫單元，對(duì)于一些沒有氫氣來源的工廠不是很方便，并且對(duì)催化 劑的要求比較高，要求催化劑具有較高的選擇性和耐雜質(zhì)性能，所謂的雜質(zhì)包 括水、硫、膠質(zhì)等等。因此，需要開發(fā)一種能夠避免萃取溶劑二甲基甲酰胺水解的再生方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的在萃取溶劑二甲基甲酰胺再生時(shí)利用水與 雙環(huán)戊二烯共沸分離雙環(huán)戊二烯而加入水會(huì)促使二甲基甲酰胺水解的問題，提 出了一種能夠避免萃取溶劑二甲基甲酰胺水解的再生方法，并且提出了該再生 方法的一種應(yīng)用，即一種一段萃取分離裂解碳五餾份的方法。具體技術(shù)方案如下。
本發(fā)明提出的裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法包括以下步驟(1) 需再生的萃取溶劑二甲基甲酰胺進(jìn)入溶劑再生釜，經(jīng)減壓蒸餾從再生 釜頂部抽出氣相物流，從下端抽出含雜質(zhì)的液體物流；(2) 來自溶劑再生釜的氣相物流進(jìn)入脫水塔，經(jīng)過減壓精餾從塔頂采出包 含碳五烴和水的物流，從塔釜采出不含水的液體物流；(3) 來自脫水塔塔釜的不含水的液體物流進(jìn)入溶劑精制塔，經(jīng)過減壓精餾從塔頂采出以二甲基甲酰胺為主的再生溶劑，塔釜采出含碳五二聚體的液體物流；(4) 來自溶劑再生釜的含雜質(zhì)的液體物流與來自溶劑精制塔塔釜的含碳五 二聚體的液體物流合并，進(jìn)入溶劑回收塔，在溶劑回收塔中經(jīng)減壓精餾作用進(jìn) 一步從塔頂回收溶劑，塔頂回收的溶劑合并到脫水塔進(jìn)料中，溶劑回收塔底部 連接帶有攪拌和加熱的殘?jiān)尫殴拮髟俜衅?，殘?jiān)尫殴拊跀嚢柘录訜峤o溶劑 回收塔提供熱量并排出回收溶劑后的殘?jiān)?。?duì)于所述脫水塔、溶劑精制塔和溶劑回收塔的理論塔板數(shù)和回流比沒有特 別限定，本領(lǐng)域的人員知道，理論板數(shù)越大，達(dá)到相同的分離目的，所需要的 回流比越小，相反亦然。并且，需要再生的溶劑的組成也對(duì)溶劑的分離和回收 產(chǎn)生影響，舉例來說，碳五烴和水的含量較高時(shí)，脫水塔所需要的理論板數(shù)和/ 或回流比也較高。需再生溶劑中含有的碳五二聚體和膠質(zhì)較高時(shí)，溶劑精制塔 所需要的理論板數(shù)和/或回流比也較高。對(duì)于溶劑回收塔來說，如果進(jìn)入該塔的 溶劑含量較高時(shí)，該塔也需要較高的理論板數(shù)和/或回流比。舉例來說，脫水塔 具有20 40塊理論板數(shù)，采用1 6的回流比。溶劑精制塔具有40 100塊理 論板數(shù)，采用5 20的回流比。溶劑回收塔具有30 800塊理論板數(shù)，采用3 IO的回流比。對(duì)于三個(gè)減壓精餾塔的操作參數(shù)，這里給出優(yōu)選條件。 優(yōu)選地，所述脫水塔的塔頂壓力為0.008 MPa 0.02 MPa，塔頂溫度為80 。C 100。C，塔釜壓力為0.018 MPa 0.03MPa，塔釜溫度為88。C 115。C 。
優(yōu)選地，所述溶劑精制塔的塔頂壓力為0.005 MPa 0.015 MPa，塔頂溫度 為70。C 90。C，塔釜壓力為0.008 MPa 0.025MPa，塔釜溫度為85。C 110。C 。
優(yōu)選地，所述溶劑回收塔的塔頂壓力為0.002 MPa 0.004 MPa，塔頂溫度 為55。C 80。C，塔釜壓力為0.007 MPa 0.01MPa，塔釜溫度為80°C 100°C。
對(duì)溶劑再生釜的壓力和溫度沒有特別的要求，隨壓力越低，再生釜的溫度 越低，隨壓力越高，溫度越高。在現(xiàn)有的工業(yè)生產(chǎn)裝置中也有這個(gè)溶劑再生釜， 因此對(duì)其不進(jìn)行特別的限定。例如壓力一般控制在0.005 MPa 0.01MPa，溫度 一般為80。C 100。C。
本發(fā)明的裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法適用于對(duì)再生溶劑中 雙環(huán)戊二烯的含量沒有要求的裂解碳五分離流程中。在現(xiàn)有工業(yè)的兩段萃取分 離裂解碳五餾份的流程中，再生的溶劑首先補(bǔ)充到第二萃取單元中，因此對(duì)再 生溶劑中的雙環(huán)戊二烯含量要求小于0.2質(zhì)量％，否則再生溶劑補(bǔ)充到循環(huán)溶劑 中會(huì)導(dǎo)致異戊二烯產(chǎn)品中的環(huán)戊二烯含量不能達(dá)到小于1 ppm的要求。但是， 本發(fā)明的溶劑再生方法適用于中國專利第01136383.5和02131463.2號(hào)中提出的 一段萃取分離流程，另外本發(fā)明也提出了該再生方法的另一種應(yīng)用，也就是該 再生方法也適用于下面的裂解碳五餾份分離方法，所述裂解碳五餾份分離方法 包括以下步驟(1) 裂解碳五原料進(jìn)入預(yù)脫輕塔中部，經(jīng)反應(yīng)精餾過程從預(yù)脫輕塔塔頂采 出包含碳四和炔烴的輕組分，預(yù)脫輕塔塔釜采出的物流進(jìn)入預(yù)脫重塔中部，經(jīng) 反應(yīng)精餾過程從預(yù)脫重塔塔頂采出包含異戊二烯的物流，從預(yù)脫重塔塔釜采出 包含間戊二烯的物流；(2) 所述包含異戊二烯的物流進(jìn)入萃取塔中部，萃取溶劑從萃取塔上部進(jìn) 入，經(jīng)過萃取精餾過程，從萃取塔塔頂采出包含碳五烷烴和單烯烴的抽余液， 從塔釜采出的物流進(jìn)入解析塔，經(jīng)解析過程從解析塔塔頂采出以異戊二烯為主 的異戊二烯物流，解析塔塔釜采出的物流循環(huán)回萃取塔；(3) 從解析塔塔頂采出的異戊二烯物流進(jìn)入脫重塔中部，經(jīng)反應(yīng)精餾過程
從脫重塔塔頂采出異戊二烯產(chǎn)品，從脫重塔塔釜采出包含雙環(huán)戊二烯的物流；所述反應(yīng)精餾過程是指在精餾過程中發(fā)生環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯的反應(yīng)。所述裂解碳五餾份分離方法進(jìn)一步包括步驟 (4)脫重塔塔釜采出的物流與預(yù)脫重塔塔釜采出的物流合并，進(jìn)入脫碳五 塔，經(jīng)反應(yīng)精餾過程從脫碳五塔塔頂采出包含碳五烴的物流，從脫碳五塔塔釜 采出的物流進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔，經(jīng)精餾過程從雙環(huán)戊二烯精制塔塔釜側(cè)線 采出雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品，脫碳五塔塔頂采出的包含碳五烴的物流進(jìn)入間戊二烯精 制塔，經(jīng)精餾過程從間戊二烯精制塔塔釜側(cè)線采出間戊二烯產(chǎn)品。在本發(fā)明中，對(duì)各個(gè)精餾塔的理論板數(shù)和具體操作條件沒有特別的限定， 本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的理論板數(shù)和操作條件，可以通 過改變理論板數(shù)、進(jìn)料流量和回流比來達(dá)到各個(gè)塔的分離目的。對(duì)于給定的物 流組成， 一定壓力下該物流的沸點(diǎn)是確定的，因此可以通過改變壓力來改變溫 度，例如塔頂溫度和塔釜溫度等以滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要。對(duì)于反應(yīng)精餾過程來 說，為了有利于環(huán)戊二烯二聚反應(yīng)的發(fā)生，參數(shù)的確定要有利于盡可能地進(jìn)行 二聚反應(yīng)，例如選擇較高的回流比、較長(zhǎng)的塔內(nèi)停留時(shí)間以及有利于二聚反應(yīng) 發(fā)生的溫度等。這些參數(shù)的確定對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，是很容易的。優(yōu)選地，但不局限于，所述預(yù)脫輕塔具有80 140塊理論板數(shù)，回流比為5 20，塔頂溫度為40 60°C。所述預(yù)脫重塔具有80 180塊理論板數(shù)，回流比為 10 30，塔頂溫度為40 60°C。所述脫重塔具有80 180塊理論板數(shù)，回流比 為10 30，塔頂溫度為40 6(TC。所述脫碳五塔具有40 100塊理論板數(shù)，回 流比為5 20，塔頂溫度為40 60。C。所述萃取溶劑可以適用的任何溶劑，例如為二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基 吡咯烷酮。在所述裂解碳五餾份分離方法中，可以從解析塔塔釜的采出管線上連續(xù)地 或間歇地抽出部分需再生的萃取溶劑去再生，再生后的溶劑連續(xù)地或間歇地補(bǔ)
充到萃取溶劑中。由于本發(fā)明的萃取溶劑二甲基甲酰胺再生方法不使用水與雙環(huán)戊二烯共沸 的原理，不需要故意向再生過程加入水，不能增加溶劑損失和堵塞塔的不利影 響。并且相比之下更容易操作，操作人員不需要考慮共沸組成和水的加入量。 因而本發(fā)明的溶劑再生方法的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見的。本發(fā)明的溶劑再生方法的應(yīng)用中所提出的裂解碳五餾份分離方法充分地利 用了反應(yīng)精餾的原理，在上述反應(yīng)精餾塔中環(huán)戊二烯發(fā)生二聚反應(yīng)生成雙環(huán)戊 二烯，由于雙環(huán)戊二烯的相對(duì)揮發(fā)度較小，因而更趨于向塔釜移動(dòng)，從而達(dá)到 利用反應(yīng)促進(jìn)精餾，同時(shí)因?yàn)樯傻碾p環(huán)戊二烯不斷地移向塔釜，從而更有利 于環(huán)戊二烯二聚反應(yīng)的不斷進(jìn)行，可以有效地避免環(huán)戊二烯與異戊二烯、間戊 二烯發(fā)生反應(yīng)生成二聚體，即本領(lǐng)域人員所稱的X3。這樣有利于減少異戊二烯、 間戊二烯的損失，提高間戊二烯產(chǎn)品、雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品的質(zhì)量和顏色。然而在 現(xiàn)有的釜式或管式二聚反應(yīng)器中，環(huán)戊二烯二聚反應(yīng)生成的雙環(huán)戊二烯不能被 及時(shí)地移走，在一定溫度和壓力下，環(huán)戊二烯和雙環(huán)戊二烯趨于達(dá)到化學(xué)平衡， 環(huán)戊二烯不能降低到很低的程度，環(huán)戊二烯與異戊二烯、間戊二烯發(fā)生二聚反 應(yīng)生成X3，導(dǎo)致異戊二烯、間戊二烯損失，間戊二烯產(chǎn)品和雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品的品質(zhì)變差。工業(yè)生產(chǎn)已經(jīng)證實(shí)，X3的生成主要來源于二聚反應(yīng)過程。在本發(fā)明的方法中，充分利用反應(yīng)精餾的作用省略了二聚反應(yīng)器，從而克服了工業(yè)生產(chǎn) 存在的弊端。脫重塔利用反應(yīng)精餾使塔頂產(chǎn)品中的環(huán)戊二烯達(dá)到聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品的要求， 一般小于1 ppm (質(zhì)量)。在預(yù)脫輕塔中將絕大部分炔烴從塔頂采出，以 使脫重塔塔頂產(chǎn)品中炔烴含量小于50ppm(質(zhì)量)，炔烴一般是指2-丁炔和異戊 烯炔。因此在脫重塔塔頂?shù)玫骄酆霞?jí)異戊二烯產(chǎn)品。從而省略了第二萃取單元。 由于脫重塔具有反應(yīng)精餾脫除環(huán)戊二烯的作用，因此對(duì)再生的溶劑中的環(huán) 戊二烯和雙環(huán)戊二烯含量沒有要求，可以含有它們。然而在現(xiàn)有的兩段萃取分 離裂解碳五餾份流程中，由于再生的溶劑首先循環(huán)補(bǔ)充到第二萃取單元中，利
用萃取的方法將異戊二烯中的環(huán)戊二烯脫除小于l ppm (質(zhì)量)，這樣就要求再 生的溶劑中的環(huán)戊二烯和雙環(huán)戊二烯含量很低才行，例如分別小于1 ppm(質(zhì)量) 和0.2%，否則經(jīng)過第二萃取過程也不能使產(chǎn)品異戊二烯中的環(huán)戊二烯小于1 ppm(質(zhì)量)。將本發(fā)明的裂解碳五餾份分離方法與現(xiàn)有的兩段萃取或帶有選擇加氫的一 段萃取方法相比，很顯然，本發(fā)明的方法具有流程短，能耗低，建設(shè)和運(yùn)行成 本低，產(chǎn)品品質(zhì)高等優(yōu)點(diǎn)。

圖1是表示本發(fā)明的裂解碳五熘份萃取溶劑再生方法的示意圖。圖2是表示本發(fā)明的利用反應(yīng)精餾的一段萃取分離裂解碳五餾份的方法的示意圖。符號(hào)說明1、預(yù)脫輕塔；2、預(yù)脫重塔；3、萃取塔；4、解析塔；5、脫重塔；6、 脫碳五塔；7、間戊二烯精制塔；8、雙環(huán)戊二烯精制塔；9、溶劑再生釜； 10、脫水塔；11、溶劑精制塔；12、溶劑回收塔；13、溶劑釋放罐。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提出的裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法包括以下步驟(1) 需再生的萃取溶劑二甲基甲酰胺進(jìn)入溶劑再生釜9，經(jīng)減壓蒸餾從再 生釜9頂部抽出氣相物流，從下端抽出含雜質(zhì)的液體物流；(2) 來自溶劑再生釜9的氣相物流進(jìn)入脫水塔10，經(jīng)過減壓精餾從塔頂采 出包含碳五烴和水的物流，從塔釜采出不含水的液體物流；(3) 來自脫水塔IO塔釜的不含水的液體物流進(jìn)入溶劑精制塔11，經(jīng)過減 壓精餾從塔頂采出以二甲基甲酰胺為主的再生溶劑，塔釜采出含碳五二聚體的 液體物流；(4)來自溶劑再生釜9的含雜質(zhì)的液體物流與來自溶劑精制塔11塔釜的 含碳五二聚體的液體物流合并，進(jìn)入溶劑回收塔12，在溶劑回收塔12中經(jīng)減壓精餾作用進(jìn)一步從塔頂回收溶劑，塔頂回收的溶劑合并到脫水塔10進(jìn)料中，溶 劑回收塔12底部連接帶有攪拌和加熱的殘?jiān)尫殴?3作再沸器，殘?jiān)尫殴?在攪拌下加熱給溶劑回收塔12提供熱量并排出回收溶劑后的殘?jiān)?。本發(fā)明的溶劑二甲基甲酰胺的再生方法可應(yīng)用于下列裂解碳五分離方法，所述分離方法包括以下步驟(1) 裂解碳五原料進(jìn)入預(yù)脫輕塔1中部，經(jīng)反應(yīng)精餾過程從預(yù)脫輕塔1塔頂采出包含碳四和炔烴的輕組分，預(yù)脫輕塔1塔釜采出的物流進(jìn)入預(yù)脫重塔2 中部，經(jīng)反應(yīng)精餾過程在預(yù)脫重塔2塔頂采出包含異戊二烯的物流，從預(yù)脫重 塔塔釜采出包含間戊二烯的物流；(2) 所述包含異戊二烯的物流進(jìn)入萃取塔3中部，萃取溶劑從萃取塔3上 部進(jìn)入，經(jīng)過萃取精餾過程，從萃取塔3塔頂采出包含碳五烷烴和單烯烴的抽 余液，從塔釜采出的物流進(jìn)入解析塔4，經(jīng)解析過程從解析塔4塔頂采出以異戊 二烯為主的異戊二烯物流，解析塔塔釜采出的物流循環(huán)回萃取塔3;(3) 從解析塔4塔頂采出的異戊二烯物流進(jìn)入脫重塔5中部，經(jīng)反應(yīng)精餾 過程從脫重塔5塔頂采出異戊二烯產(chǎn)品，從脫重塔5塔釜采出包含雙環(huán)戊二烯本發(fā)明的方法可以進(jìn)一步包括步驟(4) 脫重塔5塔釜采出的物流與預(yù)脫重塔2塔釜采出的物流合并，進(jìn)入脫 碳五塔6，經(jīng)反應(yīng)精餾過程從脫碳五塔6塔頂采出包含碳五烴的物流，從脫碳五 塔6塔釜采出的物流進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔8，經(jīng)精餾過程從雙環(huán)戊二烯精制塔 8塔釜側(cè)線采出雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品，脫碳五塔6塔頂采出的包含碳五烴的物流進(jìn)入 間戊二烯精制塔7，經(jīng)精餾過程從間戊二烯精制塔7塔釜側(cè)線采出間戊二烯產(chǎn)品。所述預(yù)脫輕塔1、預(yù)脫重塔2和脫重塔5均為反應(yīng)精餾塔，在這些塔中環(huán)戊 二烯二聚生成雙環(huán)戊二烯。
所述脫碳五塔6為反應(yīng)精餾塔，在其中環(huán)戊二烯二聚生成雙環(huán)戊二烯。 所述萃取溶劑可以適用的任何溶劑，例如為二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基 吡咯烷酮。實(shí)施例1(1) 需再生的萃取溶劑二甲基甲酰胺進(jìn)入溶劑再生釜，經(jīng)減壓蒸餾從再生釜頂部抽出氣相物流，從下端抽出含雜質(zhì)的液體物流；(2) 來自溶劑再生釜的氣相物流進(jìn)入脫水塔，經(jīng)過減壓精餾從塔頂采出包 含碳五烴和水的物流，從塔釜采出不含水的液體物流，脫水塔的塔頂壓力為0.015 MPa，塔頂溫度為85。C，塔釜壓力為0.025 MPa，塔釜溫度為105。C;(3) 來自脫水塔塔釜的不含水的液體物流進(jìn)入溶劑精制塔，經(jīng)過減壓精餾 從塔頂采出以二甲基甲酰胺為主的再生溶劑，塔釜采出含碳五二聚體的液體物 流，溶劑精制塔的塔頂壓力為0.008 MPa，塔頂溫度為77匸，塔釜壓力為0.015 MPa，塔釜溫度為92。C;(4) 來自溶劑再生釜的含雜質(zhì)的液體物流與來自溶劑精制塔塔釜的含碳五 二聚體的液體物流合并，進(jìn)入溶劑回收塔，溶劑回收塔的塔頂壓力為0.0025 MPa，塔頂溫度為61。C，塔釜壓力為0.007 MPa，塔釜溫度為80°C，在溶劑回 收塔中經(jīng)減壓精餾作用進(jìn)一步從塔頂回收溶劑，塔頂回收的溶劑合并到脫水塔 進(jìn)料中，溶劑回收塔底部連接帶有攪拌和加熱的殘?jiān)尫殴拮髟俜衅?，殘?jiān)?放罐在攪拌下加熱給溶劑回收塔提供熱量并排出回收溶劑后的殘?jiān)?br> 權(quán)利要求
1. 一種裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括以下步驟(1)需再生的萃取溶劑二甲基甲酰胺進(jìn)入溶劑再生釜，經(jīng)減壓蒸餾從再生釜頂部抽出氣相物流，從下端抽出含雜質(zhì)的液體物流；(2)來自溶劑再生釜的氣相物流進(jìn)入脫水塔，經(jīng)過減壓精餾從塔頂采出包含碳五烴和水的物流，從塔釜采出不含水的液體物流；(3)來自脫水塔塔釜的不含水的液體物流進(jìn)入溶劑精制塔，經(jīng)過減壓精餾從塔頂采出以二甲基甲酰胺為主的再生溶劑，塔釜采出含碳五二聚體的液體物流；(4)將來自溶劑再生釜的含雜質(zhì)的液體物流與來自溶劑精制塔塔釜的含碳五二聚體的液體物流合并，進(jìn)入溶劑回收塔，在溶劑回收塔中經(jīng)減壓精餾過程進(jìn)一步從塔頂回收溶劑，塔頂回收的溶劑合并到脫水塔進(jìn)料中，溶劑回收塔底部連接帶有攪拌和加熱的殘?jiān)尫殴拮髟俜衅?，殘?jiān)尫殴拊跀嚢柘录訜峤o溶劑回收塔提供熱量并排出回收溶劑后的殘?jiān)?br> 2. 如權(quán)利要求1所述的裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法，其特 征在于，所述脫水塔的塔頂壓力為0.008 MPa 0.02 MPa，塔頂溫度為80°C 100 °C，塔釜壓力為0.018 MPa 0.03MPa，塔釜溫度為88°C 115°C 。
3. 如權(quán)利要求1所述的裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法，其特 征在于，所述溶劑精制塔的塔頂壓力為0.005 MPa 0.015MPa，塔頂溫度為70 。C 90。C，塔釜壓力為0.008 MPa 0.025 MPa，塔釜溫度為85。C 110。C。
4. 如權(quán)利要求1所述的裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法，其特 征在于，所述溶劑回收塔的塔頂壓力為0.002 MPa 0.004 MPa，塔頂溫度為55 。C 80'C，塔釜壓力為0.007 MPa 0.01 MPa，塔釜溫度為80。C 10(TC。
5. —種權(quán)利要求1 5中任一項(xiàng)所述的二甲基甲酰胺再生方法的應(yīng)用，其特 征在于，所述再生方法應(yīng)用于裂解碳五餾份方法中，所述裂解碳五餾份方法包 括下列步驟-(1) 裂解碳五原料進(jìn)入預(yù)脫輕塔中部，經(jīng)反應(yīng)精餾過程從預(yù)脫輕塔塔頂采 出包含碳四和炔烴的輕組分，預(yù)脫輕塔塔釜采出的物流進(jìn)入預(yù)脫重塔中部，經(jīng) 反應(yīng)精餾過程從預(yù)脫重塔塔頂采出包含異戊二烯的物流，從預(yù)脫重塔塔釜采出包含間戊二烯的物流；(2) 所述包含異戊二烯的物流進(jìn)入萃取塔中部，萃取溶劑從萃取塔上部進(jìn) 入，經(jīng)過萃取精餾過程，從萃取塔塔頂采出包含碳五垸烴和單烯烴的抽余液， 從塔釜采出的物流進(jìn)入解析塔，經(jīng)解析過程從解析塔塔頂采出以異戊二烯為主 的異戊二烯物流，解析塔塔釜采出的物流循環(huán)回萃取塔；(3) 從解析塔塔頂采出的異戊二烯物流進(jìn)入脫重塔中部，經(jīng)反應(yīng)精餾過程 從脫重塔塔頂采出異戊二烯產(chǎn)品，從脫重塔塔釜采出包含雙環(huán)戊二烯的物流；所述反應(yīng)精餾過程是指在精餾過程中發(fā)生環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯的反應(yīng)。
6. 如權(quán)利要求5所述的二甲基甲酰胺再生方法的應(yīng)用，其特征在于，所述裂解碳五餾份方法進(jìn)一步包括步驟(4) 脫重塔塔釜采出的物流與預(yù)脫重塔塔釜采出的物流合并，進(jìn)入脫碳五 塔，經(jīng)反應(yīng)精餾過程從脫碳五塔塔頂采出包含碳五烴的物流，從脫碳五塔塔釜 采出的物流進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔，經(jīng)精餾過程從雙環(huán)戊二烯精制塔塔釜側(cè)線 采出雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品，脫碳五塔塔頂采出的包含碳五烴的物流進(jìn)入間戊二烯精 制塔，經(jīng)精餾過程從間戊二烯精制塔塔釜側(cè)線采出間戊二烯產(chǎn)品。
7. 如權(quán)利要求5所述的二甲基甲酰胺再生方法的應(yīng)用，其特征在于，在所 述裂解碳五餾份方法中，所述預(yù)脫輕塔具有80 140塊理論板數(shù)，回流比為5 20，塔頂溫度為40 60。C。所述預(yù)脫重塔具有80 180塊理論板數(shù)，回流比為 10 30，塔頂溫度為40 60°C。所述脫重塔具有80 180塊理論板數(shù)，回流比 為10 30,塔頂溫度為40 6(TC。
8. 如權(quán)利要求6所述的二甲基甲酰胺再生方法的應(yīng)用，其特征在于，在所述裂解碳五餾份方法中，所述脫碳五塔具有40 100塊理論板數(shù)，回流比為5 20，塔頂溫度為40 6(TC。
9. 如權(quán)利要求5或6所述的二甲基甲酰胺再生方法的應(yīng)用，其特征在于， 在所述裂解碳五餾份方法中，所述萃取溶劑為二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡 咯垸酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了裂解碳五萃取溶劑二甲基甲酰胺的再生方法及其應(yīng)用，屬于裂解碳五餾份分離方法的技術(shù)領(lǐng)域，為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的溶劑再生時(shí)加入水會(huì)促使二甲基甲酰胺水解的問題，提出了利用三個(gè)減壓精餾塔逐步將碳五烴、水、DCPD和焦質(zhì)去除的再生方法，并且提出了該再生方法所適用的一段萃取分離裂解碳五餾份的方法，該分離方法首先將碳五原料脫除炔烴和利用反應(yīng)精餾將環(huán)戊二烯二聚并脫除，然后經(jīng)過萃取塔和解析塔以及利用反應(yīng)精餾的脫重塔得到聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品。本發(fā)明溶劑再生方法沒有溶劑水解和堵塞塔等問題，并且容易操作。提出的裂解碳五分離方法具有流程短，能耗低，建設(shè)和運(yùn)行成本低，產(chǎn)品品質(zhì)高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C233/05GK101397261SQ20071012222
公開日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2007年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月24日
發(fā)明者馮海強(qiáng), 偉 戴, 杜春鵬, 田保亮, 胡競(jìng)民 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院