專利名稱：一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工類產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，尤其是一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵 及結(jié)晶生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
苯二酚(本工藝主要針對對苯二酚、鄰曱對苯二酚、鄰苯二酚、及三曱 基對苯二酚)是重要的精細(xì)化工中間體，主要用于醫(yī)藥、塑料、液晶及有機(jī) 合成領(lǐng)域，還是一種新型阻聚劑。傳統(tǒng)的方法1、 生產(chǎn)過程中生成含有6-15%的苯二酚水溶液進(jìn)行濃縮脫水得到32-45%的苯二酚溶液，經(jīng)蒸煮脫色得精制苯二酚溶液，精制苯二酚溶液經(jīng)冷 卻、結(jié)晶、抽濾、離心、烘干得產(chǎn)品。成品中的鐵含量較高100卯m以上；2、 經(jīng)濃縮脫水處理后的32-45%的精制苯二酚溶液通過常M^的空冷與水 冷結(jié)晶，晶型較差，粉料占10 /。左右，且一次結(jié)晶率較低約80%左右。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種克服上述缺點(diǎn)的， 一是解決成品中鐵含量偏 高的問題，使鐵含量降低到12ppm以下；二是解決產(chǎn)品結(jié)晶率低、晶形差的 問題，使一次結(jié)晶率能提高達(dá)90%以上的一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn) 方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為將生產(chǎn)過程中生成含有 6-15°/。的苯二酚水溶液進(jìn)行濃縮脫水得到32-45%的苯二酚溶液，經(jīng)蒸煮脫色 得精制苯二酚溶液；精制苯二酚溶液經(jīng)冷卻，結(jié)晶，抽濾，離心，烘干，其 特征在于對32-45%的苯二酚溶液蒸煮脫色同時(shí)加入除鐵劑，同時(shí)調(diào)節(jié)PH 值來降低鐵含量；對精制苯二酚溶液改變常規(guī)結(jié)晶方式為先進(jìn)行預(yù)熱，后空 冷卻與水冷卻交替進(jìn)行冷卻至室溫后出料，使得結(jié)晶率得以提高。所述的一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，其特征在于對32-45% 的苯二酚溶液蒸煮脫色同時(shí)加入的除鐵劑為碳酸氫銨或草酸或鋅粉或鋅粉 十草酸水之一；碳酸氫銨、草酸分別占32-45%的苯二酚溶液重量的2. 0-3.0%;鋅粉占32-45%的苯二酚溶液重量的0.2-0. 6%;鋅粉+草酸水占32-45%的苯二酚溶液重量的O. 2-0. 6%+100%，其中草酸水的濃度8 %。 -18 %。。所述的一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，其特征在于加入的除 鐵劑為碳酸氫銨時(shí)，其PH值調(diào)為PH6-10;加入的除鐵劑為草酸或鋅^^分或鋅 粉+草酸水之一時(shí)，其PH值分別需調(diào)為PH4-7。所述的一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，其特征在于改變常規(guī) 結(jié)晶方式其預(yù)熱時(shí)間為10-20分鐘，預(yù)熱溫度為50-80°C;第一次常溫空冷 1-10小時(shí)，常溫水冷5-70分鐘；第二次常溫空冷7-15小時(shí)，常溫水冷4-12小時(shí)至室溫。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果本發(fā)明有利于改善物料的外觀，使成品中鐵含量降低到12ppm以下比現(xiàn) 有技術(shù)100ppm以上減少88個(gè)ppm;粉料約占1%左右，比現(xiàn)有技術(shù)10%降低 9個(gè)百分點(diǎn)； 一次結(jié)晶率達(dá)90°/。以上，比現(xiàn)有技術(shù)80%高出IO個(gè)百分點(diǎn)。本 發(fā)明在提高質(zhì)量的同時(shí)又減低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面詳細(xì)描述本發(fā)明實(shí)施例1:第1步，將生產(chǎn)過程中生成含有6-15%的苯二酚水溶液，進(jìn)行濃縮脫水 得到32-45%的笨二酚溶液；第2步，取32-45%苯二酚溶液250公斤，加入0. 75公斤的活性石友煮沸 脫色，同時(shí)加入6公斤碳酸氬銨除鐵劑，調(diào)節(jié)PH7-9,然后進(jìn)行壓濾，經(jīng)檢 測得到鐵含量為12ppm以下的精制苯二酚溶液；第3步，先將結(jié)晶釜預(yù)熱15分鐘，預(yù)熱溫度為60-70°C，然后再將精制 苯二酚溶液^:入結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶，先進(jìn)行第一次常溫空冷4小時(shí)，常溫水冷IO 分鐘；再進(jìn)行第二次常溫空冷12小時(shí)，常溫水冷8小時(shí)至室溫時(shí)出料。通 過上述工藝流程有利于改善物料的晶型；第4步，抽濾，離心機(jī)甩干，烘干。經(jīng)上述工藝方法及步驟，獲得成品101.25公斤，粉料0.9公斤，占1% 左右， 一次結(jié)晶率達(dá)90%。 實(shí)施例2:第1步，與實(shí)施例第1步相同；第2步，取32-45%苯二酚溶液250公斤，加入0. 75公斤的活性碳煮沸
脫色，同時(shí)加入6公斤草酸除鐵劑，調(diào)節(jié)PH5-6，然后進(jìn)行壓濾，經(jīng)檢測得 到鐵含量為12ppni以下的精制苯二酚溶液； 第3-4步與實(shí)施例l相同；實(shí)施例2獲得成品101.0. 5公斤，粉料O. 98公斤，占1°/ 左右， 一次結(jié) 晶率達(dá)89. 9%。 實(shí)施例3:第1步，與實(shí)施例1第1步相同；第2步，取32-45%苯二酚溶液250公斤，加入0. 75公斤的活性碳煮沸 脫色，同時(shí)加入l公斤鋅粉除鐵劑，調(diào)節(jié)PH5-6，然后進(jìn)行壓濾，經(jīng)檢測得 到鐵含量為12ppm以下的精制苯二酚溶液；第3-4步與實(shí)施例l相同；實(shí)施例3獲得成品102.4公斤，粉料l. O公斤，占1%左右， 一次結(jié)晶 率達(dá)91. 0%。 實(shí)施例4:第l步，與實(shí)施例第1步相同；第2步，取32-45%苯二酚溶液250公斤，加入0. 75公斤的活性碳煮沸 脫色，同時(shí)加入l公斤鋅粉除鐵劑，調(diào)節(jié)PH5-6，再用含量8°/。。-18%。草酸 水250公斤浸泡30分鐘，然后進(jìn)行壓濾，經(jīng)檢測得到鐵含量為12ppm以下 的精制苯二酚溶液；第3-4步與實(shí)施例1相同；實(shí)施例3獲得成品101. 8公斤，粉料0.94公斤，占1%左右， 一次結(jié)晶 率達(dá)90. 5%。 原理分析除鐵原理如對體系中的富鐵有機(jī)相(FeR3)，通過加入碳酸氬氨，同時(shí) 調(diào)節(jié)PH值7-9，使之轉(zhuǎn)化為Fe ( OH ) 3沉淀；如對體系中的F^+通過鋅粉、 草酸(H2C204t C3+)還原Fe2+,同時(shí)調(diào)節(jié)PH值6，使之轉(zhuǎn)化為Fe ( OH ) 2沉 淀。結(jié)晶原理通過對體系結(jié)晶方式的調(diào)節(jié)，達(dá)到結(jié)晶效果，根據(jù)物料的特 性，選擇常溫空冷卻與水冷卻交替進(jìn)行，避免了單一控制易得粉料或結(jié)晶收 率低的因素發(fā)生。
權(quán)利要求
1、一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，將生產(chǎn)過程中生成含有6-15％的苯二酚水溶液進(jìn)行濃縮脫水得到32-45％的苯二酚溶液，經(jīng)蒸煮脫色得精制苯二酚溶液；精制苯二酚溶液經(jīng)冷卻，結(jié)晶，抽濾，離心，烘干，其特征在于對32-45％的苯二酚溶液蒸煮脫色同時(shí)加入除鐵劑，同時(shí)調(diào)節(jié)PH值來降低鐵含量；對精制苯二酚溶液改變常規(guī)結(jié)晶方式為先進(jìn)行預(yù)熱，后空冷卻與水冷卻交替進(jìn)行冷卻至室溫后出料，使得結(jié)晶率得以提高。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，其 特征在于對32-45°/ 的苯二酚溶液蒸煮脫色同時(shí)加入的除鐵劑為碳酸氫 銨或草酸或鋅粉或鋅粉+草酸水之一；碳酸氫銨、草酸分別占32-45%的苯 二酚溶液重量的2. 0-3. 0%;鋅粉占32-45%的苯二酚溶液重量的0. 2-0. 6%; 鋅粉+草酸水占32-45%的苯二酚溶液重量的O. 2-0. 6%+100%，其中草酸水的 濃度8 %。 -18 %0。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，其 特征在于加入的除鐵劑為碳酸氬銨時(shí)，其PH值調(diào)為PH6-10;加入的除鐵 劑為草酸或鋅粉或鋅粉+草酸水之一時(shí)，其PH值分別需調(diào)為PH4-7。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯二酚類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，其 特征在于改變常規(guī)結(jié)晶方式其預(yù)熱時(shí)間為10-20分鐘，預(yù)熱溫度為50-80 。C;第一次常溫空冷1-10小時(shí)，常溫水冷5-70分鐘；第二次常溫空冷7-15 小時(shí)，常溫水冷4-12小時(shí)至室溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯二酚(對苯二酚、鄰甲對苯二酚、鄰苯二酚、及三甲基對苯二酚)類產(chǎn)品除鐵及結(jié)晶生產(chǎn)方法，先將6-15％的苯二酚水溶液進(jìn)行濃縮脫水得到32-45％的苯二酚溶液，再進(jìn)行蒸煮，其特征在于脫色的同時(shí)用除鐵劑(碳酸氫氨、草酸及鋅粉之一)，調(diào)節(jié)體系的pH值來降低鐵含量，成品中鐵含量控制在12ppm以下；并將常規(guī)冷卻結(jié)晶的物料改為先經(jīng)預(yù)熱，后空冷卻與水冷卻交替進(jìn)行冷卻至室溫后出料的結(jié)晶方式。本發(fā)明有利于改善物料的外觀，成品中鐵含量比現(xiàn)有技術(shù)100ppm以上減少88個(gè)ppm；粉料約占1％左右，比原10％降低9個(gè)百分點(diǎn)；一次結(jié)晶率達(dá)90％以上，比原80％高出近10個(gè)百分點(diǎn)。本發(fā)明在提高質(zhì)量的同時(shí)又減低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C37/00GK101130486SQ20071013091
公開日2008年2月27日 申請日期2007年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月23日
發(fā)明者吳黎民, 李根斌, 董凌霞 申請人:鹽城鳳陽化工有限公司