專利名稱：γ-巰丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及巰烴基硅烷偶聯(lián)劑的合成，尤其是關(guān)于一種Y-巰丙 基三乙氧基硅垸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
巰烴基氧基硅烷是一類應(yīng)用廣泛的有機(jī)硅化合物，Y -巰丙基三乙 氧基硅垸，其化學(xué)分子式為HS (CH2) 3Si(OC2H5)3，主要用于橡
膠行業(yè)，可提高其力學(xué)性能，降低永久變形，它帶有巰基功能團(tuán)，作 為金屬表面防銹劑具有特殊功能，用它處理金、銀、銅等金屬表面， 可改善其表面的耐磨性、抗氧氣性以及增強(qiáng)其與樹脂等高分子材料的 粘接性，用于處理Si02,碳黑等無(wú)機(jī)填料，在橡膠、硅橡膠等聚合物 中起活化劑、偶聯(lián)劑、補(bǔ)強(qiáng)劑的作用。研究開發(fā)此產(chǎn)品，首先要解決 污染環(huán)境問(wèn)題。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)此產(chǎn)品的廠家少、規(guī)模小、產(chǎn)量低，工 藝技術(shù)落后，產(chǎn)品含量<98%，收率<84%。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種新的生產(chǎn)方法，是以 Y-氯丙基三乙氧基硅烷、硫脲、無(wú)水乙醇、碘化物為原料，在催化 劑存在下，經(jīng)縮合反應(yīng)后用乙二胺堿化制得Y -巰丙基三乙氧基硅垸。 本發(fā)明的技術(shù)方案是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的Y-巰丙基三乙氧基硅 垸的生產(chǎn)方法，依次包括以下步驟
1)、合成按計(jì)算投料比重量先投入等量的無(wú)水乙醇、Y-氯丙
基三乙氧基硅烷開啟攪拌，調(diào)至PH值呈中性后，在攪拌狀態(tài)下投入 干燥后的硫脲，同時(shí)加入碘化物催化劑，升溫保持回流16小時(shí)。 上述的PH值，是在物料中加入少量的乙醇鈉，調(diào)至PH值呈中性。
2) 、降溫在攪拌狀態(tài)下對(duì)一反應(yīng)釜降溫，按投料比滴加計(jì)算后 重量的乙二胺，控制滴加速度，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，通水 降溫，靜止分層。
上述的攪拌方式是用雙層漿式攪拌方式。
3) 、產(chǎn)品分離
第一步蒸出粗品內(nèi)溶劑，回收；
第二步減壓收集頂溫130'C (-0.098mPa)的餾份為產(chǎn)品；
第三步產(chǎn)品檢測(cè)，采用氣相色譜分析含量》97%為合格產(chǎn)品； 按物料Y -氯丙基三乙氧基硅烷計(jì)算收率為92%以上。
4) 、蒸餾高沸餾份冷卻后放出。 上述的回收可重復(fù)使用。 上述的固液分離采用真空密封過(guò)濾。
采用本發(fā)明生產(chǎn)的Y-巰丙基三乙氧基硅烷，外觀 呈無(wú)色透明液體，產(chǎn)品含量》97%、密度達(dá)到0.993±0.005、沸點(diǎn) 210/101.3KPa、折光率1.435±0.0005。碘化物催化劑提高了催化劑的 活性，加速反應(yīng)速率，在反應(yīng)物料中具有更好的分散性，更優(yōu)的活性， 使原反應(yīng)周期24小時(shí)，縮短了近6小時(shí)。對(duì)原料Y-氯丙基三乙氧基 硅烷進(jìn)行中性處理，大幅度的降低了中和劑的應(yīng)用，節(jié)約了成本，使 反應(yīng)副產(chǎn)品減少，采用雙層漿式攪拌方式，提高減速機(jī)轉(zhuǎn)速，使之達(dá)
到固液反應(yīng)更充分，從而縮短了縮短了反應(yīng)周期，固液分離采用真空
密封過(guò)濾，大幅度提高收率。
具體實(shí)施例方式
一種Y-巰丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其工藝步驟依次包括:
1、 合成原料 無(wú)水乙醇(工業(yè)優(yōu)級(jí))
硫脲 (工業(yè)優(yōu)級(jí)) 乙二胺 (進(jìn)口優(yōu)級(jí)) 乙醇鈉 (分析純) 碘化物催化劑(配制) Y-氯丙基三乙氧基硅烷(本廠生產(chǎn))
2、 合成方法
按計(jì)算投料比重量先投入等量的無(wú)水乙醇、Y-氯丙基三乙氧基 硅烷開啟攪拌，檢測(cè)物料PH值， 一般物料都呈弱酸性，加入少量的 乙醇鈉，調(diào)至PH值呈中性后，在攪拌狀態(tài)下投入干燥后的硫脲，同 時(shí)加入碘化物催化劑。升溫保持回流16-18小時(shí)。
3、 在攪拌狀態(tài)下對(duì)一反應(yīng)釜降溫，按投料比滴加計(jì)算后重量的 乙二胺，控制滴加速度，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)。通水降溫， 靜止分層。
4、 產(chǎn)品分離
第一步蒸出粗品內(nèi)溶劑，回收可重復(fù)使用。 第二步減壓收集頂溫121。C-140。C (-0.098mPa)的餾份為產(chǎn)品。 第三步產(chǎn)品檢測(cè)，采用氣相色譜分析含量》97%為合格產(chǎn)品，按
物料Y -氯丙基三乙氧基硅垸計(jì)算收率為92%以上。
5、蒸餾高沸餾份冷卻后放出，另作產(chǎn)品銷售，經(jīng)濟(jì)價(jià)值可觀。 用乙醇鈉對(duì)生產(chǎn)原料Y -氯丙基三乙氧基硅垸進(jìn)行中性化處理后， 中和劑乙二胺從原1: 0.14下降為現(xiàn)1: 1.10，改良后的催化劑從原 每噸原料消耗4.8Kg，下降到每噸原料消耗4Kg ,收率穩(wěn)定平均為》 92%，產(chǎn)品含量》98%。
碘化物對(duì)提高催化劑的活性，加速反應(yīng)速率，對(duì)傳統(tǒng)的碘化物催 化劑進(jìn)行優(yōu)化改良了配制。使原反應(yīng)周期24小時(shí)，縮短了近6小時(shí)， 對(duì)原料Y-氯丙基三乙氧基硅垸進(jìn)行中性處理，大幅度的降低了中和 劑的應(yīng)用，節(jié)約了成本，使反應(yīng)副產(chǎn)品減少，改進(jìn)反應(yīng)器攪拌方式， 采用雙層漿式攪拌方式，提高減速機(jī)轉(zhuǎn)速，使之達(dá)到固液反應(yīng)更充分， 從而縮短了反應(yīng)周期。提高了攪拌速度，使固液反應(yīng)更充分，縮短了 反應(yīng)周期，固液分離采用真空密封過(guò)濾，大幅度提高收率。
權(quán)利要求
1、γ-巰丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于依次包括以下步驟1)、合成按計(jì)算投料比重量先投入等量的無(wú)水乙醇、γ-氯丙基三乙氧基硅烷開啟攪拌，調(diào)至PH值呈中性后，在攪拌狀態(tài)下投入干燥后的硫脲，同時(shí)加入碘化物催化劑，升溫保持回流16小時(shí)。2)、降溫在攪拌狀態(tài)下對(duì)一反應(yīng)釜降溫，按投料比滴加計(jì)算后重量的乙二胺，控制滴加速度，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，通水降溫，靜止分層。3)、產(chǎn)品分離第一步蒸出粗品內(nèi)溶劑，回收；第二步減壓收集頂溫130℃(-0.098mPa)的餾份為產(chǎn)品；第三步產(chǎn)品檢測(cè)，采用氣相色譜分析含量≥97％為合格產(chǎn)品；按物料γ-氯丙基三乙氧基硅烷計(jì)算收率為92％以上；4)、蒸餾高沸餾份冷卻后放出。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y -巰丙基三乙氧基硅垸，其特征在于 所述的步驟l)中的PH值，是在物料中加入少量的乙醇鈉，調(diào)至PH值呈中性。
3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的Y-巰丙基三乙氧基硅烷，其特征在于 所述的步驟2)中的攪拌方式是用雙層漿式攪拌方式。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y-巰丙基三乙氧基硅烷，其特征在于所述的步驟3)中的回收可重復(fù)使用。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y-巰丙基三乙氧基硅烷，其特征在于 所述的步驟3)中的固液分離采用真空密封過(guò)濾。
全文摘要
γ-巰丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于依次包括以下步驟1)、合成、2)、降溫、3)、產(chǎn)品分離、4)、蒸餾高沸餾份冷卻后放出。采用本發(fā)明，產(chǎn)品含量≥97％、密度達(dá)到0.993±0.005、沸點(diǎn)210/101.3KPa、折光率1.435±0.0005。原反應(yīng)周期24小時(shí)，縮短到了近6小時(shí)。對(duì)原料γ-氯丙基三乙氧基硅烷進(jìn)行中性處理，大幅度的降低了中和劑的應(yīng)用，節(jié)約了成本，使反應(yīng)副產(chǎn)品減少，采用雙層漿式攪拌方式，提高減速機(jī)轉(zhuǎn)速，使之達(dá)到固液反應(yīng)更充分。
文檔編號(hào)C07F7/00GK101392003SQ20071013208
公開日2009年3月25日 申請(qǐng)日期2007年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月21日
發(fā)明者丁建峰 申請(qǐng)人:江蘇晨光偶聯(lián)劑有限公司