專(zhuān)利名稱(chēng)：：噁唑烷酮轉(zhuǎn)化為鏈烷醇胺的改進(jìn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明提供回收鏈烷醇胺的方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明是將諸如羥基丙基噁唑烷酮(HPOZD;[3-(2-羥基丙基)-5-甲基-2-噁唑酮](3-(2-hydroxypropyl)-5-methyl-2-oxazolidinone))等噁唑烷酮轉(zhuǎn)化為二異丙醇胺(DIPA)的改進(jìn)方法。
背景技術(shù)：
：在處理氣流和液流時(shí)，酸性氣體雜質(zhì)(通常為硫化氫和二氧化碳)通過(guò)與包含諸如DIPA等鏈烷醇胺類(lèi)的鏈垸醇胺的溶液接觸而被除去。使用鏈烷醇胺的溶液是因?yàn)槠鋵?duì)酸性氣體的吸收能力相對(duì)較高，而且能夠相對(duì)容易地將酸性氣體從含有胺的溶液中除去。一種此類(lèi)方法生成DIPA與二氧化碳(C02)的雜質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物HPOZD。形成HPOZD分子的反應(yīng)與一個(gè)水分子(H20)從DIPA分子脫除的脫水反應(yīng)同時(shí)發(fā)生。其他的此類(lèi)反應(yīng)使用其他的烷醇胺類(lèi)生成類(lèi)似的噁唑烷酮。轉(zhuǎn)化該雜質(zhì)(HPOZD)的現(xiàn)有方法需要在各稀釋的苛性堿(以相應(yīng)的陽(yáng)離子表示)濃度處的數(shù)個(gè)冗長(zhǎng)的逐級(jí)加熱處理循環(huán)。所述方法適用于將噁唑烷酮再轉(zhuǎn)化回DIPA，釋放C02使其進(jìn)入胺溶液中以形成碳酸鹽和/或碳酸氫鹽，隨后使用離子交換樹(shù)脂從整個(gè)反應(yīng)溶液中除去大部分陽(yáng)離子。由于考慮到從反應(yīng)溶液中除去陽(yáng)離子的能力，因此將苛性反應(yīng)物的濃度保持得較低，從而導(dǎo)致如下的過(guò)程每一反應(yīng)過(guò)程步驟中HPOZD轉(zhuǎn)化為DIPA的轉(zhuǎn)化效率通常為約20%25%。包含來(lái)自所添加的苛性堿的全部陽(yáng)離子的整個(gè)反應(yīng)混合物經(jīng)由離子交換樹(shù)脂處理。包括漂洗和再生陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的全過(guò)程將相當(dāng)多的水添加至含胺溶液中，必須通過(guò)蒸餾步驟將其除去。該現(xiàn)有方法可處理一些由用于酸性氣體脫除的酸性氣體汽提i荅柱得到的含胺溶液。所述含胺溶液可由諸如DIPA等鏈垸醇胺、諸如環(huán)丁砜等物理性溶劑、水、C02和確定為降解產(chǎn)物的HPOZD構(gòu)成。將該溶液在大氣壓下在高溫下用稀釋的苛性堿溶液(例如，氫氧化鉀(KOH)，但不限于氫氧化鉀)處理，水解(加入一分子H20)HPOZD分子同時(shí)使C02分子由HPOZD分子中分裂出來(lái)，由此生成游離的DIPA以及碳酸鹽和/或碳酸氫鹽。由該方法生成的DIPA有益于使用者，因?yàn)槠涫怯糜谒嵝詺怏w脫除的含胺溶液的基本活性成分。通過(guò)該方法減少用于酸性氣體脫除的含胺溶液中的HPOZD的含量是有益的，因?yàn)樗鯤POZD降低了含胺溶液實(shí)現(xiàn)從氣體和/或液體處理流中凈化酸性氣體的功能的效率。通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理胺溶液之后，所述胺溶液作為"凈化胺"返回至將過(guò)量的水和co2(來(lái)自碳酸鹽和/或碳酸氫鹽)從溶液中脫除的胺循環(huán)系統(tǒng)。
發(fā)明內(nèi)容因而本發(fā)明的一般目的是提供用于處理包含HPOZD雜質(zhì)的含胺溶液的更為有效的方法，所述方法將所述溶液轉(zhuǎn)化為能夠返回至消耗裝置的"凈化胺"溶液以再次使用。本發(fā)明提供將HPOZD轉(zhuǎn)化為DIPA和C02的方法。將富(載滿(mǎn)酸性氣體的)胺流引入胺再生/汽提塔柱。通過(guò)使胺溶液在再生器的再沸器中沸騰而產(chǎn)生蒸汽。將由再沸胺產(chǎn)生的蒸汽在靠近胺汽提塔的底部引入并使其向上經(jīng)過(guò)胺溶液，汽提蒸汽將酸性氣體從胺溶液中清除并從汽提塔的頂部排出。酸性氣體由此從胺溶液中脫除，生成了"貧胺"溶液。將熱貧胺液流從胺汽提塔的底部排出，并按一定路線(xiàn)返還至吸收器中，在吸收器中吸收其他酸性氣體，再一次變?yōu)?富態(tài)"，然后再循環(huán)至再生/汽提塔柱中，在其中再一次變?yōu)?貧態(tài)"。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，由于C02與DIPA的副反應(yīng)使得HPOZD在胺溶液中累積。為將HPOZD重新轉(zhuǎn)化為DIPA，將包含HPOZD雜質(zhì)的一部分貧胺輸送至反應(yīng)器(進(jìn)料罐)中，在此與包含來(lái)自苛性堿供應(yīng)器和/或"再循環(huán)的苛性堿"罐的堿性溶液(通常為KOH，但不限于KOH)的溶液混合。合并的液流然后在進(jìn)料罐中在指定的溫度(見(jiàn)下文)下強(qiáng)烈混合，在所述進(jìn)料罐中苛性堿與HPOZD發(fā)生反應(yīng)以將后者轉(zhuǎn)化為DIPA和C02。從化學(xué)計(jì)量的角度考慮HPOZD向DIPA和C02的轉(zhuǎn)化時(shí)，相對(duì)于溶液中存在的每摩爾HPOZD需要2摩爾的氫氧化物(OH—)，以確保HPOZD能夠相當(dāng)完全的轉(zhuǎn)化。然而，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)使用該精確比率不能提供足夠的驅(qū)動(dòng)力以使反應(yīng)完全進(jìn)行。若要實(shí)現(xiàn)HPOZD向DIPA的完全轉(zhuǎn)化，則需要這樣的比率對(duì)于溶液中的每摩爾HPOZD需要至少2.0但優(yōu)選大于2.2摩爾的氫氧化物以及對(duì)于溶液中存在的每摩爾"結(jié)合胺"(質(zhì)子化的胺=鍵合了H"的胺)需要一個(gè)摩爾的氫氧化物。更具體地說(shuō)，為使反應(yīng)混合物的苛性堿相中具有某一剩余的可回收的苛性堿的值，理想的是以下比率對(duì)于溶液中存在的每摩爾HPOZD需要2.5摩爾氫氧化物和對(duì)于溶液中存在的每摩爾"結(jié)合胺"需要至少一個(gè)摩爾的氫氧化物(注意氫氧化物分子與結(jié)合胺分子反應(yīng)而釋放胺分子并生成一個(gè)H20分子)。轉(zhuǎn)化反應(yīng)在反應(yīng)罐中在6(TC以上，優(yōu)選為60°C120°C，最優(yōu)選8(TC10(TC的溫度進(jìn)行。在不斷混合反應(yīng)混合物的同時(shí)使其在所述反應(yīng)溫度下在進(jìn)料罐中保持約2小時(shí)，從而最大限度地使苛性堿相與貧胺溶液接觸(已經(jīng)觀察到，在不進(jìn)行連續(xù)攪拌的情況下濃縮的苛性堿溶液與胺溶液發(fā)生基本上完全的相分離，因此為確保獲得反應(yīng)效率，必須進(jìn)行該強(qiáng)烈混合過(guò)程)。反應(yīng)完成后，使所述混合物靜置由此導(dǎo)致胺相(包含DIPA、水和含胺溶液的其他成分但基本上沒(méi)有HPOZD)與苛性堿相基本上完全分離。在適當(dāng)?shù)撵o置間隔后，從反應(yīng)混合物的底部中抽出約1/2的苛性堿相，并將其置于"廢料/中和罐"中。而將其余部分苛性堿相和極少一部分胺相排出至"再循環(huán)罐"中以用于后續(xù)的反應(yīng)循環(huán)或iU送至廢料罐中。大部分胺相流經(jīng)熱交換器然后在離子交換樹(shù)脂床中進(jìn)^1處理。樹(shù)脂床利用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂從胺中除去過(guò)量的陽(yáng)離子，并將凈化的胺返回到胺系統(tǒng)中。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的主要區(qū)別在于在使胺溶液流經(jīng)離子交換樹(shù)脂前將苛性堿相與胺相分離。由于所使用的苛性堿的濃度比現(xiàn)有工藝技術(shù)所用的高很多，因此上述分離是可能的。該較高的苛性堿濃度可推動(dòng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)達(dá)到較高的轉(zhuǎn)化效率，通常95%100%的HPOZD轉(zhuǎn)化為DIPA，從而減少對(duì)含胺溶液進(jìn)行再處理以除去HPOZD的需要。所述變化的額外好處在于胺相僅含有很少一部分引入反應(yīng)混合物中的陽(yáng)離子(因此苛性堿相包含大部分弓I入反應(yīng)混合物中的陽(yáng)離子)，因而每單位體積所處理的胺耗費(fèi)很少的離子交換能力。這導(dǎo)致減少了返回至胺系統(tǒng)的漂洗用水，減少了樹(shù)脂床的再生酸消耗量以及減少了相對(duì)于所處理的單位體積的胺的廢液。本發(fā)明的另一個(gè)附帶好處在于碳酸鹽和/或碳酸氫鹽在苛性堿相中濃縮，這意味著這些物質(zhì)的大部分沒(méi)有返回至胺系統(tǒng)。當(dāng)進(jìn)行苛性堿相的中和時(shí)，這些碳酸鹽和/或碳酸氫鹽與中和酸反應(yīng)，并從該中和步驟中釋放出可無(wú)害地排放至大氣的co2。本發(fā)明的其他目的特征和優(yōu)點(diǎn)將由結(jié)合下列參考附圖的具體描述而更加清楚，其中圖1是描述本發(fā)明的實(shí)施方式的示意性流程圖。具體實(shí)施方式以下將參考附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更充分的說(shuō)明，其中只給出了部分，而非本發(fā)明全部的實(shí)施方式。實(shí)際上，這些發(fā)明可以以許多不同方式實(shí)現(xiàn)并且不應(yīng)當(dāng)被理解為限于這里所闡述的實(shí)施方式；當(dāng)然，提供這些實(shí)施方式以使所述披露內(nèi)容滿(mǎn)足適用的法律要求。在本文中相同的附圖標(biāo)記表示相同的單元。參考圖1，該圖顯示了用于將羥基丙基噁唑烷酮(HPOZD)分子轉(zhuǎn)化為二異丙醇胺(DIPA)和C02的再生方法的示意圖。將來(lái)自吸收器(未示出)的富胺流(含有相當(dāng)多的夾帶的酸性氣體的胺)經(jīng)管線(xiàn)1引入胺再生汽提塔柱A中。通過(guò)使用適當(dāng)?shù)臒峤橘|(zhì)2在汽提塔再沸器(熱交換器G)中使胺溶液再沸來(lái)產(chǎn)生內(nèi)部汽提用蒸汽。含有HPOZD的貧胺(含有最低量的夾帶的酸性氣體的胺)流3在約105'C約138"C的溫度排出汽提塔，所述溫度取決于胺的濃度和汽提塔內(nèi)的壓力。將由汽提塔再沸器G產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)管線(xiàn)4在靠近胺汽提塔柱A的底部引入塔中，并使其作為汽提用蒸汽向上經(jīng)過(guò)胺溶液，從而將酸性氣體從胺溶液中清除并從汽提塔A的頂部排出。蒸汽、硫化氫和二氧化碳的混和物經(jīng)管線(xiàn)5排出汽提塔塔頂。熱貧胺流由胺汽提塔A的底部排出，其大部分經(jīng)管線(xiàn)3返回至胺吸收器(未示出)。含有HPOZD雜質(zhì)的其余的貧胺流過(guò)管線(xiàn)6，與來(lái)自濃縮的苛性堿供應(yīng)器(補(bǔ)充物罐車(chē)，管線(xiàn)19)和/或來(lái)自"再循環(huán)的苛性堿罐"(再循環(huán)罐C，管線(xiàn)16)的苛性堿溶液混合，然后經(jīng)管線(xiàn)8輸送至反應(yīng)罐(進(jìn)料罐B)中以用于根據(jù)本發(fā)明的后續(xù)處理，在反應(yīng)罐中苛性堿與HPOZD反應(yīng)從而將后者轉(zhuǎn)化為DIPA和C02。從化學(xué)計(jì)量的角度考慮HPOZD向DIPA和C02的轉(zhuǎn)化時(shí)，相對(duì)于溶液中存在的每摩爾HPOZD需要2摩爾的氫氧化物(OH—),以確保HPOZD能夠相當(dāng)完全的轉(zhuǎn)化。然而，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)使用該確切比率不能提供足夠的驅(qū)動(dòng)力以使反應(yīng)完全進(jìn)行。若要實(shí)現(xiàn)HPOZD向DIPA的完全轉(zhuǎn)化，則需要這樣的比率對(duì)于溶液中的每摩爾HPOZD需要至少2.0但優(yōu)選大于2.2摩爾的氫氧化物以及對(duì)于溶液中存在的每摩爾"結(jié)合胺"(質(zhì)子化的胺=鍵合了H"的胺)需要一個(gè)摩爾的氫氧化物。更具體地說(shuō)，為使反應(yīng)混合物的苛性堿相中具有某一剩余的可回收苛性堿的值，理想的是以下比率對(duì)于溶液中存在的每摩爾HPOZD需要2.5摩爾氫氧化物和對(duì)于溶液中存在的每摩爾"結(jié)合胺"需要至少一個(gè)摩爾的氫氧化物(注意氫氧化物分子與結(jié)合胺分子反應(yīng)而釋放胺分子并生成一個(gè)H20分子)。轉(zhuǎn)化反應(yīng)在進(jìn)料罐B中在6(TC以上，優(yōu)選為6(TC12(TC，最優(yōu)選8(TC10(TC的溫度進(jìn)行。在不斷混合反應(yīng)混合物的同時(shí)使其在所述反應(yīng)溫度下保持在進(jìn)料罐B中，從而最大限度地使苛性堿相與貧胺溶液接觸，優(yōu)選保持時(shí)間為約2小時(shí)。反應(yīng)完成后，使所述混合物靜置由此導(dǎo)致胺溶液(包含DIPA、水和含胺溶液的其他成分但基本上沒(méi)有HPOZD)與苛性堿相基本上完全分離。在適當(dāng)?shù)撵o置間隔后，從反應(yīng)混合物的底部抽出一部分(優(yōu)選約1/2)苛性堿相，并利用泵10經(jīng)管線(xiàn)9、11、14和13泵送至廢料罐F中以稍后用于通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的酸的中和，或者被來(lái)自裝酸罐車(chē)(通過(guò)未示出的泵和管線(xiàn))的酸中和以生成生物修復(fù)用的無(wú)害廢液流，該廢液流作為硫酸鉀和/或碳酸鉀和/或碳酸氫鉀鹽溶液可通過(guò)泵17泵送至廢液處理廠(chǎng)。其余部分的苛性堿相和極少部分的胺相通過(guò)泵10經(jīng)管線(xiàn)9、11、14和15泵送至再循環(huán)罐C，以用于后續(xù)的反應(yīng)步驟或者經(jīng)管線(xiàn)16、14和13泵送至廢料罐F。大部分胺相利用泵10經(jīng)管線(xiàn)9和12泵送，并通過(guò)熱交換器H以冷卻混合物，然后通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂器D和E，所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂器利用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(可以為相同或不同)從"凈化胺"溶液中除去大部分陽(yáng)離子。該凈化的胺溶液隨后經(jīng)管線(xiàn)18返回至胺系統(tǒng)以進(jìn)一步使用。適宜的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂包括例如JT形式的強(qiáng)酸陽(yáng)離子樹(shù)脂，如PuroliteCIOO、C145、SGC100;SybronIonacC251、CFP國(guó)110、MilesWofatitKPS、MilesLewatitS-100;DowexHCR-S/W2;Rohm&HassDuoliteC20/225;ResinTechCG8、CG10等等。在再生樹(shù)脂前，利用來(lái)自管線(xiàn)24的水將含胺溶液從樹(shù)脂床沖洗出來(lái)，然后送至胺系統(tǒng)。任何占據(jù)樹(shù)脂交換位的胺還可以利用在美國(guó)專(zhuān)利第5,368,818號(hào)中披露的由補(bǔ)充物罐車(chē)或一些其他來(lái)源抽取苛性堿的苛性堿反萃取法來(lái)除去。陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可如下進(jìn)行再生將酸由裝酸罐車(chē)中經(jīng)管線(xiàn)23抽出，必要時(shí)與來(lái)自管線(xiàn)24的水混合，使用泵(圖1中未示出)將酸溶液經(jīng)管線(xiàn)12泵送至樹(shù)脂床中以將樹(shù)脂上的K+陽(yáng)離子交換為H"陽(yáng)離子。交換下來(lái)的K+陽(yáng)離子此時(shí)存在于鹽溶液中，所述鹽溶液經(jīng)管線(xiàn)22和13輸送至廢料罐F中。完成交換過(guò)程后，樹(shù)脂床用來(lái)自管線(xiàn)24的水進(jìn)行漂洗，通過(guò)樹(shù)脂床D和E由管線(xiàn)22和13送至廢料罐F。所述整個(gè)處理循環(huán)可以重復(fù)多次，對(duì)于后續(xù)的處理循環(huán)，再循環(huán)罐C中的物料通過(guò)泵(圖1中未示出)的使用而輸送回進(jìn)料罐B，在進(jìn)料罐B中該物料與來(lái)自胺汽提塔的滿(mǎn)載HPOZD的其他貧胺溶液和通過(guò)管線(xiàn)19來(lái)自補(bǔ)充物罐車(chē)的其他新鮮的苛性堿混合。通過(guò)了解添加至進(jìn)料罐中的胺溶液的HPOZD的含量和結(jié)合胺的含量，可以確定使HPOZD完全轉(zhuǎn)化所需的氫氧化物。應(yīng)當(dāng)理解胺再生器(胺汽提塔柱A)可具有能夠再生來(lái)自一個(gè)至多達(dá)約20個(gè)吸收器的胺的尺寸。貧胺流3在所有的吸收器中使用。含胺溶液可來(lái)自如圖1中所示的汽提塔的出口，也可以來(lái)自再沸器回路或已經(jīng)收集用于處理的被污染的含胺溶液的貧胺循環(huán)系統(tǒng)或存儲(chǔ)罐的任何位置。實(shí)施例實(shí)施例13這三個(gè)實(shí)施例以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)從而進(jìn)行胺的回收為目的，描述了對(duì)來(lái)自三個(gè)不同位置的樣品的實(shí)際的實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)。在測(cè)試前，利用氣相色譜分析每個(gè)胺溶液的噁唑垸酮％，密度，并通過(guò)酸/堿滴定分析結(jié)合胺X和DIPAX。以下列參數(shù)為條件，分別對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)選定樣品的等分試樣，并計(jì)算確定在該等分樣中這些所列舉的物質(zhì)的量。將該等分樣品裝入500-mL三頸長(zhǎng)頸燒瓶中。計(jì)算能夠使氫氧離子與反應(yīng)性物質(zhì)的比率為2.5:1的所需要的氫氧化物(以50重量％氫氧化鉀溶液的形式計(jì))的量。將由此計(jì)算的量的氫氧化鉀添加至長(zhǎng)頸燒瓶中的胺的等分樣中。將磁力攪拌子放入燒瓶中，然后將燒瓶放在加熱板攪拌電動(dòng)機(jī)上面的熱水浴中。將冷水冷凝器放入燒瓶的中央頸中，溫度計(jì)放在燒瓶的一個(gè)側(cè)頸中。燒瓶的第三頸用旋塞蓋住。強(qiáng)力攪拌燒瓶的內(nèi)容物以使胺和苛性堿相完全混合。將燒瓶和水浴加熱至約80°C(±3°C)，并在連續(xù)攪拌該溶液的同時(shí)在該溫度下保持約2小時(shí)以確保胺與苛性堿相的完全混合接觸。2小時(shí)的混合期結(jié)束后，將燒瓶從加熱冷凝裝置移開(kāi)，并將燒瓶?jī)?nèi)的溶液倒入500-mL的分液漏斗中。使各相在漏斗中完全分離，將底(苛性堿)相從溶液中抽出并分離以供后續(xù)分析。利用氣相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物胺相的殘余噁唑垸酮，利用酸/堿滴定分析其DIPA，利用酸/堿滴定分析其殘余的強(qiáng)陽(yáng)離子(作為鉀)和過(guò)量的氫氧化物。利用酸/堿滴定分析反應(yīng)產(chǎn)物苛性堿相的殘留的游離氫氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽，但其相關(guān)信息不在此處報(bào)道。對(duì)于將所述相用作后續(xù)批次的氫氧化物原料的一部分而言，對(duì)該游離的氫氧化物進(jìn)行計(jì)算是重要的。各胺相的分析列表結(jié)果顯示在表l中。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>結(jié)果顯示噁唑烷酮明顯減少，DIPA的濃度相應(yīng)增加?，F(xiàn)有技術(shù)與本發(fā)明的比較獲得來(lái)自不同位置的被污染的胺樣品，以比較使用現(xiàn)有技術(shù)和新發(fā)明的處理流中噁唑烷酮濃度的減小。下面的兩個(gè)實(shí)施例(表2中的實(shí)施例4和表3中的實(shí)施例5)描述了現(xiàn)有技術(shù)與采用本發(fā)明的預(yù)測(cè)結(jié)果之間的對(duì)比。第六個(gè)實(shí)施例(表4)對(duì)比了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的期望值和在本發(fā)明的工業(yè)規(guī)模試驗(yàn)過(guò)程中的實(shí)際觀測(cè)值。實(shí)施例4系統(tǒng)規(guī)模49,100加侖初始噁唑垸酮水平20.4%目標(biāo)最終值噁唑烷酮水平8.0%噁唑垸酮的流入率llbmol(磅摩爾)/天<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>結(jié)果顯示當(dāng)實(shí)施本發(fā)明的方法時(shí)，水的用量、苛性堿的用量、酸的用量、廢鹽水的產(chǎn)量和反應(yīng)循環(huán)數(shù)以及處理時(shí)間都如預(yù)測(cè)的顯著減小。實(shí)施例5系統(tǒng)規(guī)模73,600加侖現(xiàn)有的噁唑垸酮水平23重量％目標(biāo)最終值噁唑垸酮水平8重量％噁唑烷酮的流入率31bmol/天表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>結(jié)果顯示當(dāng)實(shí)施本發(fā)明的方法時(shí)，水的用量、苛性堿的用量、酸的用量、廢鹽水的產(chǎn)量和反應(yīng)循環(huán)數(shù)以及處理時(shí)間都如預(yù)測(cè)的顯著減小。實(shí)施例6系統(tǒng)規(guī)模13,200加侖初始噁唑垸酮水平37重量％目標(biāo)最終值噁唑垸酮水平4.4重量％噁唑烷酮的流入率0.81bmol/天表4<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>結(jié)果顯示當(dāng)實(shí)施本發(fā)明的方法時(shí)，水的用量、苛性堿的用量、酸的用量、廢鹽水的產(chǎn)量和反應(yīng)循環(huán)數(shù)以及處理時(shí)間都如預(yù)測(cè)的顯著減小。本發(fā)明所屬領(lǐng)域中的技術(shù)人員受益于前述說(shuō)明和相關(guān)附圖中所提供的教導(dǎo)，將想到此處闡述的本發(fā)明的多種修改和其它實(shí)施方式。因此，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明不限于所公開(kāi)的具體實(shí)施方式，而是旨在將這些修改和其它實(shí)施方式包含在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。盡管這里采用了具體術(shù)語(yǔ)，但是它們僅為了一般的和說(shuō)明性的意義而不是為了限制的目的。權(quán)利要求1.一種用于回收鏈烷醇胺的方法，所述方法包括使包含諸如二異丙醇胺等鏈烷醇胺、水、二氧化碳和羥基丙基噁唑垸酮的溶液與以相對(duì)于每摩爾羥基丙基噁唑烷酮至少為2.0摩爾的比率提供氫氧離子的苛性堿溶液在約6(TC約12(TC的溫度下反應(yīng)以將所述羥基丙基噁唑烷酮水解/轉(zhuǎn)化為二異丙醇胺和碳酸鹽和/或碳酸氫鹽，從而生成包含大部分所述碳酸鹽和/或碳酸氫鹽的苛性堿相和包含基本上全部的所述二異丙醇胺的胺相。2.如權(quán)利要求l所述的方法，其中，所述反應(yīng)步驟的所述苛性堿相的至少一部分再循環(huán)并在后續(xù)的反應(yīng)步驟中用作所需氫氧化物的部分來(lái)源。3.如權(quán)利要求l所述的方法，其中，所述氫氧離子與羥基丙基噁唑垸酮的比率為相對(duì)于每摩爾的羥基丙基噁唑烷酮至少2.2摩爾的氫氧化物。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溫度為約8(TC約100°C。5.如權(quán)利要求l所述的方法，其中，所述苛性堿溶液是氫氧化鉀，但并不限于該特定苛性堿。6.如權(quán)利要求l所述的方法，其中，所述鏈烷醇胺是一級(jí)或二級(jí)鏈烷醇胺，如單乙醇胺、二乙醇胺、甲基單乙醇胺或二異丙醇胺。7.如權(quán)利要求l所述的方法，其中，所述含鏈垸醇胺的溶液還包含環(huán)丁砜。8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述胺相進(jìn)一步進(jìn)行如下處理使所述胺相通過(guò)至少一種陽(yáng)離子交換樹(shù)脂床以除去過(guò)量的陽(yáng)離子。9.用于由胺再循環(huán)系統(tǒng)再生鏈垸醇胺溶液的方法，所述方法包括使包含鏈烷醇胺、水、二氧化碳和羥基丙基噁唑垸酮以及可選的物理性溶劑如環(huán)丁砜的溶液與以相對(duì)于每摩爾羥基丙基噁唑垸酮為至少2.2摩爾氫氧離子的比率提供氫氧離子的苛性堿溶液在約8(TC約10(rC的溫度下反應(yīng)以將所述羥基丙基噁唑烷酮水解/轉(zhuǎn)化為二異丙醇胺和碳酸鹽和/或碳酸氫鹽，從而生成包含二異丙醇胺的胺相和包含碳酸鹽和/或碳酸氫鹽的苛性堿相；使至少一部分所述苛性堿相再循環(huán)以用于后續(xù)的反應(yīng)步驟；使所述胺相通過(guò)至少一種陽(yáng)離子交換樹(shù)脂床以除去過(guò)量的陽(yáng)離子；和回收所述胺。10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述苛性堿溶液是氫氧化鉀。全文摘要本發(fā)明提供了一種噁唑烷酮轉(zhuǎn)化為鏈烷醇胺的改進(jìn)方法。所述方法是用于將諸如羥基丙基噁唑烷酮(HPOZD)等噁唑烷酮轉(zhuǎn)化為諸如二異丙醇胺(DIPA)等鏈烷醇胺和CO₂的再生方法。文檔編號(hào)C07C213/08GK101121669SQ20071014028公開(kāi)日2008年2月13日申請(qǐng)日期2007年8月8日優(yōu)先權(quán)日2006年8月8日發(fā)明者亞瑟·李·卡明斯,斯科特·威廉·韋特,羅伯特·李·霍蘭,邁克爾·L·H·圖羅夫申請(qǐng)人:Mpr服務(wù)有限公司