專利名稱：制備1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，屬于材料化工技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯是一種性能優(yōu)良的材料類單體產(chǎn)品，主要應(yīng)用 于制備芳香族聚酰胺酸樹脂及其對(duì)應(yīng)的可溶性聚酰亞胺樹脂等領(lǐng)域。
據(jù)了解，目前國(guó)內(nèi)1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的工業(yè)化生產(chǎn)廠家大多用鐵 粉或者用鈀炭-水合肼還原體系，該還原方法在生產(chǎn)過程中會(huì)對(duì)環(huán)境等造成危害 或成本過高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯工業(yè)化生產(chǎn)方法的不足，本發(fā)明的目 的是提供一種生產(chǎn)成本低、后處理簡(jiǎn)單、環(huán)境污染少、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高的 制備l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，更有利于工業(yè)推廣。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)與方案是 一種制備l， 3-雙(4-氨基 苯氧基)苯的方法，具有如下工藝流程由1， 3-雙(4-硝基苯氧基)苯在Pd/C 催化劑(鈀炭催化劑)和混合溶劑中進(jìn)行催化還原反應(yīng)，經(jīng)過處理，得到高含 量的l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯產(chǎn)品。
作為優(yōu)選所述的制備l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，具有如下工藝 流程在高壓反應(yīng)罐中，加入1， 3-雙(4-硝基苯氧基)苯、混合溶劑和Pd/C 催化劑，加熱升溫，進(jìn)行催化還原反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，過濾，分離出Pd/C催
化劑，濾液經(jīng)過處理，得到高含量的l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯產(chǎn)品。 作為優(yōu)選所述的催化脫氫反應(yīng)在T^50 15(TC條件下進(jìn)行。
作為優(yōu)選所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為0.5%—10%。
作為優(yōu)選所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為3%—10%。
作為優(yōu)選所述的混合溶劑為甲醇與二甲基甲酰胺或乙醇與二甲基甲酰胺、
甲醇與二甲基乙酰胺或乙醇與二甲基乙酰胺等溶劑。
作為優(yōu)選所述的混合溶劑為甲醇與二甲基甲酰胺或乙醇與二甲基甲酰胺。 作為優(yōu)選所述的混合溶劑為甲醇與二甲基甲酰胺。 本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明制備l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，具
有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 生產(chǎn)成本低使用的貴金屬Pd/C催化劑和混合溶劑均能循環(huán)套用，大 大降低了生產(chǎn)成本。
2、 使用該催化劑進(jìn)行脫氫反應(yīng)，比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)， 易進(jìn)行工業(yè)推廣應(yīng)用。
說明
下面為實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
向100L帶攪拌裝置的高壓反應(yīng)釜中投入15 kg 1， 3-雙(4-硝基苯氧基)苯、 0.5kg Pd含量為5%的Pd/C催化劑(鈀炭催化劑)、50kg甲醇與二甲基甲酰胺的 混合溶劑(質(zhì)量比1: 1)，向反應(yīng)釜夾層通入蒸汽加熱升溫，開啟攪拌，在1=50 60"C條件下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。加氫反應(yīng)結(jié)束后，過濾，分離出Pd/C催化劑， 分離出的Pd/C催化劑可循環(huán)套用，分離后的濾液抽至IOOL結(jié)晶釜中，冷卻， 析出結(jié)晶，過濾，烘干，得到成品llkg，摩爾收率為88.4%，含量>99.0%， 濾液經(jīng)簡(jiǎn)單蒸餾后，可以套用。
實(shí)施例2:
其他條件與實(shí)施例1相同，只是把甲醇與二甲基甲酰胺混合溶劑換成乙醇與
二甲基甲酰胺。得到產(chǎn)品10.5kg，摩爾收率為84.4%，含量>99.0%。
權(quán)利要求
1.-種制備1，3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是具有如下工藝流程由1，3-雙(4-硝基苯氧基)苯在Pd/C催化劑和混合溶劑中進(jìn)行催化還原反應(yīng)，經(jīng)處理，得到高含量的1，3-雙(4-氨基苯氧基)苯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其 特征是具有如下工藝流程在反應(yīng)釜中，加入l， 3-雙(4-硝基苯氧基)苯、 混合溶劑和Pd/C催化劑，加熱升溫，進(jìn)行催化還原反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，過 濾，分離出Pd/C催化劑，濾液抽入結(jié)晶釜，冷卻，得到高含量的l， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的催化還原反應(yīng)在T=50 15℃的條件下進(jìn)行。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為0.5% 10%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為3% 10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的混合溶劑為甲醇與二甲基甲酰胺、乙醇與二甲基甲酰胺， 或甲醇與二甲基乙酰胺、乙醇與二甲基乙酰胺溶劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的混合溶劑為甲醇與二甲基甲酰胺、乙醇與二甲基甲酰胺溶劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備1， 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是: 所述的混合溶劑為甲醇與二甲基甲酰胺溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備1，3-雙(4-氨基苯氧基)苯的方法，屬于材料化工技術(shù)領(lǐng)域。由1，3-雙(4-硝基苯氧基)苯在催化劑和混合溶劑中進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。經(jīng)簡(jiǎn)單處理，得到高含量的產(chǎn)品1，3-雙(4-氨基苯氧基)苯。其特點(diǎn)是采用催化加氫工藝，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)，更易進(jìn)行工業(yè)推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C217/00GK101205192SQ20071017227
公開日2008年6月25日 申請(qǐng)日期2007年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日
發(fā)明者胡國(guó)宜, 薛建偉, 閔雪鋒 申請(qǐng)人:常州市陽光精細(xì)化工有限公司