專利名稱：制備2,4,4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，屬于材料化工技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺是一種性能優(yōu)良的材料類化工中間體產(chǎn)品，其環(huán)合 產(chǎn)品氨基苯并咪唑衍生物是一類芳雜環(huán)化合物，屬氮雜系列芳雜環(huán)化合物之一， 是高性能聚合物聚芳酰胺(芳綸)和聚酰亞胺的重要單體。
據(jù)了解，目前國內(nèi)2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)廠家?guī)缀鯖]有。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低、后處理簡單、環(huán)境污染少、產(chǎn)品質(zhì) 量好、收率高的制備2，4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，有利于工業(yè)推廣。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)與方案是:一種制備2,4,4，-三氨基苯甲 酰苯胺的方法，具有如下工藝流程由2，4,4，-三硝基苯甲酰苯胺在Pd/C催化劑 (鈀炭催化劑)和醇類溶劑中進(jìn)行催化還原反應(yīng)，經(jīng)過處理，得到高含量的2，4,4'-三氨基苯甲酰苯胺產(chǎn)品。
作為優(yōu)選所述的制備2,4，4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如下工藝流 程在高壓反應(yīng)罐中，加入2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺、醇溶劑和Pd/C催化劑， 加熱升溫，進(jìn)行催化還原反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，過濾，分離出Pd/C催化劑，濾 液經(jīng)過處理，得到高含量的2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺產(chǎn)品。
作為優(yōu)選所述的催化加氫反應(yīng)在T-50 10(TC條件下進(jìn)行。
作為優(yōu)選所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為0.5%—10%。 作為優(yōu)選所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為3%—10%。 作為優(yōu)選所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇等溶劑。 作為優(yōu)選所述的醇類溶劑為甲醇溶劑。 本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
02N
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明制備2，4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如
下優(yōu)點(diǎn)
1、 生產(chǎn)成本低使用的貴金屬Pd/C催化劑和醇溶劑均能循環(huán)套用，大大 降低了生產(chǎn)成本。
2、 使用該催化劑進(jìn)行加氫反應(yīng)，比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，市場競爭力強(qiáng)， 易進(jìn)行工業(yè)推廣應(yīng)用。 說明
下面為實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
向100L帶攪拌裝置的高壓反應(yīng)釜中投入15 kg 2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺、 0.5kg Pd含量為5%的Pd/C催化劑(鈀炭催化劑)、50kg甲醇溶劑，向反應(yīng)釜夾 層通入蒸汽加熱升溫，開啟攪拌，在T-75 8(TC條件下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。加 氫反應(yīng)結(jié)束后，熱過濾，分離出Pd/C催化劑，分離出的Pd/C催化劑可循環(huán)套 用，分離后的濾液抽至100L結(jié)晶釜中，冷卻，析出結(jié)晶，過濾，烘干，得到成 品10kg，質(zhì)量收率為66.7%，含量>99.0%，濾液可以套用。 實(shí)施例2:
其他條件與實(shí)施例1相同，只是把甲醇溶劑換成乙醇溶劑。得到產(chǎn)品9.5kg， 質(zhì)量收率為63.3%，含量》99.0%。
權(quán)利要求
1.一種制備2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征是具有如下工藝流程由2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺在Pd/C催化劑和醇類溶劑中進(jìn)行催化還原反應(yīng)，經(jīng)處理，得到高含量的2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征 是具有如下工藝流程在高壓反應(yīng)釜中，加入2,4,4，-三硝基苯甲酰苯胺、 醇類溶劑和Pd/C催化劑，加熱升溫，進(jìn)行催化還原反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，過 濾，分離出Pd/C催化劑，濾液抽入結(jié)晶釜，冷卻，得到高含量的2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2，4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征 是所述的催化還原反應(yīng)在丁=50 100^的條件下進(jìn)行。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征 是所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為0.5% 10%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征 是所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為3% 10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2,4,4'-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征 是所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇等醇類溶劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備2,4,4，-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征 是所述的醇類溶劑為甲醇溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備三氨基物的方法，屬于材料化工技術(shù)領(lǐng)域。由2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺在催化劑和醇類溶劑中進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。經(jīng)簡單處理，得到高含量的產(chǎn)品三氨基物。其特點(diǎn)是采用催化加氫工藝，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，市場競爭力強(qiáng)，易進(jìn)行工業(yè)推廣應(yīng)用。
文檔編號C07C237/00GK101186588SQ20071017227
公開日2008年5月28日 申請日期2007年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日
發(fā)明者周國平, 胡國宜, 薛建偉, 閔雪鋒 申請人:常州市陽光精細(xì)化工有限公司