專利名稱：十八硫醇蒸餾工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種主要用于新型金屬鍍光劑十八硫醇的蒸餾提純新工藝。2. 背景技術(shù)十八硫醇是一種高技術(shù)精細化工產(chǎn)品，主要用于金屬鍍光、稀有金屬選 礦、化妝品滲透劑等領(lǐng)域。應(yīng)用實踐表明，十八硫醇的純度直接影響應(yīng)用效 果，如電鍍面的光亮度。而十八硫醇的純度與十八硫醇的生產(chǎn)工藝與方法緊 密相關(guān)。目前生產(chǎn)十八硫醇通常采用合成工藝，但經(jīng)檢索未見報道有關(guān)提高 純度的專利或發(fā)明成果。目前市場上的十八硫醇產(chǎn)品純度低、外觀質(zhì)量差， 直接影響十八硫醇的應(yīng)用。3. 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的任務(wù)是提供一種十八硫醇蒸餾工藝，以提高十八硫醇的純度， 使十八硫醇的純度》98. 5%。為完成上述任務(wù)，本發(fā)明的一技術(shù)方案如下?！N十八硫醇蒸餾工藝，把含量在96°/。一97%的液態(tài)粗品十八硫醇放入蒸 餾釜中，啟動蒸餾釜、冷凝器、成品罐、緩沖罐及真空機組。使該系統(tǒng)真空 度>0. 09Mpa、冷凝器循環(huán)水溫為35 — 4(TC。使蒸餾釜繼續(xù)緩慢升溫，當(dāng)蒸餾 釜內(nèi)溫度達到U(TC時，前餾分回流結(jié)束。開啟真空機組的高真空部分，使系 統(tǒng)真空度不小于0. 097Mpa ,同時使蒸餾釜內(nèi)升溫到200°C、冷凝器循環(huán)水溫 繼續(xù)維持35—4(TC。此時液態(tài)十八硫醇氣化為氣態(tài)，而混雜在粗品液態(tài)十八 硫醇中的雜質(zhì)絕大部分仍然是液態(tài)。這樣就達到了分離提純的目的。同時蒸 餾釜內(nèi)壓力高于冷凝器和成品罐內(nèi)的壓力，從而使得蒸餾得到的氣態(tài)十八硫
醇進入冷凝器，經(jīng)冷凝器變?yōu)橐簯B(tài)成品進入成品罐。上述十八硫醇蒸餾工藝流程系統(tǒng)主要由蒸餾釜、冷凝器、成品罐、兩個 緩沖罐、及真空機組組成。蒸餾釜上端設(shè)有進料口和出口，其出口與冷凝器 的進口端連接。冷凝器出口端與成品罐上端的一個接口連接。成品罐上端的 另 一個接口通過連接管與緩沖罐上端的一個接口連接，緩沖罐上端的另 一個接口通過連接管與設(shè)在另一個緩沖罐上端的一個接口連接，該緩沖罐上端的 另一個接口通過連接管與真空機組連接，蒸餾釜、成品罐、兩個緩沖罐的下端均設(shè)有下出口 ，下出口均接有控制閥。經(jīng)試驗和試生產(chǎn)，經(jīng)本發(fā)明處理后的成品十八硫醇純度高，經(jīng)檢測產(chǎn)品中十八硫醇含量>98. 5%，完全滿足了電鍍等應(yīng)用的需要。同時本發(fā)明所提供的蒸餾工藝簡單，易于操作，產(chǎn)品外觀質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低，經(jīng)濟性好，便宜。 而且使用方便，易于推廣。4.


圖1 十/v^克醇蒸餾工藝流程圖5.具體實施方式
十八硫醇蒸餾工藝流程系統(tǒng)主要由蒸餾釜(1 )、冷凝器(2 )、成品罐(3 )、 緩沖罐(4)、 (5)及真空機組(6)組成。蒸餾釜(l)上端設(shè)有進料口 (8)和出口 (9), 出口 (9)與冷凝器(2)的進口端連接，冷凝器(3)出口端與成品罐(3)上端一個接 口連接。成品罐(3)上端的另一個接口通過連接管與緩沖罐(4)上端的一個接口 連接。緩沖罐(4)上端的另 一個接口通過連接管與設(shè)在緩沖罐(5)上端的一個接 口連接，緩沖罐(5)上端的另一個接口通過連接管與真空機組(6)連接。蒸餾 釜(l)、成品罐(3)、緩沖罐(4)、 (5)的下端均設(shè)有下出口，下出口均接有控制 閥。把含量在96°/。一97°/。的液態(tài)粗品十八硫醇放入蒸餾釜(1)中。啟動蒸餾釜(1 )、
冷凝器(2 )、成品罐(3 )、緩沖罐(4 )、 ( 5 )及真空機組(6 ),使該系統(tǒng)真空 度〉0. 09Mpa、冷凝器(2 )循環(huán)水溫為35—4(TC。使蒸餾釜(1 )繼續(xù)緩慢升溫。 當(dāng)蒸餾釜(1)內(nèi)溫度達到12(TC時，前餾分回流結(jié)束。開啟真空機組(6)的高 真空部分，使真空度大于0. 097Mpa ，同時使蒸餾釜(l)內(nèi)升溫到200°C、冷 凝器(2)循環(huán)水溫繼續(xù)維持35—4(TC,此時蒸餾釜(l)內(nèi)的液態(tài)十八硫醇氣化持液態(tài)。從而達到分離提純的目的。蒸餾得到的氣態(tài)十八硫醇進入冷凝器(2), 在冷凝器(2 )循環(huán)水溫為35-40。C和真空度大于0. 097Mpa的條件下，變?yōu)橐?態(tài)進入成品罐(3)。 經(jīng)檢測，用本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品中十八硫醇含量> 9 8. 5 % 。
權(quán)利要求
1.十八硫醇蒸餾工藝，其特征在于，把含量在96％-97％的液態(tài)粗品十八硫醇放入蒸餾釜1中，啟動蒸餾釜1、冷凝器2、成品罐3、緩沖罐4、5及真空機組6，使該系統(tǒng)真空度＞0.09Mpa、冷凝器2循環(huán)水溫為35-40℃，使蒸餾釜1繼續(xù)緩慢升溫，當(dāng)蒸餾釜1內(nèi)溫度達到120℃時，前餾分回流結(jié)束，開啟真空機組6的高真空部分，使該系統(tǒng)真空度不小于0.097Mpa，同時使蒸餾釜1內(nèi)升溫到200℃、冷凝器2循環(huán)水溫繼續(xù)維持35-40℃，此時經(jīng)蒸餾釜1蒸餾得到的氣態(tài)十八硫醇經(jīng)冷凝器2變?yōu)橐簯B(tài)進入成品罐3。
2.十八硫醇蒸餾工藝流程系統(tǒng)，其特征在于，該工藝流程系統(tǒng)主要由蒸 餾釜1、冷凝器2、成品罐3、緩沖罐4、 5及真空機組6組成，蒸鎦蚤1 上端設(shè)有進料口 8和出口 9，出口 9與冷凝器2的進口端連接，冷凝器3 出口端與成品罐3上端的一個接口連接，成品罐3上端的另一個接口通過 連接管與緩沖罐4上端的一個接口連接，緩沖罐4上端的另一個接口通過 連接管與設(shè)在緩沖罐5上端的一個接口連接，緩沖罐5上端的另一個接口 通過連接管與真空機組6連接，蒸餾釜1、成品罐3、緩沖罐4、 5的下端 均設(shè)有下出口 ，下出口均接有控制閥。
全文摘要
本發(fā)明公開了十八硫醇的蒸餾新工藝。適用于十八硫醇的提純。該蒸餾工藝流程系統(tǒng)主要由蒸餾釜、冷凝器、成品罐、兩個緩沖罐、及真空機組組成。把含量在96％-97％的液態(tài)粗品十八硫醇放入蒸餾釜中，啟動蒸餾釜、冷凝器、成品罐、緩沖罐、及真空機組。使蒸餾釜繼續(xù)緩慢升溫，當(dāng)系統(tǒng)真空度不小于0.097MPa、蒸餾釜內(nèi)溫度達200℃，蒸餾釜內(nèi)的液態(tài)十八硫醇變?yōu)闅鈶B(tài)高純度十八硫醇，然后氣態(tài)十八硫醇經(jīng)冷凝器變?yōu)橐簯B(tài)成品進入成品罐。本發(fā)明工藝簡單，易于操作，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品外觀質(zhì)量好，經(jīng)濟性好、便宜，使用方便，易于推廣，產(chǎn)品中十八硫醇含量高，經(jīng)檢測≥98.5％。
文檔編號C07C321/00GK101148432SQ20071018488
公開日2008年3月26日 申請日期2007年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月27日
發(fā)明者兀吉康 申請人:兀吉康