專利名稱：二羥甲基丁酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工制備方法，尤其是一種二羧甲基丁酸的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，有關(guān)2,2-二羥甲基丁酸的應(yīng)用研究很多，而合成的研究報(bào)道較少， 且合成工藝采用的介質(zhì)主要為無機(jī)堿(碳酸鈉，氫氧化鈉)、混合堿(碳酸鈉和 氫氧化鈉的混合物)或有機(jī)堿(三乙胺)，由于在羥醛縮合反應(yīng)過程中有康尼扎 羅反應(yīng)等副反應(yīng)發(fā)生，致使反應(yīng)體系的pH改變較大，存在著催化劑選擇性差、 反應(yīng)性差、工藝路線復(fù)雜、能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題，不符合從源頭有效 減少污染的綠色化學(xué)的設(shè)計(jì)思路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種效率高的二羧甲基丁酸的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下措施來實(shí)現(xiàn)
一種二羧甲基丁酸的制備方法，包括燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，其特征在于 在磷酸氫鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液的弱堿性條件下，以甲醛和丁醛為原料，經(jīng)羥
醛縮合及氧化反應(yīng)合成了 2， 2-二羥甲基丁酸的方法。
本發(fā)明相對(duì)于已有技術(shù)具有如下特點(diǎn)本發(fā)明提高了反應(yīng)的選擇性，使合 成工藝簡(jiǎn)化，產(chǎn)品收率提高。
具體實(shí)施例方式
先進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)，在150毫升四口燒瓶中，加入18.2毫升(0.2摩爾)
的正丁醛和36.7毫升(0.44摩爾)的甲醛溶液，在用流水冷卻的條件下加入 l.O克硫酸二氫鈉，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)至11，安裝好、冷凝管、 溫度計(jì)，啟動(dòng)攪拌，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度為3(TC，縮合反應(yīng)進(jìn)程由氣相色譜進(jìn)行 監(jiān)控，反應(yīng)2.5小時(shí)，結(jié)束后加入少量磷酸中和至pH約為4，減壓蒸餾除去未 反應(yīng)的甲醛、丁醛，再向羥醛縮合反應(yīng)產(chǎn)物中加入適量的蒸餾水進(jìn)行稀釋，充 分?jǐn)嚢?，緩慢升溫，?dāng)溫度達(dá)到7(TC，把事先裝在滴液漏斗中的25.0毫升30% 過氧化氫水溶液緩慢滴入反應(yīng)液中，保持此溫度反應(yīng)2.0小時(shí)，減壓蒸餾除去 副產(chǎn)物和部分水，冷卻后析出白色晶體，即2， 2-二羥甲基丁酸。
實(shí)際中，本發(fā)明簡(jiǎn)便實(shí)用且具有工業(yè)化應(yīng)用前景，節(jié)約成本，2， 2-二羥 甲基丁酸的產(chǎn)率比傳統(tǒng)的方式要提高40%。
權(quán)利要求
1.一種二羧甲基丁酸的制備方法，包括燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，其特征在于在磷酸氫鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液的弱堿性條件下，以甲醛和丁醛為原料，經(jīng)羥醛縮合及氧化反應(yīng)合成了2，2-二羥甲基丁酸的方法。
全文摘要
本發(fā)明提供一種二羧甲基丁酸的制備方法，包括燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，在磷酸氫鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液的弱堿性條件下，以甲醛和丁醛為原料，經(jīng)羥醛縮合及氧化反應(yīng)合成了2，2-二羥甲基丁酸，提高了反應(yīng)的選擇性，使合成工藝簡(jiǎn)化，產(chǎn)品收率提高。
文檔編號(hào)C07C59/00GK101195567SQ20071019159
公開日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2007年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月13日
發(fā)明者瑜 謝, 珠 金, 璐 韓 申請(qǐng)人:吳江市方霞企業(yè)信息咨詢有限公司