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鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法

文檔序號(hào):3538712閱讀:1248來(lái)源:國(guó)知局

專利名稱::鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種鍍金用檸檬酸金鹽,具體地說(shuō)是一種鍍金用的檸檬酸金鉀,還涉及杼檬酸金鉀的制備方法,屬于化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域

背景技術(shù)
:在鍍金工業(yè)中,由于氰化鉀對(duì)金離子具有很強(qiáng)的絡(luò)合力,在電鍍時(shí),我國(guó)多數(shù)企業(yè)選用無(wú)機(jī)電鍍金鹽一一氰化亞金鉀做為鍍金的主鹽,在電鍍時(shí)根據(jù)工件的耐蝕性和鍍層、鍍件的特性再配制酸性鍍金或堿性鍍金溶液,以滿足對(duì)工藝條件的要求。國(guó)防工業(yè)出版社1990年6月第一版,1993年11月第二次印刷的由李鴻年、張紹恭、張炳乾、宋子玉等編著的《實(shí)用電鍍工藝》一書(shū)中,介紹了鍍金工藝。主要有氰化物鍍金、亞硫酸鹽鍍金,檸檬酸鹽鍍金等,除亞硫酸鹽鍍金外,其它鍍金均釆用氰化金鉀KAu(CN)2做為鍍金的主鹽。在堿性氰化鍍金時(shí),其輔助材料是氰化鉀、碳酸鉀、磷酸二氫鉀,由于該鍍金工藝的電鍍液中氰化鉀含量過(guò)高、毒性較大,大多數(shù)企業(yè)不多使用。檸檬酸鹽鍍金屬于弱酸性鍍金,在鍍金行業(yè)應(yīng)用較多,檸檬酸鹽鍍金也是以氰化金鉀做為含金主鹽,輔助材料是檸檬酸、檸檬酸鉀、磷酸二氫鉀。在生產(chǎn)鍍金主鹽氰化金鉀時(shí),每生產(chǎn)1公斤氰化金鉀,要消耗1.2—1.8公斤劇毒物質(zhì)氰化鉀(KCN)。據(jù)有關(guān)報(bào)道,我國(guó)電鍍業(yè)每年要消耗百噸以上的黃金,氰化鉀的使用量在300噸左右。在電鍍時(shí),黃金被還原成金屬離子鍍?cè)诒诲兊奈矬w上,起絡(luò)合作用的氰化鉀呈游離狀態(tài)殘留在廢鍍液中被排放,這樣每年約有300余噸的氰化物被排放到自然環(huán)境中,氰化物的毒性極強(qiáng),它的致死量LD5=lmg/kg,吸入0.lg的氰化物就可以致人死亡。企業(yè)多用氰化物做為鍍金主鹽是因?yàn)榍杌飳?duì)黃金有獨(dú)特的絡(luò)合性。氰化金鉀的制作過(guò)程是以劇毒物質(zhì)氰化鉀(KCN)與黃金在一定溫度和條件下反應(yīng)生成的無(wú)機(jī)金鹽,其化學(xué)名稱為二氰絡(luò)金酸鉀,又名氰化金鉀,分子式為KAu(CN)2,屬無(wú)機(jī)鹽化合物。氰化金鉀KAu(CN)2含氰量(CN-)17—23%,其中含有O.1—1。/。的游離CN-,其致死量LD5。=17mg/kg,系劇毒物質(zhì),在電鍍時(shí)配制成電鍍?nèi)芤汉罂侰N—含量為2200mg/L,電鍍后的殘液中CN—含量為500—1089mg/L,甚至更高,該含氰廢水的排放,對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重毒害和污染,使一些江河湖泊的魚(yú)、蝦絕跡,電鍍行業(yè)已成為我們國(guó)家的主要污染源之一。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的任務(wù)是提供一種不含游離氰,鍍金后的廢液中僅殘留有微量游離氰的用于鍍金的檸檬酸金鉀,還提供檸檬酸金鉀的制備方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的任務(wù),其技術(shù)解決方案如下一種鍍金用檸檬酸金鉀,分子式為K3Au2C9H507N2,結(jié)構(gòu)式為AuICNKOHOH00HIIIIIIIIIK一C一C—C—C一C—C—C=0IIIICNKOHOHIAu制備鍍金用檸檬酸金鉀的方法,包括如下步驟a、在常溫、常壓下,向反應(yīng)器中加入一定量的水,加熱使水溫升到80—85。C時(shí),在攪拌條件下,加入三氯化金,使其完全溶解;b、將上述三氯化金溶解液在攪拌條件下,保持溫度80—85。C,濃縮4一10小時(shí),待濃縮到原體積l/5時(shí),向反應(yīng)器補(bǔ)充水到原體積,在同樣條件下,再濃縮至原體積l/5時(shí),再補(bǔ)充水到原體積;c、將上述三氯化金溶液保持溫度80—85'C,將配制好的檸檬酸鉀溶液加入到反應(yīng)器中,邊加邊測(cè)pH值,當(dāng)pH值調(diào)到5-7時(shí)停止滴加檸檬酸鉀溶液,再將配制好的乙二胺四乙酸溶液加入到反應(yīng)器中,即在絡(luò)合條件下,再滴加剩余的檸檬酸鉀溶液和滴加配制好的丙二腈溶液,調(diào)整溶液pH值為8—9,溶液呈無(wú)色透明狀,合成完成;d、將反應(yīng)器中的合成液移入到冷卻器中,在冷卻器夾套內(nèi)通入冰水冷卻,使冷卻器中的合成液冷卻到0-5°C,保持這一溫度,靜置4一6小時(shí),冷卻器中出現(xiàn)白色結(jié)晶體沉淀,將沉淀的白色結(jié)晶體移入到抽濾器中,抽濾除去水份;e、將除去水份的白色結(jié)晶體移入到烘箱中,在80—105。C的溫度下烘干即為成品。本發(fā)明提供的鍍金用檸檬酸金鉀,為低毒物質(zhì),經(jīng)小白鼠試驗(yàn)急性經(jīng)口毒性致死量為L(zhǎng)D5。=681mg/kg,見(jiàn)河南省疾病預(yù)防控制中心檢測(cè)報(bào)告;純黃金含量可達(dá)到53.99%,見(jiàn)河南省分析測(cè)試中心的分析測(cè)試報(bào)告;不含游離氰,產(chǎn)品在相同金含量時(shí),總CN-含量為5—6%,比氰化金鉀中CN—含量低50%以上。鍍金后的廢液中游離CN-含量?jī)H有0.124mg/L,相同情況下,氰化金鉀鍍金廢液中的游離CN-含量為1069mg/L,降低了電鍍企業(yè)的廢水處理成本。從源頭上降低氰化物排放對(duì)環(huán)境造成的污染,符合國(guó)家節(jié)能減排及可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。見(jiàn)復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系關(guān)于低氰檸檬酸金鹽的研究報(bào)告。梓檬酸金鉀與氰化金鉀電鍍前后氰化物含量對(duì)比配制成每升含金6克的電鍍?nèi)芤?lt;table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從上表中可以看到在電鍍槽中,含金量都是6克/升時(shí),氰化物總量是2200亳克/升,電鍍后的殘液中氰化物殘留量是1069亳克/升。有機(jī)金鹽電鍍槽液中氰化物含量是176亳克/升,電鍍殘液中氰化物含量?jī)H有0.124亳克/升,比氰化金鉀殘液中氰化物低8621倍。以上結(jié)果由上海復(fù)旦大學(xué)測(cè)試。具體實(shí)施例方式鍍金用檸檬酸金鉀分子式為K3Au2C9H507N2,結(jié)構(gòu)式為AuI<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>理化性質(zhì)白色結(jié)晶粉末,易溶于水,呈弱堿性,熔點(diǎn)為149.5X:。按制備1000g檸檬酸金鉀計(jì)算。例1,在常溫、常壓下,向反應(yīng)器中加入10000mL水,打開(kāi)攪拌器和加熱開(kāi)關(guān),使水溫升到85。C時(shí),在攪拌條件下,加入三氯化金500g,使其完全溶解;將上述三氯化金溶解液在攪拌條件下,保持溫度85x:,濃縮4小時(shí),待濃縮到體積為2000mL時(shí),向反應(yīng)器補(bǔ)充水到10000mL,在同樣條件下,再濃縮至2000mL時(shí),再補(bǔ)充水到10000mL;將上述三氯化金溶液保持溫度85。C,取檸檬酸鉀800g,溶于20000mL85。C熱水中,過(guò)濾除去溶液中的微量雜質(zhì),將配制好的檸檬酸鉀溶液加入到反應(yīng)器中,邊加邊測(cè)pH值,當(dāng)pH值調(diào)到5時(shí)停止滴加檸檬酸鉀溶液;取乙二胺四乙酸50g,溶于1000mL85。C熱水,加入到反應(yīng)器中,即在絡(luò)合條件下,再滴加剩余的檸檬酸鉀溶液和300g丙二腈溶于2000mL4(TC的熱水中的丙二腈溶液,調(diào)整溶液pH值為8,溶液呈無(wú)色透明狀,合成完成;將反應(yīng)器中的合成液移入到冷卻器中,在冷卻器夾套內(nèi)通入冰水冷卻,使冷卻器中的合成液冷卻到5'C,保持這一溫度,靜置4小時(shí),冷卻器出現(xiàn)白色結(jié)晶體沉淀,將沉淀的白色結(jié)晶體移入到抽濾器中,抽濾除去水份;將除去水份的白色結(jié)晶體移入到烘箱中,在8(TC的溫度下烘干即為成品。例2,在常溫、常壓下,向反應(yīng)器中加入10000mL水,打開(kāi)攪拌器和加熱開(kāi)關(guān),使水溫升到8(TC時(shí),在攪拌條件下,加入三氯化金400g,使其完全溶解;將上述三氯化金溶解液在攪拌條件下,保持溫度8(TC,濃縮IO小時(shí),待濃縮到體積為2000mL時(shí),向反應(yīng)器補(bǔ)充水到10000mL,在同樣條件下,再濃縮至2000mL時(shí),再補(bǔ)充水到10000mL;將上述三氯化金溶液保持溫度8(TC,取檸檬酸鉀1200g,溶于20000mL8(TC熱水中,過(guò)濾除去溶液中的微量雜質(zhì),將配制好的檸檬酸鉀溶液加入到反應(yīng)器中,邊加邊測(cè)pH值,當(dāng)pH值調(diào)到7時(shí)停止滴加檸檬酸鉀溶液;取乙二胺四乙酸60g,溶于1000mL8(TC熱水,加入到反應(yīng)器中,即在絡(luò)合條件下,再滴加剩余的檸檬酸鉀溶液和500g丙二腈溶于2000mL4(TC的熱水中的丙二腈溶液,調(diào)整溶液pH值為9,溶液呈無(wú)色透明狀,合成完成;將反應(yīng)器中的合成液移入到冷卻器中,在冷卻器夾套內(nèi)通入冰水冷卻,使冷卻器中的合成液冷卻到0°C,保持這一溫度,靜置6小時(shí),冷卻器出現(xiàn)白色結(jié)晶體沉淀,將沉淀的白色結(jié)晶體移入到抽濾器中,抽濾除去水份;將除去水份的白色結(jié)晶體移入到烘箱中,在105x:的溫度下烘干即為成品。權(quán)利要求1、一種有機(jī)鍍金用有機(jī)金鹽檸檬酸金鉀,其特征在于所述鍍金用檸檬酸金鉀分子式為K3Au2C9H5O7N2,結(jié)構(gòu)式為id="icf0001"file="S2007101930154C00011.gif"wi="75"he="59"top="5"left="5"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>2、一種制備鍍金用檸檬酸金鉀的方法,包括如下步驟a、在常溫、常壓下,向反應(yīng)器中加入一定量的水,加熱使水溫升到80—85。C時(shí),在攪拌條件下,加入三氯化金,使其完全溶解;b、將上述三氯化金溶解液在攪拌條件下,保持溫度80—85。C,濃縮4一10小時(shí),待濃縮到原體積l/5時(shí),向反應(yīng)器補(bǔ)充水到原體積,在同樣條件下,再濃縮至原體積1/5時(shí),再補(bǔ)充水到原體積;c、將上述三氯化金溶液保持溫度80—85。C,將配制好的檸檬酸鉀溶液加入到反應(yīng)器中,邊加邊測(cè)pH值,當(dāng)pH值調(diào)到5-7時(shí)停止滴加檸檬酸鉀溶液,再將配制好的乙二胺四乙酸溶液加入到反應(yīng)器中,再滴加剩余的檸檬酸鉀溶液和滴加配制好的丙二腈溶液,調(diào)整溶液PH值為8—9,溶液呈無(wú)色透明狀,合成完成;d、將反應(yīng)器中的合成液移入到冷卻器中,在冷卻器夾套內(nèi)通入冰水冷卻,使冷卻器中的合成液冷卻到0-5°C,保持這一溫度,靜置4一6小時(shí),冷卻器中出現(xiàn)白色結(jié)晶體沉淀,將沉淀的白色結(jié)晶體移入到抽濾器中,抽濾除去水份;e、將除去水份的白色結(jié)晶體移入到烘箱中,在80—105'C的溫度下烘干即為成品。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法,該檸檬酸金鉀分子式為K<sub>3</sub>Au<sub>2</sub>C<sub>9</sub>H<sub>5</sub>O<sub>7</sub>N<sub>2</sub>。是將三氯化金溶解于一定溫度的水中,在該溫度下多次濃縮、稀釋,在反應(yīng)器中,通過(guò)一定的溫度和時(shí)間,與檸檬酸鉀、乙二胺四乙酸、丙二腈反應(yīng)制成的一種有機(jī)金鹽。具有毒性低,不含游離氰,產(chǎn)品和氰化金鉀在相同金含量時(shí),總CN<sup>-</sup>含量為5-6%,比氰化金鉀中CN<sup>-</sup>含量低50%以上。鍍金后的廢液中僅含有微量游離CN<sup>-</sup>,降低了電鍍企業(yè)的廢水處理成本。文檔編號(hào)C07C59/00GK101172946SQ20071019301公開(kāi)日2008年5月7日申請(qǐng)日期2007年11月20日優(yōu)先權(quán)日2007年11月20日發(fā)明者張群剛申請(qǐng)人:三門峽市恒生生化技術(shù)有限公司
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