專利名稱：：芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及對(duì)芳香族羧酸進(jìn)行干燥的方法和制造干燥的芳香族羧酸的方法。
背景技術(shù)：
：芳香族羧酸作為聚酯的合成原料等是有用的，其通常通過將烷基芳香族化合物氧化來制造。以作為芳香族羧酸的代表性的對(duì)苯二甲酸為例，對(duì)其制造工序進(jìn)行說明。一般，制造對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物時(shí)，適用圖1所示的方法。首先，在由乙酸A組成的溶劑中，于氧化反應(yīng)器l中使作為原料的對(duì)二甲苯B氧化，生成對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物。通常使反應(yīng)液在結(jié)晶槽2中結(jié)晶，得到含有對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物的一次漿料(slmry)C。將該一次漿料C導(dǎo)入固液分離機(jī)3中，分離成分離母液D和脫液濾餅E，在干燥機(jī)4中使該脫液濾餅E干燥，由此得到對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物結(jié)晶F。此外，由粗對(duì)苯二甲酸制造高純度對(duì)苯二甲酸時(shí)，適用圖2所示的方法。首先，將用上述對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物的制造方法得到的粗對(duì)苯二甲酸a在混合槽21中與水b混合，形成初期漿料c，利用泵22對(duì)該初期漿料c加壓后，利用預(yù)熱器23進(jìn)行加熱，使該初期漿料c完全溶解。在氫化(加氫)反應(yīng)器24中用氫對(duì)該溶液d進(jìn)行還原處理，由此將粗對(duì)苯二甲酸中的代表性雜質(zhì)4-羧基苯甲醛還原成水溶性高的對(duì)甲基苯甲酸。在結(jié)晶槽25中將所得到的還原處理液e釋放壓力冷卻，由此使對(duì)苯二甲酸結(jié)晶，制成漿料f。使用固液分離裝置26將該槳料f分離成分離母液j和脫液濾餅g，在干燥機(jī)27中使該脫液濾餅g干燥，由此得到高純度對(duì)苯二甲酸結(jié)晶h。其他的芳香族羧酸也是通過大致相同的制造工序得到的。以往，作為干燥芳香族羧酸濾餅的干燥機(jī)4和干燥機(jī)27，大多使用蒸汽管干燥器(旋轉(zhuǎn)型干燥機(jī))。蒸汽管干燥器是利用來自傳熱管(其設(shè)置于旋轉(zhuǎn)圓筒的內(nèi)部)中流通的蒸汽的加熱來使物質(zhì)干燥的裝置，其具有易于通過調(diào)整停留時(shí)間來對(duì)應(yīng)物質(zhì)的液體成分變化等優(yōu)點(diǎn)，但另一方面，其具有裝置體積巨大的問題。近年來，隨著芳香族羧酸制造工廠的大型化和制造能力的提高，蒸汽管干燥器也進(jìn)一步大型化，設(shè)置和維持的成本顯著提高，因此人們尋求更小型且低成本的干燥方法。作為這樣的干燥方法，有文獻(xiàn)提出了例如使用流化床干燥機(jī)(FluidizedBedDryer)的方法(專利文獻(xiàn)l)。但是，根據(jù)本發(fā)明人的研究可知，在實(shí)際生產(chǎn)工序中，將蒸汽管干燥器換成流化床干燥機(jī)時(shí)，芳香族羧酸的結(jié)晶在流化床干燥機(jī)內(nèi)固著，由此導(dǎo)致干燥氣體流通口的堵塞、干燥效率的降低，甚至還有機(jī)器停轉(zhuǎn)的危險(xiǎn)性。專利文獻(xiàn)1:日本特開2004-315431號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的制造方法，所述干燥方法和制造方法減輕了在使用流化床干燥機(jī)時(shí)芳香族羧酸結(jié)晶在干燥機(jī)內(nèi)固著、由此造成的干燥氣體流通口堵塞、干燥效率降低、機(jī)器停轉(zhuǎn)的問題，從而穩(wěn)定地使用流化床干燥機(jī)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過控制待干燥的芳香族羧酸濾餅的狀態(tài)，能夠抑制干燥機(jī)內(nèi)發(fā)生的上述問題，以至完成了本發(fā)明。艮口，本發(fā)明涉及芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，在用流化床干燥機(jī)干燥芳香族羧酸濾餅時(shí)，預(yù)先將該濾餅的含液率調(diào)整為14重量％以下。此外，本發(fā)明涉及上述干燥方法，其中，以連續(xù)方式進(jìn)行干燥。此外，本發(fā)明涉及上述干燥方法，其中，將芳香族羧酸濾餅向流化床干燥機(jī)中的供給量設(shè)定為50千克/小時(shí)以上。此外，本發(fā)明涉及上述干燥方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的空塔速度設(shè)定為0.2米/秒1米/秒。此外，本發(fā)明涉及上述干燥方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的溫度設(shè)定為8(TC160'C。此外，本發(fā)明涉及上述干燥方法，其中，在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅，對(duì)該濾餅進(jìn)行閃蒸干燥，由此將含液率調(diào)整為14重量％以下。本發(fā)明還涉及一種芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，用流化床干燥機(jī)干燥芳香族羧酸濾餅時(shí)，預(yù)先將該濾餅的流動(dòng)性值調(diào)整為2000mJ以下。進(jìn)而，本發(fā)明涉及一種芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅，將該濾餅閃蒸干燥后，利用流化床干燥機(jī)進(jìn)行干燥。此外，本發(fā)明涉及一種干燥芳香族羧酸的制造方法，其特征在于，利用流化床干燥機(jī)對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行干燥并得到芳香族羧酸時(shí)，預(yù)先將該濾餅的含液率調(diào)整為14重量％以下。此外，本發(fā)明涉及以連續(xù)方式進(jìn)行干燥的上述制造方法。此外，本發(fā)明涉及上述制造方法，其中，將芳香族羧酸濾餅向流化床干燥機(jī)中的供給量設(shè)定為50千克/小時(shí)以上。此外，本發(fā)明涉及上述制造方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的空塔速度設(shè)定為0.2米/秒1米/秒。此外，本發(fā)明涉及上述制造方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的溫度設(shè)定為8(TC16(TC。此外，本發(fā)明涉及上述制造方法，其中，在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅，使該濾餅閃蒸干燥，由此將含液率調(diào)整為14重量％以下。此外，本發(fā)明涉及上述制造方法，其中，所述制造方法還包括如下工序在溶劑中使烷基芳香族化合物氧化而得到粗芳香族羧酸漿料，對(duì)該漿料進(jìn)行固液分離，從而得到上述芳香族羧酸濾餅。此外，本發(fā)明涉及上述制造方法，其中，所述制造方法還包括如下工序在含水的溶劑中將粗芳香族羧酸還原后，使芳香族羧酸從反應(yīng)液中結(jié)晶，得到漿料，對(duì)該漿料進(jìn)行固液分離，從而得到所述芳香族羧酸濾餅。本發(fā)明還涉及干燥芳香族羧酸的制造方法，其特征在于，利用流化床干燥機(jī)對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行干燥并得到芳香族羧酸時(shí)，預(yù)先將該濾餅的流動(dòng)性值調(diào)整為2000mJ以下。進(jìn)而，本發(fā)明涉及干燥芳香族羧酸的制造方法，其特征在于，在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，得到芳香族羧酸濾餅，將該濾餅閃蒸干燥后，利用流化床千燥機(jī)進(jìn)行干燥，得到芳香族羧酸。本發(fā)明能夠提供芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的制造方法，所述干燥方法和制造方法抑制了使用流化床干燥機(jī)時(shí)的芳香族羧酸結(jié)晶在干燥機(jī)內(nèi)固著、由此造成的干燥氣體流通口堵塞、干燥效率降低、機(jī)器停轉(zhuǎn)的問題，從而穩(wěn)定地使用流化床干燥機(jī)。此外，所述干燥方法和制造方法能夠在實(shí)用上使用流化床干燥機(jī)作為蒸汽管干燥器的代替手段，并且能夠使設(shè)備小型化、削減設(shè)置和維持設(shè)備的成本。圖1為表示現(xiàn)有的粗對(duì)苯二甲酸的制造方法的實(shí)例的流程圖。圖2為表示現(xiàn)有的高純度對(duì)苯二甲酸的制造方法的實(shí)例的流程圖。圖3為表示本發(fā)明的粗對(duì)苯二甲酸的制造方法的實(shí)例的流程圖。圖4為表示本發(fā)明的高純度對(duì)苯二甲酸的制造方法的實(shí)例的流程圖。圖5為實(shí)施例中使用的流化床干燥機(jī)的說明圖。符號(hào)說明1、11:氧化反應(yīng)器2、12:結(jié)晶槽3、13:固液分離機(jī)4:干燥機(jī)14:濾餅狀態(tài)調(diào)整工序15:流化床干燥機(jī)16:旋風(fēng)分離器17:滌氣器18:氣體處理裝置A、A，乙酸B、B':對(duì)二甲苯C、C':漿料D、D':分離母液E、E':脫液濾餅F':低含液率濾餅F、G':對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物結(jié)晶H':干燥氣體r:流化床干燥機(jī)排出氣體J':固體物質(zhì)K':旋風(fēng)分離器排出氣體L':回收漿料M':滌氣器排出氣體N':循環(huán)氣體21、31:混合槽22、32:泵23、33:預(yù)熱器24、34:加氫反應(yīng)器25、35:結(jié)晶槽26、36:固液分離機(jī)27:干燥機(jī)37:濾餅狀態(tài)調(diào)整工序38:流化床干燥機(jī)39:旋風(fēng)分離器40:滌氣器41:氣體處理裝置a、a':粗對(duì)苯二甲酸b、b,:水C、C':初期漿料d、d，溶液e、e':還原處理液f、f':漿料g、g':脫液濾餅h':低含液率濾餅h、i':高純度對(duì)苯二甲酸結(jié)晶j、j':分離母液k':干燥氣體r:流化床干燥機(jī)排出氣體m':固體物質(zhì)n':旋風(fēng)分離器排出氣體q':回收漿料p':滌氣器排出氣體r':循環(huán)氣體51:流化床干燥機(jī)52:預(yù)熱器53:旋風(fēng)分離器54:鼓風(fēng)機(jī)61:對(duì)苯二甲酸濾餅導(dǎo)入口62:對(duì)苯二甲酸結(jié)晶排出口63:干燥氣體導(dǎo)入口64:流化床干燥機(jī)排出氣體排出口65:旋風(fēng)分離器排出氣體排出口66:固體成分回收口67:間接加熱用蒸汽配管具體實(shí)施例方式下面，詳細(xì)說明本發(fā)明。在本發(fā)明的第1方式中，利用所述流化床干燥機(jī)對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行干燥時(shí)，預(yù)先將該濾餅的含液率調(diào)整為14重量％以下。即在芳香族羧酸制造工序中使用流化床干燥機(jī)時(shí)，將所供給的芳香族羧酸濾餅含有的液體量控制在較低水平，由此能夠控制芳香族羧酸結(jié)晶向干燥機(jī)內(nèi)壁上固著。流化床干燥機(jī)是用干燥氣體將原料粉?；耐瑫r(shí)使原料流動(dòng)化來將其干燥的裝置，芳香族羧酸濾餅的干燥使用流化床干燥機(jī)時(shí)，將芳香族羧酸濾餅粉?；?、流動(dòng)化，并使其與氣體接觸，所以具有攪拌效率高且能夠均勻干燥濾餅的優(yōu)點(diǎn)。并且，由于濾餅與氣體直接接觸，所以還具有傳熱效率高、能夠降低能量成本的優(yōu)點(diǎn)。但是己知，如果在芳香族羧酸制造工序中僅應(yīng)用流化床千燥機(jī)，則有時(shí)在流化床干燥機(jī)內(nèi)芳香族羧酸結(jié)晶不能良好地粉粒化且不能良好地流動(dòng)化而會(huì)固著在內(nèi)壁上。如果固著量增多，則還有可能堵塞干燥氣體流通口，降低干燥效率。根據(jù)本發(fā)明人的研究可知，通過將所供給的芳香族羧酸濾餅含有的液體的量降低到14重量％以下，減輕了在干燥機(jī)上的負(fù)荷，可抑制芳香族羧酸結(jié)晶向干燥機(jī)內(nèi)壁的固著。并且，在本發(fā)明的第2方式中，利用該流化床干燥機(jī)對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行干燥時(shí)，預(yù)先將該濾餅的流動(dòng)性值調(diào)整為2000mJ以下。流動(dòng)性值是指使粉體流動(dòng)所需要的能量值，該值越小表示粉體越易流動(dòng)，該值越大表示粉體越難流動(dòng)。一般可以利用粉體流變儀(PowderRheometer)測定流動(dòng)性值，其中將在粉體中使葉片螺旋狀運(yùn)動(dòng)時(shí)作用在葉片的力積分，以積分得到的做功量測定出流動(dòng)性值。預(yù)先使濾餅的流動(dòng)性值為2000mJ以下，即在芳香族羧酸制造工序中使用流化床干燥機(jī)時(shí)將所供給的芳香族羧酸濾餅控制在某規(guī)定流動(dòng)性以上的易流動(dòng)的狀態(tài)，由此能夠抑制芳香族羧酸結(jié)晶向干燥機(jī)內(nèi)壁的固著。并且，在本發(fā)明的第3方式中，利用所述流化床干燥機(jī)對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行干燥時(shí)，使用如下濾餅在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅后，進(jìn)行閃蒸干燥而得到的濾餅。即，在加壓下將含有芳香族羧酸的槳料固液分離后，進(jìn)行閃蒸干燥，由此預(yù)先將濾餅的狀態(tài)控制為含液率低且流動(dòng)性值低的狀態(tài)。由此，能夠抑制芳香族羧酸結(jié)晶向干燥機(jī)內(nèi)壁的固著。對(duì)本發(fā)明所應(yīng)用的芳香族羧酸的種類沒有特別限制，可以舉出例如鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、偏苯三酸(苯三甲酸)、2，6-萘二羧酸或者2，7-萘二羧酸、4,4'-聯(lián)苯二羧酸等。本發(fā)明優(yōu)選應(yīng)用于間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、偏苯三酸和萘二羧酸類的制造，特別優(yōu)選應(yīng)用于對(duì)苯二甲酸的制造。并且，在本發(fā)明中，對(duì)于芳香族羧酸濾餅的來源沒有特別限制，其來源既可以是在溶劑中使垸基芳香族化合物氧化，得到芳香族羧酸粗產(chǎn)物漿料，將該漿料固液分離而得到的芳香族羧酸濾餅；也可以是在含水的溶劑中將粗芳香族羧酸還原后，使芳香族羧酸從反應(yīng)液中結(jié)晶，得到漿料，將該漿料固液分離而得到的芳香族羧酸濾餅。利用固液分離裝置分離出的芳香族羧酸濾餅的含液率通常為15重量％20重量％。并且，流動(dòng)性值通常為2000mJ3000mJ的程度。作為芳香族羧酸的原料的烷基芳香族化合物可以舉出例如二烷基苯類和三烷基苯類、二烷基萘類和三垸基萘類以及二烷基聯(lián)苯類和三烷基聯(lián)苯類。優(yōu)選舉出鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二異丙基苯、間二異丙基苯或者對(duì)二異丙基苯、三甲基苯類、2,6-二甲基萘或2，7-二甲基萘、2,6-二異丙基萘、4，4'-二甲基聯(lián)苯等。并且，原料垸基芳香族化合物可以含有部分氧化的烷基芳香族化合物，也可以全部為部分氧化的垸基芳香族化合物。部分氧化的垸基芳香族化合物是雖然上述垸基芳香族化合物中的垸基被氧化，被氧化成醛基、?；Ⅳ然蛄u垸基等，但是沒有氧化到成為目標(biāo)芳香族羧酸的程度的化合物。具體地說，可以舉出例如3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、間甲苯酸、對(duì)甲苯酸、3-甲酰基苯甲酸、4-甲?；郊姿岷?-甲基-6-甲?；令惖?。這些化合物可以單獨(dú)使用或者作為2種以上的混合物來使用。綜上所述，作為垸基芳香族化合物，優(yōu)選間二甲苯、對(duì)二甲苯，特別優(yōu)選對(duì)二甲苯。使用對(duì)二甲苯作為垸基芳香族化合物時(shí)，作為部分氧化的烷基芳香族化合物，可以舉出例如4-羧基苯甲酸(下文中，稱為"4CBA")。在溶劑中在催化劑存在下將這樣的烷基芳香族化合物氧化，由此生成芳香族羧酸。對(duì)于溶劑，使用不使烷基芳香族化合物以及芳香族羧酸發(fā)生化學(xué)變化的溶劑。溶劑在大氣壓下的沸點(diǎn)優(yōu)選為4(TC20(TC，進(jìn)一步優(yōu)選為5(TC18(TC，特別優(yōu)選為6(TC15(TC。通過將溶劑在大氣壓下的沸點(diǎn)設(shè)定為上述范圍，各工序中的反應(yīng)介質(zhì)的處理和回收變得容易，而且后續(xù)的脫液和干燥變?nèi)菀?。并且，溶劑在大氣壓下的蒸發(fā)潛熱優(yōu)選為300kcal/kg(千卡路里/千克)以下，更優(yōu)選為200kcal/kg以下，特別優(yōu)選為150kcal/kg以下。并且，蒸發(fā)潛熱的下限沒有特別規(guī)定，但是其通常為50kcal/kg以上，優(yōu)選為70kcal/kg以上。通常使用以羧酸類(優(yōu)選乙酸)為主成分的溶劑。氧化反應(yīng)中的催化劑可以使用任意公知的催化劑，但是優(yōu)選使用鈷、錳和溴。具體地說，對(duì)于鈷化合物可以舉出乙酸鈷、環(huán)垸酸鈷、溴化鈷等，其中優(yōu)選乙酸鈷。作為錳化合物，可以舉出乙酸錳、環(huán)烷酸錳、溴化錳等，其中優(yōu)選乙酸錳。此外，作為溴化合物，可以舉出溴化氫、溴化鈉、溴化鈷、溴化錳、溴乙烷等，其中優(yōu)選溴化氫。還可以合用這些化合物。并且，在乙酸溶劑中可以存在其他金屬成分。例如存在的鈉成分為lppm100ppm時(shí)，還具有防止錳成分沉淀的作用，并且具有提高所得到的對(duì)苯二甲酸的透過率的效果。關(guān)于催化劑的用量，以鈷金屬換算，鈷成分的用量通常為溶劑的100重量ppm2000重量ppm，優(yōu)選為200重量ppm1000重量ppm。錳成分的用量通常為1重量ppm1000重量ppm，優(yōu)選為5重量ppm500重量ppm。溴成分的用量通常為400ppm2000ppm。并且，為了促進(jìn)反應(yīng)，還可以合用共氧化劑。氧化反應(yīng)的溫度沒有特別限制，然而通常為溶劑在大氣壓下的沸點(diǎn)以上的溫度。優(yōu)選為50。C以上，更優(yōu)選為IO(TC以上，進(jìn)一步優(yōu)選為13CTC以上。通過使所述反應(yīng)溫度高于下限值，催化劑活性升高，收率得到提高。另一方面，反應(yīng)溫度優(yōu)選為35(TC以下，更優(yōu)選為30(TC以下，進(jìn)一步優(yōu)選為25(TC以下。通過使所述反應(yīng)溫度低于上限值，不易發(fā)生副反應(yīng)和分解，收率得到提高。反應(yīng)壓力通常為大氣壓(約0.1MPa)以上，優(yōu)選為0.2MPa以上，更優(yōu)選為0.5MPa以上，進(jìn)一步優(yōu)選為lMPa以上。通過使所述反應(yīng)壓力高于下限值，能夠提高溫度，并且催化劑活性升高，收率得到提高。另一方面，反應(yīng)壓力通常為22MPa以下，優(yōu)選為20MPa以下，更優(yōu)選為10MPa以下，進(jìn)一步優(yōu)選為5MPa以下，特別優(yōu)選為3MPa以下。通過使所述反應(yīng)壓力低于上限值，不易發(fā)生副反應(yīng)和分解，收率得到提高。對(duì)含有所得到的芳香族羧酸粗產(chǎn)物結(jié)晶的漿料進(jìn)行固液分離，從而得到芳香族羧酸濾餅。通過在溶劑中還原粗芳香族羧酸，可以將中間體轉(zhuǎn)換成水溶性的成分，由此得到高純度的芳香族羧酸結(jié)晶。作為溶劑，通常使用水。對(duì)含有所得到的高純度芳香族羧酸結(jié)晶的槳料進(jìn)行固液分離，從而得到芳香族羧酸濾餅。作為制品的芳香族羧酸結(jié)晶通常要求干燥到含液率為0.1重量％以下。因此，固液分離得到的芳香族羧酸濾餅需要送至干燥工序來干燥。在本發(fā)明的第1方式中，為了防止芳香族羧酸結(jié)晶在流化床干燥機(jī)內(nèi)的固著，預(yù)先將芳香族羧酸的含液率調(diào)整為14重量％以下。優(yōu)選將含液率調(diào)整為13重量％以下，更優(yōu)選調(diào)整為10重量％以下，特別優(yōu)選調(diào)整為8重量％以下。含液率越小，芳香族羧酸結(jié)晶越難以在流化床干燥機(jī)內(nèi)固著。但是，導(dǎo)入干燥機(jī)前大大降低含液率需要較高成本，因此優(yōu)選不過分降低含液率，通常使含液率為3重量％以上，優(yōu)選為5重量％以上。在本發(fā)明中，以芳香族羧酸濾餅所含有的液體(水、有機(jī)溶劑等)的重量為W1，以芳香族羧酸濾餅所含有的固體成分的重量為W2時(shí)，含液率為以它們的重量比(W1/W2)表示的值。固體成分的主成分通常為芳香族羧酸結(jié)晶。通常，首先測定液體和固體成分混合而成的濾餅的重量(Wl+W2)，然后使用烘箱等對(duì)濾餅進(jìn)行加熱，將液體成分蒸發(fā)除去，測定剩余的固體成分的重量(W2)，由此可以計(jì)算出Wl和含液率。此外，在大氣壓(約1氣壓)下，以該液體的沸點(diǎn)以上且芳香族羧酸的升華溫度以下(例如15(TC)的溫度進(jìn)行加熱，在該加熱的狀態(tài)下只要重量在3分鐘以上無變化，就認(rèn)為液體已蒸發(fā)完。并且，液體為水時(shí)，通過卡爾費(fèi)休法測定濾餅的含水率，由此能夠更簡便地求出含液率。此外，在本發(fā)明的第2方式中，為了防止芳香族羧酸結(jié)晶在流化床干燥機(jī)內(nèi)固著，預(yù)先將芳香族羧酸濾餅的流動(dòng)性值調(diào)整為2000mJ以下。由此，將濾餅控制在某規(guī)定流動(dòng)性以上的易流動(dòng)狀態(tài)，從而能夠抑制芳香族羧酸結(jié)晶向干燥機(jī)內(nèi)壁的固著。流動(dòng)性值優(yōu)選為1900mJ以下，更優(yōu)選為1800mJ以下，進(jìn)一步優(yōu)選為1700mJ以下。另一方面，向干燥機(jī)導(dǎo)入前大大降低流動(dòng)性值需要較高成本，因此優(yōu)選不過分降低流動(dòng)性值，濾餅的流動(dòng)性值優(yōu)選為1000mJ以上。更優(yōu)選為1200mJ以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1400mJ以上，特別優(yōu)選為1500mJ以上。濾餅的流動(dòng)性值一般隨著含液率的上升有增大的傾向，含液率0.1重量％以下的干燥芳香族羧酸的流動(dòng)性值通常為1200mJ1300mJ，如果含液率為20重量％左右，則所述流動(dòng)性值約為3000mJ。根據(jù)本發(fā)明人的研究認(rèn)為，含液率為10重量％20重量％之間時(shí)流動(dòng)性值有急劇變化的點(diǎn)，但是該點(diǎn)根據(jù)各個(gè)濾餅的粒徑分布、顆粒形狀和顆粒的表面狀態(tài)(電荷等)等各種條件的不同而變動(dòng)。下面，對(duì)流化床干燥機(jī)中的芳香族羧酸濾餅的干燥方法進(jìn)行說明。流化床干燥機(jī)是送入干燥氣體并使芳香族羧酸濾餅夾帶的液體成分蒸發(fā)來使濾餅干燥的裝置。在本發(fā)明中，流化床干燥機(jī)沒有特別限定，可以任意地使用間歇式、連續(xù)式。其中，連續(xù)式的流化床干燥機(jī)由于連續(xù)供給芳香族羧酸濾餅而易發(fā)生固著并且發(fā)生固著時(shí)的干燥效率降低和裝置停轉(zhuǎn)的影響也較大，因此應(yīng)用于連續(xù)式的流化床干燥機(jī)時(shí)本發(fā)明的效果較高。并且，流化床干燥機(jī)的種類也沒有特別限定，可以使用例如日本特開2004-315431號(hào)公報(bào)中記載的流化床干燥機(jī)。對(duì)芳香族羧酸濾餅向流化床干燥機(jī)的供給量沒有限定，但是當(dāng)濾餅供給量較少時(shí)，即使含液率有些高，也難以發(fā)生固著，當(dāng)濾餅供給量較多時(shí)，非常容易發(fā)生固著，因此應(yīng)用于濾餅供給量為50kg/h(小時(shí))以上的情況時(shí)，本發(fā)明的效果較高。濾餅供給量更優(yōu)選為150千克/小時(shí)以上，進(jìn)一步優(yōu)選為250千克/小時(shí)以上，特別優(yōu)選為1000千克/小時(shí)以上。并且，只要不超過流化床干燥機(jī)的能力，對(duì)濾餅供給量就沒有限制，但是濾餅供給量通常為400噸/小時(shí)以下，優(yōu)選為200噸/小時(shí)以下，更優(yōu)選為150噸/小時(shí)以下，進(jìn)一步優(yōu)選為100噸/小時(shí)以下。并且，芳香族羧酸濾餅在流化床干燥機(jī)中的停留時(shí)間優(yōu)選為15分鐘150分鐘的范圍。濾餅的停留時(shí)間根據(jù)干燥機(jī)的尺寸和濾餅供給量、干燥氣體的溫度和流量、濾餅的含液率和流動(dòng)性值等的不同而進(jìn)行改變，但是為了提高芳香族羧酸結(jié)晶的干燥度以將其干燥到含液率為0.1重量％以下，優(yōu)選15分鐘以上的停留時(shí)間。停留時(shí)間更優(yōu)選為30分鐘以上，進(jìn)一步優(yōu)選為45分鐘以上。另一方面，為了降低制造成本并提高制造能力，優(yōu)選停留時(shí)間較短，理想的是150分鐘以下。停留時(shí)間更優(yōu)選為90分鐘以下，進(jìn)一步優(yōu)選為75分鐘以下。對(duì)流化床干燥機(jī)的入口處的濾餅溫度沒有特別限制，然而所述溫度通常約為70°C100°C。芳香族羧酸濾餅所含有的液體成分沒有特別限定，可以舉出例如制造時(shí)使用的作為溶劑的水或乙酸等。干燥氣體為下述氣體夾帶除去芳香族羧酸濾餅所含有的這些液體成分時(shí)，具有在干燥機(jī)操作溫度不結(jié)露這樣的濕度。干燥氣體優(yōu)選例如露點(diǎn)為-4(TC以下的氣體。對(duì)于干燥氣體，為了不結(jié)露，優(yōu)選根據(jù)夾帶的液體成分量調(diào)節(jié)氣體的供給量。在流化床干燥機(jī)的干燥氣體的上游側(cè)，夾帶液體成分的量比下游側(cè)多，因此注意不要發(fā)生結(jié)露。干燥氣體使用露點(diǎn)為-4(TC的氣體時(shí)，相對(duì)于芳香族羧酸濾餅中的每1噸芳香族羧酸，干燥氣體供給量優(yōu)選在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為100m31000m3，更優(yōu)選為300m3800m3。此外，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)是指氣溫為0°C、氣壓為latm的狀態(tài)。并且，關(guān)于供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的空塔速度，優(yōu)選在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為0.2米/秒1米/秒的范圍?？账俣仁侵父稍餁怏w的流量除以流化床干燥機(jī)的截面積得到的值，通常將該值換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)((TC、1氣壓)來表示。通過將空塔速度設(shè)定為0.2米/秒以上，具有氣固接觸效率增大并且干燥效率得到提高的優(yōu)點(diǎn)?？账俣雀鼉?yōu)選為0.25米/秒以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3米/秒以上。另一方面，通過將空塔速度設(shè)定為1米/秒以下，具有芳香族羧酸的顆粒不易發(fā)生破碎的優(yōu)點(diǎn)。破碎的顆粒變?yōu)槲⒓?xì)顆粒，易于與排氣一起被排出，并且在工藝上難以處理。此外可降低后述的旋風(fēng)分離器的循環(huán)量。所述空塔速度更優(yōu)選為0.85米/秒以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.7米/秒以下?？梢哉J(rèn)為，流化床干燥機(jī)底部的干燥氣體噴出口中的氣體的噴出線速對(duì)顆粒的破碎產(chǎn)生影響。根據(jù)噴出口相對(duì)于塔徑的開口比的不同，噴出線速的理想范圍也是不同的，但是優(yōu)選設(shè)定為2米/秒以上。這樣具有粉體易流動(dòng)、干燥效率高的優(yōu)點(diǎn)。并且，還具有防止氣體噴出口的堵塞的效果。噴出線速更優(yōu)選設(shè)定為2.5米/秒以上，進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)定為3米/秒以上。并且噴出線速優(yōu)選設(shè)定為75米/秒以下。這樣具有芳香族羧酸的顆粒難以發(fā)生破碎的優(yōu)點(diǎn)。并可降低后述的旋風(fēng)分離器的循環(huán)量。噴出線速更優(yōu)選設(shè)定為50米/秒以下，進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)定為35米/秒以下。供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的溫度是任意的，但為了提高干燥效率，所述溫度優(yōu)選為8(TC以上。更優(yōu)選為90'C以上。干燥氣體的溫度越高，干燥效率越高。例如以水蒸汽為干燥氣體的加熱源時(shí)，干燥氣體的溫度可以提高到16(TC左右，以熱油為干燥氣體的加熱源時(shí)，溫度可以提高到32(TC左右，以加熱爐的排氣為加熱源時(shí)，溫度可以提高到85(TC左右。但是，從成本方面考慮，作為加熱源，優(yōu)選使用蒸汽(例如6kg/cm2左右的水蒸汽)，干燥氣體的溫度優(yōu)選為16(TC以下。離開干燥機(jī)的芳香族羧酸結(jié)晶通常在到達(dá)料倉入口前被夾套配管(雙層管水冷卻)冷卻到8(TC以下。這是因?yàn)?，柔性集裝袋的耐熱溫度為約S(TC。如果干燥機(jī)出口溫度過高，則需要加長夾套配管，反而提高了成本，因此從這方面考慮，也優(yōu)選干燥氣體的溫度為16(TC以下。干燥氣體的溫度更優(yōu)選為14(TC以下，進(jìn)一步優(yōu)選為12(TC以下。干燥氣體優(yōu)選為過程氣體(processgas)、惰性氣體或者這些氣體的混合氣體。惰性氣體是指不與芳香族羧酸發(fā)生反應(yīng)的氣體，可以舉出例如，氮?dú)?、空氣、稀有氣體等。過程氣體是指在如下工序中產(chǎn)生的氣體由上述垸基芳香族化合物制造芳香族羧酸粗產(chǎn)物的工序、由粗芳香族羧酸制造高純度芳香族羧酸的工序以及它們附帶的工序。作為具體例，可以舉出在對(duì)苯二甲酸制造工序中將對(duì)二甲苯進(jìn)行空氣氧化時(shí)產(chǎn)生的排氣和對(duì)該排氣進(jìn)行處理得到的氣體。如果使用過程氣體，則具有不用另外準(zhǔn)備氣體而廉價(jià)地得到大量氣體的優(yōu)點(diǎn)。在流化床干燥機(jī)內(nèi)使芳香族羧酸濾餅干燥后的干燥氣體夾帶著蒸發(fā)出的液體成分，作為干燥機(jī)排出氣體從干燥氣體出口向流化床干燥機(jī)外排出。干燥氣體出口的氣體溫度優(yōu)選為80°C160°C。只要濾餅的處理量少、濾餅的停留時(shí)間在某種程度上較長，出口氣體溫度與入口氣體溫度就差不多。出口氣體溫度更優(yōu)選為8(TC145。C。并且，干燥氣體出口處的干燥氣體的含液率優(yōu)選為5重量％30重量％。通過降低干燥氣體出口含液率，易于充分進(jìn)行芳香族羧酸的干燥，而通過提高干燥氣體出口含液率，易于降低成本。干燥氣體出口含液率更優(yōu)選為8重量％以上。并且，干燥氣體出口含液率更優(yōu)選為25重量％以下。干燥氣體出口含液率可以通過例如增減干燥氣體的流量來控制。但是，根據(jù)流化床干燥機(jī)的干燥氣體供給量、裝置內(nèi)氣體流速和流動(dòng)狀態(tài)等的不同，有時(shí)在排出氣體中不僅包含蒸發(fā)出的液體成分而且還包含由芳香族羧酸結(jié)晶組成的固體成分。如果將其廢棄，則工序整體的收率會(huì)降低，因此希望盡可能將固體成分回收。于是，優(yōu)選利用例如旋風(fēng)分離器等固體成分回收裝置，將流化床干燥機(jī)排出氣體中含有的固體成分從氣體成分中分離，并回收到流化床干燥機(jī)內(nèi)。利用旋風(fēng)分離器時(shí)，用離心力收集排出氣體中所含有的固體成分，并進(jìn)行沉降分離處理，從而能夠從作為氣體成分的旋風(fēng)分離器排出氣體中分離出固體成分。在本發(fā)明中，優(yōu)選進(jìn)一步含有將從流化床干燥機(jī)排出的排出氣體的至少一部分供給到旋風(fēng)分離器中，分離成固體成分和氣體成分，并將該固體成分返回到流化床干燥機(jī)中的工序，旋風(fēng)分離器的循環(huán)比設(shè)定為0.150.7。循環(huán)比高表示干燥機(jī)內(nèi)的粉體的流動(dòng)狀態(tài)劇烈，因此循環(huán)比越高，越能在短時(shí)間進(jìn)行干燥，優(yōu)選將循環(huán)比設(shè)定為0.15以上。更優(yōu)選將其設(shè)定為0.2以上。另一方面，如果循環(huán)比過高，則提高了成本，因此優(yōu)選將循環(huán)比設(shè)定為0.7以下。更優(yōu)選將其設(shè)定為0.6以下。此外，用旋風(fēng)分離器循環(huán)量(通過旋風(fēng)分離器回收得到的固體成分量(千克/小時(shí)))除以向流化床干燥機(jī)的供給濾餅量(千克/小時(shí))，由此求出旋風(fēng)分離器循環(huán)比。此外，作為其他固體成分回收方法，還有如下方法使用漆氣器，利用例如乙酸對(duì)排出氣體進(jìn)行洗滌處理，將排出氣體中含有的固體成分作為回收漿料來回收的方法。其余的氣體成分作為滌氣器排出氣體而排出。優(yōu)選的是，將從旋風(fēng)分離器得到的旋風(fēng)分離器排出氣體進(jìn)一步在滌氣器中使用乙酸進(jìn)行洗滌處理，將無法在旋風(fēng)分離器中回收而殘存在旋風(fēng)分離器排出氣體中的固體成分作為回收漿料來回收。優(yōu)選更徹底地進(jìn)行芳香族羧酸的回收處理以提高收率。對(duì)于所得到的回收漿料，例如可以送入混合槽中作為再次反應(yīng)原料來使用，并且也可以送入固液分離裝置中作為濾餅的清洗液來使用。無論哪種情況下回收得到的固體成分均優(yōu)選返回到芳香族羧酸制造工序中。此外，滌氣器排出氣體在流化床干燥機(jī)和滌氣器內(nèi)含有液體成分，但是如果使用氣體處理裝置從該滌氣器排出氣體中將液體成分除去并返回到工序中，則能夠降低向體系外廢棄的排氣量，所以這是優(yōu)選的。例如，對(duì)滌氣器排出氣體進(jìn)行處理，使其濕度和溫度滿足與在流化床干燥機(jī)中使用的干燥氣體同樣的條件，以這樣的排出氣體的一部分或全部為循環(huán)氣體與干燥氣體一起進(jìn)行使用，這從環(huán)境方面和成本方面考慮是優(yōu)選的。經(jīng)如上進(jìn)行了干燥的芳香族羧酸結(jié)晶的含液率通常為約0.1重量％以下。并且，優(yōu)選從流化床干燥機(jī)得到的芳香族羧酸結(jié)晶的溫度為7(TC以上。這是因?yàn)?，這樣提高了液體成分的蒸發(fā)速度和蒸發(fā)量，使芳香族羧酸結(jié)晶充分干燥。所述溫度更優(yōu)選為S0。C以上，進(jìn)一步優(yōu)選為90。C以上。另一方面，優(yōu)選芳香族羧酸結(jié)晶的溫度為IO(TC以下。這樣具有用于冷卻的夾套配管可以較短或不需要夾套配管等優(yōu)點(diǎn)。此外，在流化床干燥機(jī)內(nèi)，通過用干燥氣體使芳香族羧酸濾餅流動(dòng)化，增大了有效干燥面積，以表面蒸發(fā)的形式使芳香族羧酸濾餅中的液體成分(例如水分)氣化，因此芳香族羧酸的溫度能夠維持IO(TC以下。下面，對(duì)在本發(fā)明的第1方式中將芳香族羧酸濾餅的含液率調(diào)整為14重量％以下的方法進(jìn)行說明。在本發(fā)明中，對(duì)于將芳香族羧酸濾餅的含液率降低到14重量％以下的方法沒有特別限制，可以舉出例如，(i)在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅后進(jìn)行閃蒸干燥的方法；(ii)利用加熱器將芳香族羧酸濾餅預(yù)干燥的方法；(iii)在芳香族羧酸濾餅中混合已干燥的芳香族羧酸結(jié)晶的方法，等等。其中，從控制的容易性、裝置的小型化和方法的簡便性的方面考慮，優(yōu)選方法(i)。下面，對(duì)各方法進(jìn)行說明。(i)在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅后進(jìn)行閃蒸干燥的方法閃蒸干燥為通過急速降低芳香族羧酸濾餅的壓力來使濾餅所含有的液體蒸發(fā)的干燥方法。在本方法中，在加壓下(即高于常壓(0.1MPa)的壓力)進(jìn)行固液分離，保持加壓狀態(tài)取出芳香族羧酸濾餅，將取出的芳香族羧酸濾餅轉(zhuǎn)移到壓力更低的區(qū)域。由此釋放內(nèi)部能量，濾餅所含有的液體蒸發(fā)，從而能夠降低濾餅的含液率。在加壓和高溫下進(jìn)行垸基芳香族化合物的氧化反應(yīng)和中間體的還原反應(yīng)并繼續(xù)進(jìn)行固液分離、干燥，在該芳香族羧酸制造工藝中，本方法具有如下優(yōu)點(diǎn)在維持氧化反應(yīng)時(shí)的加壓和高溫狀態(tài)下進(jìn)行固液分離并進(jìn)行閃蒸干燥，由此能夠不花費(fèi)更大的成本而降低濾餅的含液率。固液分離時(shí)的壓力可以是高于常壓的壓力，但是優(yōu)選為O.llMPa以上，更優(yōu)選為0.21MPa以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.31MPa以上。所述壓力越高于下限值，則后面的閃蒸干燥的效果越好，越能夠降低含液率。所述壓力優(yōu)選為22MPa以下，更優(yōu)選為12MPa以下，進(jìn)一步優(yōu)選為7MPa以下，特別優(yōu)選為5MPa以下，最優(yōu)選為3MPa以下。所述壓力越低于上限值，具有越容易控制閃蒸、也越能夠降低設(shè)備成本的優(yōu)點(diǎn)。并且，在芳香族羧酸制造工藝中應(yīng)用本方法時(shí)，優(yōu)選將固液分離的壓力設(shè)定為垸基芳香族化合物的氧化反應(yīng)時(shí)的壓力以下。此外，對(duì)固液分離的溫度沒有特別限制，然而優(yōu)選為5(TC以上，更優(yōu)選為10(TC以上，進(jìn)一步優(yōu)選為13(TC以上。所述溫度越高于下限值，后面的閃蒸干燥的效果越好，越能夠降低含液率。另一方面，固液分離的溫度優(yōu)選為350"C以下，更優(yōu)選為30(TC以下，進(jìn)一步優(yōu)選為25(TC以下。所述溫度越低于上限值，具有越能夠降低設(shè)備成本的優(yōu)點(diǎn)。并且，在芳香族羧酸制造工藝中應(yīng)用本方法時(shí)，優(yōu)選將固液分離的溫度設(shè)定為垸基芳香族化合物的氧化反應(yīng)時(shí)的溫度以下。作為以加壓狀態(tài)進(jìn)行固液分離的裝置，可以舉出例如，篩網(wǎng)沉降離A、禾幾(screen-bowldecanter)、蟲累方定卸半斗么、離禾幾(solid-bowlseparator)、方定轉(zhuǎn)加壓過濾機(jī)等。分離出的濾餅通常保持在與固液分離裝置實(shí)質(zhì)上相同壓力的腔室中，一邊根據(jù)需要控制濾餅量一邊通過卸料闊抽出到更低壓力的粉體槽中。通過閥將腔室中的加壓狀態(tài)下的濾餅釋放到更低壓力下，由此濾餅附著液的沸點(diǎn)降低，利用沸點(diǎn)差產(chǎn)生的顯熱來使濾餅附著液蒸發(fā)。對(duì)在腔室中保持的濾餅量和卸料閥控制的抽出頻率沒有特別限制，既可以在腔室內(nèi)時(shí)常滯留有濾餅，也可以間歇性地排空。此外，也可以在將腔室壓力維持在高于粉體槽壓力的狀態(tài)的同時(shí)時(shí)常打開閥，但是由于需要?dú)饷苄?，?yōu)選間歇性開關(guān)閥?？梢蚤g接或直接地測定腔室內(nèi)的濾餅量，沒有特別限制。一般而言，為了檢測濾餅面的位置，可以使用電接觸式檢測器或利用光或聲波的距離測定器。卸料閥可以有1個(gè)，也可以具有兩個(gè)以上，作為閥的實(shí)例，可以舉出球閥、蝶閥、旋轉(zhuǎn)閥、翻板閥、滑動(dòng)閘板、螺旋閥等。通過設(shè)有2個(gè)以上的閥并控制它們的開放時(shí)機(jī)，也能夠?qū)V餅連續(xù)排出。閃蒸干燥時(shí)的壓力差(分離裝置內(nèi)與低壓區(qū)域的壓力差)優(yōu)選為0.01MPa以上，更優(yōu)選為O.llMPa以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.21MPa以上。所述壓力差越高于下限值，閃蒸干燥的效果越好，越能夠降低含液率。并且，所述壓力差優(yōu)選為22MPa以下，更優(yōu)選為12MPa以下，進(jìn)一步優(yōu)選為7MPa以下。所述壓力差越低于上限值，具有閃蒸的控制越容易、也越能夠降低設(shè)備成本的優(yōu)點(diǎn)。此外，閃蒸前后的溫度差(分離裝置內(nèi)和低壓區(qū)域的濾餅的溫度差)優(yōu)選為5r以上，更優(yōu)選為1(TC以上，進(jìn)一步優(yōu)選為2(TC以上。所述溫度差越高于下限值，閃蒸干燥的效果越好，越能夠降低含液率。并且，所述溫度差優(yōu)選為250°C以下，更優(yōu)選為200°C以下，進(jìn)一步優(yōu)選為170°C。所述溫度差越低于上限值，具有越能夠降低設(shè)備成本的優(yōu)點(diǎn)。作為閃蒸干燥裝置，可以使用例如日本特開2002-336687號(hào)公報(bào)中記載的裝置。利用閃蒸干燥將芳香族羧酸濾餅的含液率降低的幅度優(yōu)選為3重量％以上。所述降低幅度更優(yōu)選為6重量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為9重量％以上。但是，所述降低幅度優(yōu)選為15重量％以下，更優(yōu)選為12重量％以下。此外，降低幅度為3重量％是指，例如含液率從15重量％降低到12重量％的情況。除可以通過壓力、溫度的控制以外，還可以通過增減濾餅供給量來簡便地進(jìn)行含液率降低幅度的控制。此外，閃蒸干燥工序處于固液分離工序和利用流化床干燥機(jī)的干燥工序之間即可，既可以連續(xù)進(jìn)行固液分離工序和閃蒸干燥工序，也可以在即將達(dá)到通向流化床干燥機(jī)的供給口前進(jìn)行閃蒸干燥工序。(ii)利用加熱器對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行預(yù)干燥的方法該方法為如下方法..在干燥機(jī)之前設(shè)置加熱器(加熱裝置)，通過使芳香族羧酸濾餅所含的液體蒸發(fā)來將其除去，從而使含液率降低。只要可以實(shí)現(xiàn)目的，加熱器的種類就沒有特別限定。作為加熱器的熱源，在經(jīng)濟(jì)上優(yōu)選使用在芳香族羧酸制造工序中作為副產(chǎn)物生成的蒸汽。加熱器產(chǎn)生的加熱溫度通常只要在濾餅所含的液體沸點(diǎn)以上即可。但是，如果加熱溫度過高，則芳香族羧酸有可能分解或升華，因此通常調(diào)節(jié)濾餅溫度，以使其在芳香族羧酸的分解和升華溫度以下。加熱時(shí)間可以根據(jù)所供給的濾餅的含液率、所期望的濾餅的含液率、濾餅含液率的目標(biāo)降低幅度等來適宜地進(jìn)行設(shè)定。優(yōu)選的是，檢測濾餅的含液率，從而選定加熱時(shí)間。本方法中的芳香族羧酸濾餅的含液率的降低幅度優(yōu)選為3重量％以上。所述降低幅度更優(yōu)選為6重量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為9重量％以上。但是，所述降低幅度優(yōu)選為15重量％以下，更優(yōu)選為12重量％以下。此外，降低幅度為3重量％是指，例如含液率從15重量％降低到12重量％的情況。(iii)在芳香族羧酸濾餅中混合已干燥的芳香族羧酸結(jié)晶的方法該方法為如下方法通過在含液率高的芳香族羧酸濾餅中混合含液率低的已干燥的芳香族羧酸結(jié)晶，從而整體上降低含液率。用于混合的芳香族羧酸結(jié)晶只要具有所期望的低含液率即可，但是在經(jīng)濟(jì)上優(yōu)選使用通常的芳香族羧酸制造工序中得到的干燥后的制品芳香族羧酸結(jié)晶。用于混合的芳香族羧酸結(jié)晶的含液率優(yōu)選為0.12重量％以下，更優(yōu)選為0.10重量％以下。另外，用于混合的芳香族羧酸結(jié)晶的量可以根據(jù)所供給的濾餅的含液率、所期望的濾餅含液率、濾餅含液率的目標(biāo)降低幅度等適宜地選擇即可。本方法中的芳香族羧酸濾餅的含液率的降低幅度優(yōu)選為3重量％以上。所述降低幅度更優(yōu)選為6重量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為9重量％以上。但是，所述降低幅度優(yōu)選為15重量％以下，更優(yōu)選為12重量％以下。此外，降低幅度為3重量％是指，例如含液率從15重量％降低到12重量％的情況。本發(fā)明的第2方式中，對(duì)于使芳香族羧酸濾餅的流動(dòng)性值為2000mJ以下的方法，可以使用與第1方式中將含液率調(diào)整為14重量％以下的方法同樣的方法。此外，對(duì)于本發(fā)明的第3方式，可以與第1方式中的方法(i)同樣地進(jìn)行。本發(fā)明的方法能夠應(yīng)用于芳香族羧酸制造工藝，但是優(yōu)選應(yīng)用于對(duì)苯二甲酸的制造工藝。例如，本發(fā)明的方法能夠應(yīng)用于粗對(duì)苯二甲酸制造工藝以及高純度對(duì)苯二甲酸制造工藝中的干燥工序，所述粗對(duì)苯二甲酸制造工藝中，在溶劑中使對(duì)二甲苯氧化，得到粗對(duì)苯二甲酸漿料，對(duì)漿料進(jìn)行固液分離，得到對(duì)苯二甲酸濾餅，進(jìn)行干燥，制造出粗對(duì)苯二甲酸，所述高純度對(duì)苯二甲酸的制造工藝中，在含水的溶劑中將粗對(duì)苯二甲酸還原后，從反應(yīng)液中使對(duì)苯二甲酸結(jié)晶，得到漿料，對(duì)漿料進(jìn)行固液分離，得到對(duì)苯二甲酸濾餅，進(jìn)行干燥，制造出高純度對(duì)苯二甲酸。下面，使用圖3說明本發(fā)明應(yīng)用于粗對(duì)苯二甲酸的制造方法的例子。在由乙酸A，組成的溶劑中，在含有鈷、錳以及溴的催化劑的存在下，邊向氧化反應(yīng)器11中連續(xù)供給含分子狀氧的氣體，邊將對(duì)二甲苯B'的95°/。以上氧化。氧化反應(yīng)器11可以有一個(gè)，但是優(yōu)選串連2個(gè)以上進(jìn)行多階段氧化反應(yīng)。氧化反應(yīng)器11通常為100°C250°C、0.2MPa5MPa。氧化的反應(yīng)時(shí)間(平均停留時(shí)間)通常為30分鐘300分鐘。從氧化反應(yīng)器11中取出由對(duì)苯二甲酸結(jié)晶和溶劑組成的對(duì)苯二甲酸漿料C'。不特別限定反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物的狀態(tài)，但將由固液兩相、氣液固三相形成的物質(zhì)稱為漿料。以固體形式、優(yōu)選以結(jié)晶形式得到對(duì)苯二甲酸，至少得到含有固體的化合物和溶劑的漿料。此外，對(duì)苯二甲酸可以部分溶解在反應(yīng)介質(zhì)中。接下來，根據(jù)需要在結(jié)晶槽12中使壓力降低來冷卻，從而使以對(duì)苯二甲酸為主成分的結(jié)晶進(jìn)一步析出。結(jié)晶槽12可以有一個(gè)，但是優(yōu)選串聯(lián)2個(gè)以上結(jié)晶槽進(jìn)行多階段結(jié)晶。但是，在后續(xù)工序中在加壓下進(jìn)行固液分離的情況下，優(yōu)選不進(jìn)行在結(jié)晶槽中的結(jié)晶。將該漿料C'導(dǎo)入固液分離機(jī)13中，分離成母液D'和脫液濾餅E'。濾餅的含液率為50重量％以下，優(yōu)選為30重量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為20重量％以下，特別優(yōu)選為15重量％以下。對(duì)固液分離裝置13中的漿料C，的固液分離方法進(jìn)行說明。固液分離通常由固液分離工序和清洗工序組成，可以分別利用不同的裝置進(jìn)行，但是也可以用一個(gè)裝置(固液分離清洗裝置)同時(shí)進(jìn)行。作為這樣的裝置，可以舉出例如篩網(wǎng)沉降離心機(jī)、螺旋卸料分離機(jī)、轉(zhuǎn)筒式真空過濾機(jī)、水平帶式過濾機(jī)、旋轉(zhuǎn)加壓過濾機(jī)等。優(yōu)選能夠在加壓下進(jìn)行固液分離的裝置，并且優(yōu)選篩網(wǎng)沉降離心機(jī)、螺旋卸料分離機(jī)和旋轉(zhuǎn)加壓過濾機(jī)。如果保持所得到的脫液濾餅E'的含液率高或流動(dòng)性值高等狀態(tài)，直接導(dǎo)入到流化床干燥機(jī)15中，則有可能發(fā)生固著等，在這種情況中，將脫液濾餅E'導(dǎo)入到濾餅狀態(tài)調(diào)整工序14。于是，得到降低了含液率或降低了流動(dòng)性值的對(duì)苯二甲酸濾餅F，利用流化床干燥機(jī)15將其干燥，得到對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物結(jié)晶G'。濾餅狀態(tài)調(diào)整工序14中能夠應(yīng)用如上所述的方法。優(yōu)選閃蒸干燥。接下來，在流化床干燥機(jī)15中干燥對(duì)苯二甲酸濾餅F'。流化床干燥機(jī)15是利用干燥氣體H'使對(duì)苯二甲酸濾餅F'夾帶的液體成分蒸發(fā)以使其干燥的裝置。對(duì)苯二甲酸濾餅F，所含有的液體成分中主成分為乙酸。干燥氣體H，夾帶著從對(duì)苯二甲酸濾餅蒸發(fā)出的液體成分，作為干燥機(jī)排出氣體I，排出到流化床干燥機(jī)15外。此時(shí)，利用旋風(fēng)分離器16，將流化床干燥機(jī)排出氣體r中含有的固體成分(對(duì)苯二甲酸結(jié)晶)從氣體成分中分離，作為固體物質(zhì)J'回收到流化床干燥機(jī)15內(nèi)。氣體成分作為旋風(fēng)分離器排出氣體K'被排出。此外，優(yōu)選進(jìn)一步將流化床干燥機(jī)排出氣體r和/或旋風(fēng)分離器排出氣體K，在滌氣器17中利用乙酸進(jìn)行洗滌處理，并將所含的固體成分作為回收漿料L，回收。氣體成分作為滌氣器排出氣體M'被排出。這樣得到的回收漿料L'可以輸送到氧化反應(yīng)器11中使其與對(duì)二甲苯B，一起溶解于乙酸A，，此外如果將回收漿料L'輸送到固液分離裝置13中以用于脫液濾餅C，的清洗液則是更優(yōu)選的。并且，優(yōu)選滌氣器排出氣體M'經(jīng)氣體處理裝置18除去液體成分，并調(diào)節(jié)到與干燥氣體H'同樣的濕度和溫度，制成循環(huán)氣體N，后，將其一部分或全部返回到流化床干燥機(jī)15中。下面，使用圖4說明本發(fā)明應(yīng)用于高純度對(duì)苯二甲酸的制造方法的例子。首先，在混合槽31中將粗對(duì)苯二甲酸a'與水b'混合，制成初期漿料c，，用泵32將該初期漿料c，升壓后，用預(yù)熱器33進(jìn)行加熱，使其完全溶解。在加氫反應(yīng)器34中使所得到的溶液d'與氫接觸，將粗對(duì)苯二甲酸所含有的氧化中間體還原，由此對(duì)粗對(duì)苯二甲酸進(jìn)行精制處理。氧化中間體是指使對(duì)二甲苯氧化后將對(duì)苯二甲酸進(jìn)行精制時(shí)的中間物質(zhì)，主要為4-羧基苯甲醛，其還原物質(zhì)為水溶性高的對(duì)甲基苯甲酸。作為氫化催化劑，通常可以使用含有鐵、釕、鋨、鈷、銠、銥、鎳、鈀、鉑等元素周期表中的810族元素的催化劑。經(jīng)如此進(jìn)行精制處理的還原處理液e，由于由對(duì)苯二甲酸組成的結(jié)晶發(fā)生析出而形成漿料f'。此時(shí)，根據(jù)需要在結(jié)晶槽35中降低壓力進(jìn)行冷卻，由此促進(jìn)對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的析出。結(jié)晶槽35可以有一個(gè)，但是優(yōu)選串聯(lián)2個(gè)以上進(jìn)行多階段結(jié)晶。在加氫反應(yīng)器34中氧化中間體被還原成水溶性高的成分，因此此處析出的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的純度較高。為了進(jìn)一步提高純度，優(yōu)選將析出溫度設(shè)定為120°C180°C。但是，在后續(xù)工序中在加壓下進(jìn)行固液分離的情況下，優(yōu)選不進(jìn)行在結(jié)晶槽中的結(jié)晶。將該衆(zhòng)料f'導(dǎo)入固液分離裝置36，從而得到分離母液j'和脫液濾餅g'。固液分離通常由固液分離工序和清洗工序組成，可以分別利用不同的裝置進(jìn)行，但也可以用一個(gè)裝置(固液分離清洗裝置)同時(shí)進(jìn)行。作為這樣的裝置，可以舉出例如篩網(wǎng)沉降離心機(jī)、螺旋卸料分離機(jī)、轉(zhuǎn)筒式真空過濾機(jī)、水平帶式過濾機(jī)、旋轉(zhuǎn)加壓過濾機(jī)等。優(yōu)選能夠在加壓下進(jìn)行固液分離的裝置，還優(yōu)選篩網(wǎng)沉降離心機(jī)、螺旋卸料分離機(jī)和旋轉(zhuǎn)加壓過濾機(jī)。如果在所得到的脫液濾餅g'的含液率高或流動(dòng)性值高等狀態(tài)下直接導(dǎo)入到流化床干燥機(jī)38中，則有可能發(fā)生固著等，在這種情況中，將脫液濾餅g'導(dǎo)入到濾餅狀態(tài)調(diào)整工序37。于是，得到降低了含液率或降低了流動(dòng)性值的對(duì)苯二甲酸濾餅h，，利用流化床干燥機(jī)38將其干燥，得到高純度對(duì)苯二甲酸結(jié)晶i，。濾餅狀態(tài)調(diào)整工序37能夠應(yīng)用如上所述的方法。優(yōu)選閃蒸干燥。接下來，在流化床干燥機(jī)38中干燥對(duì)苯二甲酸濾餅h'。流化床干燥機(jī)38是利用干燥氣體k'使對(duì)苯二甲酸濾餅h'夾帶的液體成分蒸發(fā)以使其干燥的裝置。對(duì)苯二甲酸濾餅h'所含有的液體成分中水為主成分。干燥氣體k'夾帶著從對(duì)苯二甲酸濾餅蒸發(fā)出的液體成分，作為干燥機(jī)排出氣體1'排出到流化床干燥機(jī)38外。此時(shí)，利用旋風(fēng)分離器39，將流化床干燥機(jī)排出氣體r所含有的固體成分(對(duì)苯二甲酸結(jié)晶)從氣體成分中分離，作為固體物質(zhì)m'回收到流化床干燥機(jī)38內(nèi)。氣體成分作為旋風(fēng)分離器排出氣體n'被排出。此外，優(yōu)選將流化床干燥機(jī)排出氣體l'和/或旋風(fēng)分離器排出氣體n'在滌氣器40中利用水迸行洗滌處理，將所包含的固體成分作為回收漿料q'來回收。氣體成分作為滌氣器排出氣體p'被排出。這樣得到的回收漿料q，可以輸送到混合槽31中并使其與粗對(duì)苯二甲酸a'—起溶解于水b'，此外如果將回收漿料q'輸送到固液分離裝置36中以用于脫液濾餅g'的清洗液則是更優(yōu)選的。并且，優(yōu)選滌氣器排出氣體p'經(jīng)氣體處理裝置41除去液體成分，并調(diào)節(jié)到與干燥氣體k'同樣的濕度和溫度，制成循環(huán)氣體r'后，將其一部分或全部返回到流化床干燥機(jī)38中。下面，通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說明，但是本發(fā)明不受以下實(shí)施例的任何限定。實(shí)施例<利用卡爾費(fèi)休法的含水率的測定方法>將對(duì)苯二甲酸濾餅或結(jié)晶取樣到聚丙烯制瓶中，進(jìn)行密封，立即利用卡爾費(fèi)休分析裝置(三菱化學(xué)株式會(huì)社制造K"F-IOO型桌上型容量滴定型自動(dòng)分析裝置)進(jìn)行測定。測定條件為將樣品設(shè)置在該自動(dòng)分析裝置上進(jìn)行測定時(shí)自動(dòng)設(shè)定的條件。<流動(dòng)性值的測定方法>流動(dòng)性值如下測定。測定裝置粉體測變儀(Sysmex株式會(huì)社制造的FT-4)測定條件在大氣中、室溫(溫度25°C、濕度60%)下，將160ml的測定對(duì)象粉體樣品放入內(nèi)徑50mm的硼硅酸玻璃圓筒之中，使直徑48mm的扭曲葉片(twistedblade)旋轉(zhuǎn)的同時(shí)上下運(yùn)動(dòng)，使扭曲葉片在樣品中以螺旋狀(-5度)移動(dòng)。葉片前端速度設(shè)定為100毫米/秒。測定前，在樣品中使葉片預(yù)先反方向旋轉(zhuǎn)，使樣品均勻化，確保具有再現(xiàn)性的填充狀態(tài)。然后，對(duì)作用于葉片的軸向力(垂直負(fù)荷)和旋轉(zhuǎn)力(扭矩)進(jìn)行連續(xù)測定，將這些值積分，得到做功量(能量)，以做功量為流動(dòng)性值。實(shí)施例1<高純度對(duì)苯二甲酸濾餅的制造>使用對(duì)苯二甲酸的生產(chǎn)能力為36噸/小時(shí)(t/h)的制造設(shè)備，向液相氧化反應(yīng)器中連續(xù)供給對(duì)二甲苯和乙酸，同時(shí)連續(xù)供給乙酸鈷、乙酸錳和溴化氫作為催化劑，于溫度197°C、壓力1.45MPa進(jìn)行氧化反應(yīng)。使用空氣作為用于進(jìn)行氧化反應(yīng)的氧化氣體。接下來，將由液相氧化反應(yīng)器得到的漿料連續(xù)轉(zhuǎn)移到低溫追加氧化反應(yīng)器中，于溫度190°C、壓力1.3MPa進(jìn)一步進(jìn)行氧化反應(yīng)。使用空氣作為用于進(jìn)行氧化反應(yīng)的氧化氣體。將由低溫追加氧化反應(yīng)器得到的漿料連續(xù)供給到3段處理槽的中間處理槽中，進(jìn)行結(jié)晶，使對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物結(jié)晶析出后，在大氣壓(約1氣壓)下進(jìn)行固液分離，得到脫液濾餅。所得到的脫液濾餅的含液率為15.0重量％。利用以蒸汽為加熱源的旋轉(zhuǎn)型干燥機(jī)(蒸汽管干燥器)在大氣壓(約1氣壓)下使該脫液濾餅干燥。在蒸汽管干燥器中，將壓力0.6MPa的蒸汽通入配管內(nèi)，并使該蒸汽循環(huán)，由此加熱脫液濾餅，附著在對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物結(jié)晶上的液體蒸發(fā)。蒸發(fā)出的液體被在干燥機(jī)內(nèi)流通的惰性氣體帶出到體系外。干燥機(jī)的出口溫度為140°C。由干燥機(jī)得到的對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物結(jié)晶的含液率為0.10重量％。接下來，將上述工序中得到的對(duì)苯二甲酸粗產(chǎn)物和水連續(xù)供給到加氫反應(yīng)器中，于290。C、8.6MPa進(jìn)行還原反應(yīng)。使用氫氣作為還原氣體用于進(jìn)行還原反應(yīng)。將由加氫反應(yīng)器得到的漿料連續(xù)供給到5段處理槽的中間處理槽中，進(jìn)行結(jié)晶，使對(duì)苯二甲酸結(jié)晶析出后，在大氣壓(約1氣壓)下進(jìn)行固液分離，得到脫液濾餅。所得到的脫液濾餅的含液率為15.0重量％。利用以蒸汽為加熱源的旋轉(zhuǎn)型干燥機(jī)(蒸汽管干燥器)在大氣壓(約1氣壓)下使該脫液濾餅干燥。在蒸汽管干燥器中，將壓力為0.6MPa的蒸汽通入配管內(nèi)并使該蒸汽循環(huán)，由此加熱脫液濾餅，附著的液體(水為主成分)蒸發(fā)。蒸發(fā)出的液體被在干燥機(jī)內(nèi)流通的惰性氣體帶出到體系外。干燥機(jī)的出口溫度為14(TC。由干燥機(jī)得到的高純度對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的含液率(含水率)為0.10重量％。在由上述工序得到的高純度對(duì)苯二甲酸結(jié)晶中加入預(yù)定量的水，由此制成含水率為14重量％的高純度對(duì)苯二甲酸濾餅。測定流動(dòng)性值，結(jié)果該值為1500mJ1700mJ的范圍。<利用流化床干燥機(jī)的干燥>利用圖5所示的流化床干燥機(jī)51(內(nèi)徑300mm，流化床面積0.24m2)對(duì)上述制造例中得到的含水率14重量％的高純度對(duì)苯二甲酸濾餅進(jìn)行干燥。由流化床干燥機(jī)51的對(duì)苯二甲酸濾餅導(dǎo)入口61將對(duì)苯二甲酸濾餅導(dǎo)入，通過干燥氣體導(dǎo)入口63導(dǎo)入已被加熱器52加熱的干燥氣體，使濾餅流動(dòng)的同時(shí)，使濾餅與干燥氣體接觸，由此進(jìn)行干燥，使用卡爾費(fèi)休分析裝置對(duì)由排出口62排出的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的水分進(jìn)行分析(流化床干燥機(jī)中的干球溫度32"C，濕球溫度25.5'C)。此外，濾餅向流化床干燥機(jī)51的供給量設(shè)定為200千克/小時(shí)。使用露點(diǎn)為-4(TC以下的干燥氮?dú)庾鳛楦稍餁怏w，于100。C供給干燥氣體并使流化床干燥機(jī)內(nèi)的空塔速度為0.3米/秒(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))。在干燥機(jī)51內(nèi)的間接加熱用蒸汽配管67中通入15rc的蒸汽。由流化床干燥機(jī)51的氣體排出口64將包含從對(duì)苯二甲酸濾餅中蒸發(fā)出的水分的流化床干燥機(jī)排出氣體排出。該排出氣體有時(shí)還包含作為固體成分的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶，因此利用旋風(fēng)分離器53將固體成分和氣體成分分離，從固體成分回收口66將固體成分返回到流化床干燥機(jī)51中。分離后的氣體成分通過旋風(fēng)分離器排出氣體排出口65排出，利用鼓風(fēng)機(jī)54排出到體系外。旋風(fēng)分離器的循環(huán)比設(shè)定為0.30.5的范圍。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)約l小時(shí)后，對(duì)苯二甲酸結(jié)晶不發(fā)生固著，流動(dòng)狀態(tài)良好。此外，在排出口62取樣得到的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的溫度為8010(TC的范圍，含水率(出口含水率)為0.11重量％。[比較例1]在實(shí)施例1的制造例中，改變?cè)谒玫降母呒兌葘?duì)苯二甲酸結(jié)晶中加入的水的量，從而得到含水率15重量％的高純度對(duì)苯二甲酸濾餅。對(duì)所得到的含水率15重量％的高純度對(duì)苯二甲酸濾餅進(jìn)行干燥。為了使由排出口62排出的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的量為與實(shí)施例1相同程度的量，將濾餅向流化床干燥機(jī)51的供給量設(shè)定為240千克/小時(shí)，除此以外設(shè)定為與實(shí)施例l相同的條件。嘗試連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)約1小時(shí)，干燥開始后，對(duì)苯二甲酸結(jié)晶很快發(fā)生固著，因此不得不每隔15分鐘停止對(duì)苯二甲酸濾餅的供給，通過敲打?qū)Ω稍餀C(jī)給予沖擊，使干燥機(jī)內(nèi)壁上固著的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶剝離。此外，在排出口62取樣得到的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的溫度為8(TC10(TC的范圍，測定含水率，結(jié)果為0.14重量％。實(shí)施例1的制造例中，改變?cè)谒玫降母呒兌葘?duì)苯二甲酸結(jié)晶中加入的水的量，得到含水率20重量％的高純度對(duì)苯二甲酸濾餅。測定流動(dòng)性值，結(jié)果該值約為3000mJ。在與實(shí)施例1相同的條件下嘗試對(duì)所得到的含水率為20重量％的高純度對(duì)苯二甲酸濾餅進(jìn)行干燥。從濾餅投入即刻開始，濾餅在流化床干燥機(jī)內(nèi)部完全不流動(dòng)，不能干燥，因此15分鐘左右后停止了實(shí)驗(yàn)。<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>實(shí)施例2與實(shí)施例1中的制造例同樣地得到粗對(duì)苯二甲酸。將所得到的粗對(duì)苯二甲酸和水連續(xù)供給到加氫反應(yīng)器中，于290。C、8.6MPa進(jìn)行還原反應(yīng)，將粗對(duì)苯二甲酸所含有的4-羧基苯甲醛制成對(duì)甲基苯甲酸。使用氫氣作為還原氣體用于進(jìn)行還原反應(yīng)。在0.4MPa0.8MPa的加壓下對(duì)由加氫反應(yīng)器得到的漿料進(jìn)行固液分離，分離成對(duì)苯二甲酸濾餅(含水率15重量％)和母液。接下來，將l^f得到的對(duì)苯二甲酸濾餅保持在加壓狀態(tài)，以該狀態(tài)導(dǎo)入閃蒸分離裝置，在此進(jìn)行釋放壓力至大氣壓(約0.1MPa)的閃蒸干燥，得到含水率為10重量％的對(duì)苯二甲酸濾餅。測定流動(dòng)性值，結(jié)果該值為1500mJ1700mJ的范圍。將所得到的濾餅連續(xù)供給到圖5所示的流化床干燥機(jī)51中，使其干燥。濾餅的供給量設(shè)定為200千克/小時(shí)，濾餅的停留時(shí)間設(shè)定為45分鐘60分鐘。并且，入口濾餅溫度設(shè)定為110°C120°C。使用IO(TC的干燥氮?dú)庾鳛楦稍餁怏w，供給干燥氣體并使氣體噴出口線速為3.75米/秒7.5米/秒、流化床干燥機(jī)內(nèi)的空塔速度為0.3米/秒0.6米/秒(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))，3每旋風(fēng)分離器的循環(huán)比設(shè)定為0.30.5。出口氣體溫度為90。C110。C，出口氣體含液率為14重量％18重量％。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)約l小時(shí)后，對(duì)苯二甲酸結(jié)晶不發(fā)生固著，流動(dòng)狀態(tài)良好。此外，在排出口62取樣得到的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的溫度為8(TC9(rC，測定含水率，結(jié)果為0.1重量％。實(shí)施例3減少實(shí)施例2中向閃蒸分離裝置的濾餅供給量，由此得到含水率為5重量％的對(duì)苯二甲酸濾餅。測定流動(dòng)性值，結(jié)果該值為1500mJ1700mJ的范圍。與實(shí)施例2同樣地對(duì)所得到的濾餅進(jìn)行干燥。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)約1小時(shí)后，對(duì)苯二甲酸結(jié)晶不發(fā)生固著，流動(dòng)狀態(tài)良好。此外，在排出口62取樣得到的對(duì)苯二甲酸結(jié)晶的溫度為80'C9(TC，測定含水率，結(jié)果為0.1重量％。雖然已詳細(xì)地并參考特定實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員明白在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下可以進(jìn)行各種變化和修改。本申請(qǐng)基于2006年6月13日提出的日本專利申請(qǐng)(特愿2006-163694)，并以參考的形式將其內(nèi)容引入本說明書。工業(yè)實(shí)用性本發(fā)明能夠提供芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的制造方法，所述干燥方法和制造方法抑制了在使用流化床干燥機(jī)時(shí)芳香族羧酸結(jié)晶在干燥機(jī)內(nèi)的固著、由此造成的干燥氣體流通口的堵塞、干燥效率降低、機(jī)器停轉(zhuǎn)的問題，從而穩(wěn)定地使用流化床干燥機(jī)。此外，作為蒸汽管干燥器的代替手段，在實(shí)用上能夠使用流化床干燥機(jī)，并能夠?qū)崿F(xiàn)設(shè)備的小型化、削減設(shè)置和維持設(shè)備的成本。因此，本發(fā)明的工業(yè)價(jià)ts是顯著的。權(quán)利要求1.一種芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，用流化床干燥機(jī)干燥芳香族羧酸濾餅時(shí)，預(yù)先將該濾餅的含液率調(diào)整為14重量％以下。2.如權(quán)利要求1所述的芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，所述干燥方法以連續(xù)方式進(jìn)行干燥。3.如權(quán)利要求1或2所述的芳香族羧酸的干燥方法，其中，將芳香族羧酸濾餅向流化床干燥機(jī)中的供給量設(shè)定為50千克/小時(shí)以上。4.如權(quán)利要求13任意一項(xiàng)所述的芳香族羧酸的干燥方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的空塔速度設(shè)定為0.2米/秒1米/秒。5.如權(quán)利要求14任意一項(xiàng)所述的芳香族羧酸的干燥方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的溫度設(shè)定為8(TC16(TC。6.如權(quán)利要求15任意一項(xiàng)所述的芳香族羧酸的干燥方法，其中，在加壓下對(duì)含芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅，對(duì)該濾餅進(jìn)行閃蒸干燥，由此將含液率調(diào)整為14重量％以下。7.—種芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，用流化床干燥機(jī)干燥芳香族羧酸濾餅時(shí)，預(yù)先將該濾餅的流動(dòng)性值調(diào)整為2000mJ以下。8.—種芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，該方法中在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅，將該濾餅閃蒸干燥后，利用流化床干燥機(jī)進(jìn)行干燥。9.一種干燥芳香族羧酸的制造方法，其特征在于，利用流化床干燥機(jī)對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行干燥得到芳香族羧酸時(shí)，預(yù)先將該濾餅的含液率調(diào)整為14重量％以下。10.如權(quán)利要求9所述的干燥芳香族羧酸的制造方法，其特征在于，該制造方法以連續(xù)方式進(jìn)行干燥。11.如權(quán)利要求9或IO所述的干燥芳香族羧酸的制造方法，其中，將芳香族羧酸濾餅向流化床干燥機(jī)中的供給量設(shè)定為50千克/小時(shí)以上。12.如權(quán)利要求911任意一項(xiàng)所述的干燥芳香族羧酸的制造方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的空塔速度設(shè)定為0.2^/秒1，秒。13.如權(quán)利要求912任意一項(xiàng)所述的干燥芳香族羧酸的制造方法，其中，將供給至流化床干燥機(jī)的干燥氣體的溫度設(shè)定為80°C160°C。14.如權(quán)利要求913任意一項(xiàng)所述的干燥芳香族羧酸的制造方法，其中，在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，制成芳香族羧酸濾餅，對(duì)該濾餅進(jìn)行閃蒸干燥，由此將含液率調(diào)整為14重量％以下。15.如權(quán)利要求914任意一項(xiàng)所述的干燥芳香族羧酸的制造方法，其中，所述制造方法還包括如下工序在溶劑中使烷基芳香族化合物氧化而得到芳香族羧酸粗產(chǎn)物漿料，對(duì)該漿料進(jìn)行固液分離，得到所述芳香族羧酸濾餅。16.如權(quán)利要求914任意一項(xiàng)所述的干燥芳香族羧酸的制造方法，其中，所述制造方法還包括如下工序在含水的溶劑中將粗芳香族羧酸還原后，使芳香族羧酸從反應(yīng)液中結(jié)晶，得到漿料，對(duì)該漿料進(jìn)行固液分離，得到所述芳香族羧酸濾餅。17.—種干燥芳香族羧酸的制造方法，其特征在于，利用流化床干燥機(jī)對(duì)芳香族羧酸濾餅進(jìn)行干燥得到芳香族羧酸時(shí)，預(yù)先將該濾餅的流動(dòng)性值調(diào)整為2000mJ以下。18.—種干燥芳香族羧酸的制造方法，其特征在于，在加壓下對(duì)含有芳香族羧酸的漿料進(jìn)行固液分離，得到芳香族羧酸濾餅，將該濾餅閃蒸干燥后，利用流化床干燥機(jī)進(jìn)行干燥，得到芳香族羧酸。全文摘要本發(fā)明的課題在于提供芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的制造方法，所述干燥方法和制造方法減輕了使用流化床干燥機(jī)時(shí)芳香族羧酸結(jié)晶在干燥機(jī)內(nèi)發(fā)生堵塞、固著和干燥效率降低這樣的問題，從而穩(wěn)定地使用流化床干燥機(jī)。本發(fā)明涉及的芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的制造方法中，在用所述流化床干燥機(jī)干燥芳香族羧酸濾餅時(shí)，預(yù)先將該濾餅的含液率調(diào)整為14重量％以下。文檔編號(hào)C07C51/265GK101415667SQ20078001255公開日2009年4月22日申請(qǐng)日期2007年6月7日優(yōu)先權(quán)日2006年6月13日發(fā)明者宮本哲志,沼田元干,福井勝彥申請(qǐng)人:三菱化學(xué)株式會(huì)社