專利名稱：五氟乙烷生產中氟化分離的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于五氟乙垸技術領域，具體涉及一種五氟乙烷生產中的氟化分離技術。
技術背景四氯乙烯氣相催化法制五氟乙垸，反應分為兩個步驟，分別再兩個反應器中反應，氟化 氫與四氯乙烯在氟化催化劑存在下在第一個反應器種進行，由此產生富含HCFC-123和/或 HCFC-124的中間體產品；上述中間體與氟化氫在第二個反應器種反應，由此獲得目標產物 五氟乙垸。其化學反應方程式如下CC12= CC12 + 3HF- CF3CHC12 + 2HC1CC12=CC12 + 4HF- CF3CHC1F + 3HC1CF3CHC12 + 2HF - CF3CHF2 + 2HC1CF3CHC1F + HF- CF3CHF2 + HC1現(xiàn)有技術中，反應后的混合物三氟二氯乙垸、四氟一氯乙垸和氯化氫及大量的未反應的 氟化氫和四氟乙烯進入第一分離塔。塔底分離出四氯乙烯返回反應系統(tǒng)，塔頂其余物質進入第二分離塔。第二分離塔塔頂分離出五氟乙烷和氯化氫進入水堿洗工序；塔底分離出的大部 分三氟二氯乙垸、四氟一氯乙烷及氟化氫重新進入分相器，使三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氫分離后進入第二反應器繼續(xù)反應；第二反應器的出口物料再返回第二分離塔進行分離?，F(xiàn)有技術的氟化分離的工藝中，進入二塔的物料多達五種，再加之岐化反應產物甚至更 多。由于五氟乙垸生產過程中物料配比經常變化，導致塔的進料及塔頂塔底的組分不穩(wěn)定， 進一步影響了塔頂和塔底溫度、組分及壓力的控制，要么五氟乙烷回到反應器發(fā)生岐化反應，要么由于用第二分離塔一歩分離HF、三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷，難以保證塔頂物料含量 達到理想的濃度。進入水堿洗和精制的雜質太多，原料消耗大。發(fā)明內容為了解決氟化分離不完全的問題，本發(fā)明提供了一種新的分離方法和參數。本發(fā)明具體采用如下技術方案一種五氟乙烷生產中氟化分離的方法，包括四氯乙烯和氟化氫氣相催化法制五氟乙垸， 其特征是，氟化氫和四氟乙烯在第一反應器中反應，反應產物進入第一分離塔，第一分離塔 塔底分離出四氯乙烯返回第一反應器，第一分離塔塔頂其余物質進入第二分離塔；第二分離 塔塔頂分離出的四氟'氯乙垸、五氟乙垸、少量HF和氯化氫進入第三分離塔，第二分離塔 塔底分離出的三氟二氯乙烷及氟化氫進入分相器，三氟二氯乙烷和氟化氫在分相器中分離后 進入第二反應器繼續(xù)反應；第三分離塔塔頂分離出氟化氫和五氟乙垸進入第四分離塔，第三 分離塔塔底分離出四氟一氯乙烷，返回第二反應器；第二反應器的出U物料再返回第二分離 塔進行分離；第四分離塔塔頂分離出氯化氫，塔底分離出五氟乙烷進入水堿洗和精餾工序；所述第一分離塔控制壓力為1.0 1.5Mpa，辨頂溫度為8CM10'C，塔底溫度為90 130°C;所述第二分離塔控制壓力0.9 1.4MPa，塔頂溫度50 80'C，塔底溫度80~12(TC;所述第三分離塔控制壓力0.8 1.3MPa;塔頂溫度5 25。C;所述第四分離塔控制壓力0.8 1.3MPa，塔頂溫度35 -10'C，塔底溫度3CWTC 。本發(fā)明通過改進現(xiàn)有技術的氟化分離的步驟，使得分離變得容易控制、體系更加穩(wěn)定。


圖1是本發(fā)明的設備流程示意圖。圖中，l為第一反應器，2為第一分離塔，3為第二分離塔，4為第三分離塔，5為第四 分離塔，6為第一反應器，7為分相器。
具體實施方式
實施例一種五氟乙垸生產中氟化分離的方法，采用四氯乙烯和氟化氫氣相催化法制五氟乙烷， 氟化氫和四氟乙烯在第一反應器1中反應，反應條件采用現(xiàn)有技術，反應產物進入第一分離 塔2，第一分離塔2塔底分離出四氯乙烯返回第一反應器1，第一分離塔2塔頂其余物質進入 第二分離塔3，第二分離塔3塔頂分離出的四氟一氯乙烷、五氟乙烷、少量氟化氫和氯化氫 進入第三分離塔4，第二分離塔3塔底分離出的三氟二氯乙烷及氟化氫進入分相器7，三氟二 氯乙垸和氟化氫在分相器7中分離后進入第二反應器6繼續(xù)反應；第三分離塔4塔頂分離出 氟化氫和五氟乙烷進入第四分離塔5，第四分離塔5塔底分離出四氟一氯乙垸，返回第二反應器6;第二反應器6的出口物料再返回第二分離塔3進行分離；第四分離塔5塔頂分離出 氯化氫，塔底分離出五氟乙烷進入水堿洗和精餾工序；所述第一分離塔控制壓力為1.0 1.5Mpa，塔頂溫度為80 110°C，塔底溫度為90~130°C;所述第二分離塔控制壓力0.9 1.4MPa，塔頂溫度50 80'C，塔底溫度80 120°C;所述第三分離塔控制壓力0.8 1.3MPa;塔頂溫度5 25。C;所述第四分離塔控制壓力0.8 1.3MPa，塔頂溫度35 -0'C,塔底溫度30 0'C。
權利要求
1.一種五氟乙烷生產中氟化分離的方法，包括四氯乙烯和氟化氫氣相催化法制五氟乙烷，其特征是，氟化氫和四氟乙烯在第一反應器中反應，反應產物進入第一分離塔，第一分離塔塔底分離出四氯乙烯返回第一反應器，第一分離塔塔頂其余物質進入第二分離塔；第二分離塔塔頂分離出的四氟一氯乙烷、五氟乙烷、少量HF和氯化氫進入第三分離塔，第二分離塔塔底分離出的三氟二氯乙烷及氟化氫進入分相器，三氟二氯乙烷和氟化氫在分相器中分離后進入第二反應器繼續(xù)反應；第三分離塔塔頂分離出氟化氫和五氟乙烷進入第四分離塔，第三分離塔塔底分離出四氟一氯乙烷，返回第二反應器；第二反應器的出口物料再返回第二分離塔進行分離；第四分離塔塔頂分離出氯化氫，塔底分離出五氟乙烷進入水堿洗和精餾工序；所述第一分離塔控制壓力為1.0～1.5Mpa，塔頂溫度為80～110℃，塔底溫度為90～130℃；所述第二分離塔控制壓力0.9～1.4MPa，塔頂溫度50～80℃，塔底溫度80～120℃；所述第三分離塔控制壓力0.8～1.3MPa；塔頂溫度5～25℃；所述第四分離塔控制壓力0.8～1.3MPa，塔頂溫度35～-10℃，塔底溫度30～0℃。
全文摘要
一種五氟乙烷生產中氟化分離的方法，屬于五氟乙烷技術領域，包括四氯乙烯和氟化氫氣相催化法制五氟乙烷，其特征是，氟化氫和四氟乙烯在第一反應器中反應，反應產物進入第一分離塔，第一分離塔塔底分離出四氯乙烯返回第一反應器，第一分離塔塔頂其余物質進入第二分離塔；第二分離塔塔頂分離出的四氟一氯乙烷、五氟乙烷、少量HF和氯化氫進入第三分離塔，第二分離塔塔底分離出的三氟二氯乙烷及氟化氫進入分相器，三氟二氯乙烷和氟化氫在分相器中分離后進入第一反應器繼續(xù)反應；第三分離塔塔頂分離出氟化氫和五氟乙烷進入第四分離塔，第三分離塔塔底分離出四氟一氯乙烷，返回第二反應器；第二反應器的出口物料再返回第二分離塔進行分離；第四分離塔塔頂分離出氯化氫，塔底分離出五氟乙烷進入水堿洗和精餾工序。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術分離不完全的問題，使分離變得容易控制、體系更加穩(wěn)定。
文檔編號C07C19/00GK101219923SQ20081001389
公開日2008年7月16日 申請日期2008年1月25日 優(yōu)先權日2008年1月25日
發(fā)明者東 劉, 時文勇, 男 李, 琦 段, 怡 閆 申請人:山東華安新材料有限公司