專利名稱：一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法。
背景技術(shù)：
K酸，化學(xué)名為l-氨基-8-萘酚-4，6-雙磺酸，其主要用于制備偶氮活性染 料、酸性染料和有機顏料。1，3，5-萘三磺酸是制備K酸的重要中間體，理論上 它可以通過磺化反應(yīng)制備，但是目前為止，還沒有關(guān)于其合成的詳細(xì)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法，其制 得的1，3，5-萘三磺酸純度較高。
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種1，3，5-萘三磺酸的制備方法，由1，5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸發(fā)生磺化反應(yīng) 制得，所述的磺化反應(yīng)的溫度為90 95X:，以100%硫酸計，所述的1，5-萘二磺 酸與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1:2 5。
所述的發(fā)煙硫酸選自S03質(zhì)量百分比濃度為25 80%的發(fā)煙硫酸。 該1,3,5-萘三磺酸的制備方法的進(jìn)一步方案為首先向磺化釜內(nèi)加入發(fā)煙硫 酸，攪拌，加熱至50 60'C,加入l，5-萘二磺酸，加畢，加熱至90 95"C，保 溫反應(yīng)4 6小時制得含有所述的1，3，5-萘三磺酸的磺化料，所述的磺化料經(jīng)脫 色，鹽析，過濾得到所述的1，3，5-萘三磺酸的成品。
由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點 通過大量實驗，發(fā)現(xiàn)當(dāng)磺化溫度在90 95"C時，可制得高純的1，3，5-萘三 磺酸(98%以上)。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進(jìn)行說明，但不限于此例。
按照本實施例的1，3，5-萘三磺酸的制備方法主要以1，5-萘二磺酸為原料，以 S03質(zhì)量百分比濃度為50%的發(fā)煙硫酸為磺化試劑，在90 95'C下進(jìn)行磺化反 應(yīng)得到所述的1，3，5-萘三磺酸。
上述制備方法具體如下
首先向250ml磺化釜內(nèi)加入發(fā)煙硫酸400g,攪拌，加熱至50 60'C，慢慢 加入l，5-萘二磺酸，加畢，加熱至90 94TC，保溫反應(yīng)4小時得到呈淺清棕色 油狀物為含有1，3，5-萘三磺酸的磺化料，冷卻磺化料至40 45t:。
另取1L燒杯中加入水500ml，加鹽100g,攪拌使全溶后，加入上述的磺化 料，冷卻至20X:，并攪拌20分鐘，過濾，用20%鹽水淋洗，抽干，保留濾餅。
取800ml燒杯中加水400ml,攪拌加入上述濾餅，加溫至90'C，全溶后，加 活性炭5g，脫色后過濾去渣，濾液在95'C,加鹽80g,保溫反應(yīng)2小時冷卻至 25X:過濾抽干，烘干得90g干品即為1，3，5-萘三磺酸。經(jīng)HPLC檢測，1，3，5-萘 三磺酸含量為98%。
在本發(fā)明中，磺化反應(yīng)的溫度控制非常重要，當(dāng)大于95'C時，就會有較多副 產(chǎn)物生成，1，3,5-萘三磺酸純度下降。
權(quán)利要求
1、一種1，3，5-萘三磺酸的制備方法，其特征在于由1，5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)制得，所述的磺化反應(yīng)的溫度為90～95℃，以100％硫酸計，所述的1，5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1∶2～5。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法，其特征在于 所述的發(fā)煙硫酸選自SOs質(zhì)量百分比濃度為25 80%的發(fā)煙硫酸。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種1，3，5-萘三磺酸的制備方法，其特征在于 該制備方法具體為首先向磺化釜內(nèi)加入發(fā)煙硫酸，攪拌，加熱至50 60X:， 加入l,5-萘二磺酸，加畢，加熱至90 95X:,保溫反應(yīng)4 6小時制得含有所述 的1，3,5-萘三磺酸的磺化料，所述的磺化料經(jīng)脫色，鹽析，過濾得到所述的1,3,5-萘三磺酸的成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1，3，5-萘三磺酸的制備方法，由1，5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)制得，所述的磺化反應(yīng)的溫度為90～95℃，以100％硫酸計，所述的1，5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1∶2～5。該方法所得1，3，5-萘三磺酸純度在98％以上。
文檔編號C07C309/00GK101348450SQ20081002188
公開日2009年1月21日 申請日期2008年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月18日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯(lián)化工實業(yè)有限公司