專利名稱：一種從竹材或木材中提取植物甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及是一種從竹材或木材中提取植物甾醇的方法。
技術(shù)背景植物甾醇(Plant sterol, phytosterol)廣泛地存在于不同植物以及 水生生物，至今^分離鑒定達(dá)250多種。其中，最有代表性的有谷甾醇 (sitosterol)、豆甾醇 (stigmasterol)、菜油甾醇(campesterol) 以 及4-脫甲基甾醇(4-desmethyl sterol)。植物性原料中的最主要甾醇 化合物為谷甾醇，其次為其22-脫氫類似物豆甾醇以及菜油甾醇。有的 還存在蕓苔甾醇(brassicasterol)以及燕麥甾醇(avenasterol )。植物甾醇的化學(xué)結(jié)構(gòu)類似于膽固醇，兩者差異之處僅在于側(cè)鏈。例 如，谷甾醇以及豆甾醇的C-24位有一個(gè)乙基團(tuán)，而菜油甾醇的相同位 置卻是一個(gè)甲基團(tuán)。至于它們的飽和形式，即植物甾烷醇(phytosanol)， 在植物中的分布則相當(dāng)有限。例如，5-飽和植物甾烷醇、谷甾烷醇 (sitostanol)以及樟甾垸醇(ca即estanol)僅存在于一些植物原料， 如小麥以及黑麥。膽甾垸醇(或二氫甾固醇，cholestanol)的形式與 膽固醇相一致。植物性原料(特別是植物油)不僅含有游離型和酯化型的甾醇 (steryl)，而且還含有相應(yīng)的甾醇基糖苷。這些化合物可進(jìn)一步酯化 形成?；薮蓟擒?acylated steryl glycoside)。游離甾醇，有時(shí) 還包括甾垸醇糖苷以及?；薮蓟擒?，可嵌入細(xì)胞膜。正如哺乳動物 細(xì)胞哦的膽固醇，植物甾醇化合物也對細(xì)胞結(jié)構(gòu)及相關(guān)功能起著重要的 作用。植物甾醇基酯位于植物細(xì)胞內(nèi)，作為主要的貯藏化合物。這一點(diǎn) 與哺乳動物中的膽甾基酯相似。植物油富含植物甾醇基酯化合物。除維 持植物細(xì)胞膜的功能之外，植物甾醇化合物還是大量植物生長因子的前 體物質(zhì)。目前，人們通常膳食的植物甾醇水平約為200 300mg/d。從膳食中 攝取的植物甾醇量越高，膽固醇的吸收就更低，從而血清膽固醇水平也 就越低。事實(shí)上，自20世紀(jì)50年代早期以來，膳食植物甾醇(難溶的 晶體形式)已被用于高膽固醇血癥的臨床治療，以降低患者血清膽固醇 水平。20世紀(jì)70年代，人們對采用大劑量植物甾醇治療高膽固醇血癥的 興趣有所下降。這大致有以下一些原因攝取植物甾醇制品較為困難， 也就是說植物甾醇的融解度較差；而且，攝取大劑量植物甾醇后，還使 得血清植物甾醇濃度上升至一個(gè)很高的水平，有時(shí)幾乎與谷甾醇癥(sitosterolemia)中的水平相當(dāng)。谷甾醇癥是一種遺傳障礙疾患，由 吸收過高的膽固醇以及植物甾醇引起，總血清植物甾醇含量的增加最終 會導(dǎo)致一些動脈粥樣硬化癥以及冠心病的早期癥狀。20世紀(jì)70年代的研究還顯示，植物甾垸醇， 一種谷甾烷醇和樟甾烷 醇的混合物，幾乎不被人們所吸收，而且具有比甾醇混合物更有效的降 低血清膽固醇作用。然而，植物甾浣醇的溶解度甚至更低。正由于此， 好長一段時(shí)間內(nèi)有關(guān)植物甾醇的降膽固醇研究處于一種停滯狀態(tài)。直至 90年代中期，人們成功地采用酯化的方法使植物甾醇或甾垸醇的脂融解 性大為提高。而且，研究發(fā)現(xiàn)相當(dāng)以甾垸基酯蛋黃醬或人造黃油形式給 予時(shí)，可持續(xù)地降低血清總膽固醇量達(dá)10% 15%。這一研究結(jié)果重新 點(diǎn)燃起人們對植物甾醇或甾垸醇的關(guān)注。人們也試著開發(fā)新型功能性食 品，特別時(shí)那些具有降低血膽固醇的植物甾醇制品。芬蘭于1995年首次 開發(fā)上市含有植物甾垸酯產(chǎn)品(如人造黃油)，引起全世界的關(guān)注。至 今，包括美國、歐洲、日本等國家和地區(qū)都已批準(zhǔn)上市植物甾(或烷) 醇酯產(chǎn)品。不僅如此，最近許多研究還發(fā)現(xiàn)，不同植物甾醇或甾烷醇， 包括甾醇或甾垸醇酯都具有相類似的降低血清膽固醇效果。也就是說， 只有采用適當(dāng)處理方法，可使得難溶的植物甾醇形式同樣具有與融解性 能更好的甾烷酯一樣的效果。這一研究成果必將使得人們對植物甾醇的 開發(fā)及應(yīng)用的興趣更加高漲。進(jìn)過長期研究，獲得從竹材中植物甾醇的 提取工藝技術(shù)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、易于操作、可控 性好、成本低、易于產(chǎn)業(yè)化的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的從竹材或木材中提取植物甾 醇的方法，其制備步驟包括(1) 、利用溶劑從竹材或木材中提取抽提物，然后在5-IO(TC溫度、 0-0.99MPa真空下蒸發(fā)、回收溶劑，得到抽提物；(2) 、將抽提物放入熱裂解爐中，充入惰性氣體，然后迅速升溫到 300-80(TC，在催化劑作用下進(jìn)行定向熱裂解，熱裂解汽冷卻后，得熱 解產(chǎn)物；(3) 、在50 —20(TC溫度、O — O. lMPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸 點(diǎn)物質(zhì)除去，然后在150 —300。C溫度、0 —0.99MPa真空度下，蒸出植 物甾醇。上述步驟1中所述的竹材系指各類竹材的竹片、刨花、纖維、碎料 其中一種或任意比混合物。上述步驟1中所述的木材系指木材的單板、木片、刨花、纖維、碎 料其中一種或任意比混合物。上述步驟1中所述的溶劑是指乙酸乙酯、乙酸、乙醇、丙酮、苯、 甲苯、乙醚其中一種或任意比例的混合物，其中各溶劑的純度》90%。上述步驟2中所述的惰性氣體是指氮?dú)?、氦氣、二氧化碳其中一種 或任意比例的混合物。上述步驟2中所述的催化劑是指銅、銀其中一種或任意比混合物， 按質(zhì)量比的添加量為0 — 5%。采用上述技術(shù)方案的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，利用竹 材或木材的抽提物生產(chǎn)植物甾醇，其純度達(dá)到70以上。本發(fā)明不僅可 以提高竹材和桉木的附加值，而且可以緩解我國藥用植物甾醇資源的不 足，具有良好的社會效益、環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明工藝簡單、易 于操作、可控性好、成本低、易于產(chǎn)業(yè)化，具有十分廣泛的應(yīng)用前景。綜上所述，本發(fā)明是一種工藝簡單、易于操作、可控性好、成本低、 易于產(chǎn)業(yè)化的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法。
具體實(shí)施方式
通過下面給出的本發(fā)明的具體實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地理解本發(fā) 明，但下述實(shí)施例并不是對本發(fā)明的限定。實(shí)施例l:從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其制備步驟包括(1) 、利用乙酸乙酯溶劑(純度》90%)從竹材的竹片中提取抽提物，然后在5'C溫度、0.99MPa真空下蒸發(fā)、回收乙酸乙酯溶劑，得到抽提 物；(2) 、將抽提物放入熱裂解爐中，充入氮?dú)舛栊詺怏w，然后迅速升 溫到800°C，在添加量為5% (質(zhì)量比)催化劑銅作用下進(jìn)行定向熱裂解， 熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3) 、在IO(TC溫度、0. IMPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì) 除去，然后在150。C溫度、0.99MPa真空度下，蒸出植物甾醇。實(shí)施例2:從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其制備步驟包括 (1)、利用乙酸溶劑(純度》90%)從竹材的刨花中提取抽提物，然 后在5(TC溫度、OMPa真空下蒸發(fā)、回收乙酸溶劑，得到抽提物；(2) 、將抽提物放入熱裂解爐中，充入氦氣惰性氣體，然后迅速升 溫到500°C，在添加量為3% (質(zhì)量比)催化劑銀作用下進(jìn)行定向熱裂解， 熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3) 、在5CTC溫度、OMPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì)除去， 然后在200。C溫度、OMPa真空度下，蒸出植物甾醇。實(shí)施例3:從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其制備步驟包括 (1)、利用乙醇或丙酮溶劑(純度》90%)從竹材的纖維或碎料中提 取抽提物，然后在IO(TC溫度、0.8MPa真空下蒸發(fā)、回收溶劑，得到抽 提物；(2)、將抽提物放入熱裂解爐中，充入二氧化碳惰性氣體，然后迅速升溫到30(TC，在添加量為4% (質(zhì)量比)催化劑銅、銀任意比混合物，作用下進(jìn)行定向熱裂解，熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3)、在150。C溫度、0.05MPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì)除去，然后在200。C溫度、0.8MPa真空度下，蒸出植物甾醇。 實(shí)施例4:從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其制備步驟包括(1) 、利用乙酸乙酯溶劑(純度>90%)從木片中提取抽提物，然后 在5。C溫度、0.99MPa真空下蒸發(fā)、回收乙酸乙酯溶劑，得到抽提物；(2) 、將抽提物放入熱裂解爐中，充入氮?dú)舛栊詺怏w，然后迅速升 溫到800°C，在添加量為5% (質(zhì)量比)催化劑銅作用下進(jìn)行定向熱裂解， 熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3) 、在IO(TC溫度、0. IMPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì) 除去，然后在150'C溫度、0.99MPa真空度下，蒸出植物甾醇。實(shí)施例5:從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其制備步驟包括: (1)、利用乙酸溶劑(純度》90%)從木材刨花中提取抽提物，然后 在50。C溫度、OMPa真空下蒸發(fā)、回收乙酸溶劑，得到抽提物；(2) 、將抽提物放入熱裂解爐中，充入氦氣惰性氣體，然后迅速升 溫到500°C，在添加量為3% (質(zhì)量比)催化劑銀作用下進(jìn)行定向熱裂解， 熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3) 、在50'C溫度、OMPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì)除去， 然后在200。C溫度、OMPa真空度下，蒸出植物甾醇。實(shí)施例6:從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其制備步驟包括 (1)、利用乙醇或丙酮溶劑(純度》90%)從木材纖維或碎料中提取 抽提物，然后在10(TC溫度、0.8MPa真空下蒸發(fā)、回收溶劑，得到抽提 物；(2) 、將抽提物放入熱裂解爐中，充入二氧化碳惰性氣體，然后迅 速升溫到30(TC，在添加量為4% (質(zhì)量比)催化劑銅、銀任意比混合物， 作用下進(jìn)行定向熱裂解，熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3) 、在15(TC溫度、0. 05MPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì) 除去，然后在200。C溫度、0.8MPa真空度下，蒸出植物甾醇。
權(quán)利要求
1、一種從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其特征是其制備步驟包括(1)、利用溶劑從竹材或木材中提取抽提物，然后在5-100℃溫度、0-0.99MPa真空下蒸發(fā)、回收溶劑，得到抽提物；(2)、將抽提物放入熱裂解爐中，充入惰性氣體，然后迅速升溫到300-800℃，在催化劑作用下進(jìn)行定向熱裂解，熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3)、在50-200℃溫度、0-0.1MPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì)除去，然后在150-300℃溫度、0-0.99MPa真空度下，蒸出植物甾醇。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法， 其特征是所述的竹材系指各類竹材的竹片、刨花、纖維、碎料其中一 種或任意比混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其特征是所述的木材系指各種木材的單板、木片、刨花、纖維、碎料 其中一種或任意比混合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法， 其特征是所述的溶劑是指乙酸乙酯、乙酸、乙醇、丙酮、苯、甲苯、 乙醚其中一種或任意比例的混合物，其中各溶劑的純度>90%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法， 其特征是所述的惰性氣體是指氮?dú)?、氦氣、二氧化碳其中一種或任意 比例的混合物。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從竹材或木材中提取植物甾醇的方法， 其特征是所述的催化劑是指銅、銀其中一種或任意比混合物，按質(zhì)量 比的添加量為0—5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從竹材或木材中提取植物甾醇的方法，其制備步驟包括(1)利用溶劑從竹材或木材中提取抽提物，然后在5-100℃溫度、0-0.99MPa真空下蒸發(fā)、回收溶劑，得到抽提物；(2)將抽提物放入熱裂解爐中，充入惰性氣體，然后迅速升溫到300-800℃，在催化劑作用下進(jìn)行定向熱裂解，熱裂解汽冷卻后，得熱解產(chǎn)物；(3)在50-200℃溫度、0-0.1MPa真空度下，將熱解產(chǎn)物中低沸點(diǎn)物質(zhì)除去，然后在150-300℃溫度、0-0.99MPa真空度下，蒸出植物甾醇。本發(fā)明不僅可以提高竹材和桉木的附加值，而且可以緩解我國藥用植物甾醇資源的不足，具有良好的社會效益、環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明工藝簡單、易于操作、可控性好、成本低、易于產(chǎn)業(yè)化，具有十分廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C07J75/00GK101235073SQ20081003070
公開日2008年8月6日 申請日期2008年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月27日
發(fā)明者吳義強(qiáng), 燁 宋, 彭萬喜 申請人:中南林業(yè)科技大學(xué)