專(zhuān)利名稱(chēng)：2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的制備方法，特別是涉及2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧 基)苯基]丙烷的制備方法。
技術(shù)背景2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷是一種雙馬來(lái)酰亞胺化合物，其 分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺結(jié)構(gòu)，具有良好的熱穩(wěn)定性，還含有不飽和的雙鍵結(jié)構(gòu)，具有相當(dāng) 活潑的化學(xué)反應(yīng)性，可以與含有活性氫的化合物(如羥基化合物、氨基化合物、羧基化合 物等)或聚合物起加成反應(yīng)，也可以與其它含有雙鍵或三鍵等不飽和基團(tuán)的化合物或聚合 物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。因此，2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷可以用來(lái)制備 高耐熱性的熱固性聚酰亞胺材料，也可以用作環(huán)氧樹(shù)脂的耐熱改性劑，并制得高耐熱性的 環(huán)氧-雙馬樹(shù)脂體系。可以預(yù)想得到，由2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備得到的 高耐熱性熱固性聚酰亞胺材料、環(huán)氧-雙馬樹(shù)脂體系可以進(jìn)一步制得碳纖維增強(qiáng)的先進(jìn)復(fù)合 材料，可用于航空航天器(如飛機(jī)、火箭、衛(wèi)星、導(dǎo)彈等)等的結(jié)構(gòu)材料；也可以進(jìn)一歩 制得玻璃纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料，可用于印制線路板、電機(jī)電器等的電氣絕緣材料等；也可 以制得耐高溫結(jié)構(gòu)膠粘劑、耐高溫涂層、電子微電子器件的層間絕緣材料、FPC用粘合劑 等。但是，2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法。至今尚未見(jiàn) 有專(zhuān)利或公開(kāi)的文獻(xiàn)報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備 方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、純度和收率高，適用于工業(yè)生產(chǎn)。 本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式如下<formula>formula see original document page 5</formula>本發(fā)明提供了一種2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的制備方法， 包括如下步驟(1) 摩爾比為1.0: 2.0~2.2的2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷與馬來(lái)酸酐在有 機(jī)溶劑體系中，室溫下反應(yīng)0.5 2小時(shí)，得到2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯 基]丙烷溶液；(2) 在共沸脫水劑或酸酐-叔胺類(lèi)催化劑的作用下，將2,2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯 氧基)苯基]丙烷的羧丁烯酰胺基脫水環(huán)化反應(yīng)2 18小時(shí)后，冷卻、過(guò)濾、洗滌、過(guò)濾、 干燥，獲得2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷。步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑為強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑，是N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亞砜中的一種或其混合物。步驟(1)所述的有機(jī)溶劑與馬來(lái)酸酐的體積重量比為5毫升 100毫升l克。 步驟(2)中2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的羧丁烯酰胺基脫水 環(huán)化反應(yīng)有兩種方法(1) 共沸脫水法在2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液中加入共 沸脫水劑，攪拌，加熱升溫，共沸脫水環(huán)化反應(yīng)2~18小時(shí)后，濃縮反應(yīng)液，回收 有機(jī)溶劑以循環(huán)利用，冷卻、過(guò)濾、洗滌、過(guò)濾、干燥，獲得2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺 基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷；(2) 酸酐脫水法在2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸溶液中加入酸 酐、叔胺類(lèi)催化劑，高速攪拌，于50'C 10(TC下反應(yīng)2 18小時(shí)后，冷卻、過(guò)濾、 丙酮浸泡、過(guò)濾、水洗、過(guò)濾、干燥，獲得2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基) 苯基]丙烷。方法(1)所述的共沸脫水劑為苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中 的一種或其共混物。方法(1)所述的共沸脫水劑與馬來(lái)酸酐的體積重量比為1毫升 50毫升l克。方法(2)所述的酸酐為低級(jí)脂肪酸酐，是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐中的一 種或其混合物，且低級(jí)脂肪酸酐與馬來(lái)酸酐的摩爾數(shù)之比為1.0-6.0: 1.0。方法(2)所述的叔胺類(lèi)催化劑為三甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、三丙胺、三丁 胺、三戊胺、N,N-二甲基苯胺、N，N-二甲基對(duì)甲苯胺、N,N-二甲基鄰甲苯胺、N,N-二甲基 間甲苯胺中的一種或其混合物。方法(2)所述的叔胺類(lèi)催化劑與馬來(lái)酸酐的摩爾數(shù)之比為0.01 1.00: 1.00。本發(fā)明的有益效果(1) 本發(fā)明是制備2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的工業(yè)方法，且產(chǎn) 品收率和純度都較高；(2) 本發(fā)明操作工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)設(shè)備投資少，可在同一反應(yīng)釜內(nèi)完成制備過(guò)程；(3) 反應(yīng)過(guò)程是在常壓下進(jìn)行，不需要高壓設(shè)備；(4) 反應(yīng)完成后，回收了有機(jī)溶劑，可循環(huán)利用。這不僅降低了成本，而且減少了環(huán)境 污染；(5) 2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸與馬來(lái)酸酐等反應(yīng)原料來(lái)源方便，成本較 低，便于進(jìn)一步推廣應(yīng)用。
圖1是2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的分子結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限 定的范圍。實(shí)施例1將50.0克(0.1摩爾)2，2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸和600毫升N，N-二 甲基乙酰胺加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批加入馬來(lái)酸酐固體，使反應(yīng)溫 度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體19.6克(0.2摩爾)，攪拌，呈均相溶液后，繼續(xù) 攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)。隨后，加入100毫升甲苯，攪拌，加熱升溫直至回流分水，維持反應(yīng) 18小時(shí)后，濃縮反應(yīng)液，回收有機(jī)溶劑，以循環(huán)再用。停止加熱，冷卻反應(yīng)體系，過(guò)濾， 用冷N(xiāo)，N-二甲基乙酰胺淋洗濾餅2 3次，過(guò)濾，干燥，獲得60.4克2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺 基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷固體產(chǎn)物。根據(jù)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷 的投料量、2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的理論產(chǎn)量(66.0克)和實(shí) 際產(chǎn)量，計(jì)算得到2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的收率為91.5%。實(shí)施例2將50.0克(0.1摩爾)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷和1500毫升N-甲基 -2-吡咯烷酮加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批加入馬來(lái)酸酐固體，使反應(yīng)溫 度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體21.6克(0.22摩爾)，攪拌，呈均相溶液后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)。隨后，加入0.44摩爾乙酸酐和0.22摩爾三乙胺，高速攪拌，加熱升 溫，于5(TC 10(TC下反應(yīng)18小時(shí)后，冷卻反應(yīng)體系，過(guò)濾，濾餅用丙酮浸泡，過(guò)濾，水 洗2 3次，過(guò)濾，干燥，獲得63.2克2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸 固體產(chǎn)物。根據(jù)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的投料量、2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺 基_4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的理論產(chǎn)量(66.0克)和實(shí)際產(chǎn)量，計(jì)算得到2,2-雙[3-馬 來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的收率為95.7%。實(shí)施例3將50.0克(0.1摩爾)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷和1800毫升N，N-二甲基甲酰胺加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批加入馬來(lái)酸酐固體，使反應(yīng) 溫度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體21.6克(0.22摩爾)，攪拌，呈均相溶液后， 繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。隨后，加入200毫升二甲苯，攪拌，加熱升溫直至回流分水，維持 反應(yīng)15小時(shí)后，濃縮反應(yīng)液，回收有機(jī)溶劑，以循環(huán)再用。停止加熱，冷卻反應(yīng)體系， 過(guò)濾，用冷N(xiāo),N-二甲基甲酰胺淋洗濾餅2 3次，過(guò)濾，干燥，獲得64.8克2,2-雙[3-馬來(lái) 酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸固體產(chǎn)物。根據(jù)2，2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯 基]丙烷的投料量、2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的理論產(chǎn)量(66.0 克)和實(shí)際產(chǎn)量，計(jì)算得到2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的收率為 98.2%。實(shí)施例4將50.0克(0.1摩爾)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷、800毫升N-甲基 -2-吡咯烷酮和600毫升二甲基亞砜加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批加入馬 來(lái)酸酐固體，使反應(yīng)溫度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體19.6克(0.2摩爾)，攪拌， 呈均相溶液后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。隨后，加入500毫升甲苯，攪拌，加熱升溫直至回 流分水，維持反應(yīng)16小時(shí)后，濃縮反應(yīng)液，回收有機(jī)溶劑，以循環(huán)再用。停止加熱，冷 卻反應(yīng)體系，過(guò)濾，用冷二甲基亞砜淋洗濾餅2 3次，過(guò)濾，干燥，獲得64.3克2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸固體產(chǎn)物。根據(jù)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基) 苯基]丙烷的投料量、2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的理論產(chǎn)量(66.0 克)和實(shí)際產(chǎn)量，計(jì)算得到2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的收率為 97.4%。實(shí)施例5將50.0克(0.1摩爾)2，2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸、1700毫升N-甲基-2-吡咯垸酮和400毫升&>^-二甲基乙酰胺加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批 加入馬來(lái)酸酐固體，使反應(yīng)溫度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體21.6克(0.22摩爾)， 攪拌，呈均相溶液后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)。隨后，加入800毫升甲苯和80毫升鄰二氯 苯，攪拌，加熱升溫直至回流分水，維持反應(yīng)17小時(shí)后，濃縮反應(yīng)液，回收有機(jī)溶劑， 以循環(huán)再用。停止加熱，冷卻反應(yīng)體系，過(guò)濾，用冷N(xiāo),N-二甲基乙酰胺淋洗濾餅2 3次， 過(guò)濾，干燥，獲得62.0克2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷固體產(chǎn)物。 根據(jù)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的投料量、2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝 基苯氧基)苯基]丙烷的理論產(chǎn)量(66.0克)和實(shí)際產(chǎn)量，計(jì)算得到2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基 -4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的收率為93.9%。實(shí)施例6將50.0克(0.1摩爾)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷和100毫升N-甲基 -2-吡咯烷酮加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批加入馬來(lái)酸酐固體，使反應(yīng)溫 度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體19.6克(0.2摩爾)，攪拌，呈均相溶液后，繼續(xù) 攪拌反應(yīng)l小時(shí)。隨后，加入1.2摩爾乙酸酐和0.05摩爾吡啶，高速攪拌，加熱升溫，于 50'C 10(TC下反應(yīng)16小時(shí)后，冷卻反應(yīng)體系，過(guò)濾，濾餅用丙酮浸泡，過(guò)濾，水洗2~3 次，過(guò)濾，干燥，獲得65.1克2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸固體產(chǎn) 物。根據(jù)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的投料量、2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的理論產(chǎn)量(66.0克)和實(shí)際產(chǎn)量，計(jì)算得到2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺 基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的收率為98.7%。實(shí)施例7將50.0克(0.1摩爾)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸和960毫升N-甲基 -2-吡咯垸酮加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批加入馬來(lái)酸酐固體，使反應(yīng)溫 度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體19.6克(0.2摩爾)，攪拌，呈均相溶液后，繼續(xù) 攪拌反應(yīng)2小時(shí)。隨后，加入900毫升甲苯，攪拌，加熱升溫直至回流分水，維持反應(yīng)2 小時(shí)后，濃縮反應(yīng)液，回收有機(jī)溶劑，以循環(huán)再用。停止加熱，冷卻反應(yīng)體系，過(guò)濾，用冷N(xiāo)-甲基-2-吡咯烷酮淋洗濾餅2~3次，過(guò)濾，12(TC真空干燥25小時(shí)，獲得63.0克2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸固體產(chǎn)物。根據(jù)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯 氧基)苯基]丙烷的投料量、2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的理論產(chǎn) 量(66.0克)和實(shí)際產(chǎn)量，計(jì)算得到2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的收率為95.4%。實(shí)施例8將50.0克(0.1摩爾)2，2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷和700毫升N-甲基 -2-吡咯垸酮加入反應(yīng)器中，室溫下攪拌，完全溶解后，分批加入馬來(lái)酸酐固體，使反應(yīng)溫 度維持在室溫狀態(tài)，共加入馬來(lái)酸酐固體21.6克(0.22摩爾)，攪拌，呈均相溶液后，繼 續(xù)攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)。隨后，加入1.00摩爾乙酸酐和0.0022摩爾三乙胺，高速攪拌，加熱 升溫，于50'C 10(TC下反應(yīng)2小時(shí)后，冷卻反應(yīng)體系，過(guò)濾，濾餅用丙酮浸泡，過(guò)濾，水洗2~3次，過(guò)濾，130'C真空干燥25小時(shí)，獲得57.8克2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷固體產(chǎn)物。根據(jù)2,2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的投料量、 2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的理論產(chǎn)量(66.0克)和實(shí)際產(chǎn)量，計(jì) 算得到2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的收率為87.5%。
權(quán)利要求
1.2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，包括如下步驟(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2，2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷與馬來(lái)酸酐在有機(jī)溶劑體系中，室溫下反應(yīng)0.5～2小時(shí)，得到2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液；(2)在共沸脫水劑或酸酐-叔胺類(lèi)催化劑的作用下，將2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的羧丁烯酰胺基脫水環(huán)化反應(yīng)2～18小時(shí)后，冷卻、過(guò)濾、洗滌、過(guò)濾、干燥，獲得2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的制備方法， 其特征在于步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑為強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑，是N,N-二甲基甲酰 胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亞砜中的一種或其混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備 方法，其特征在于步驟(1)所述的有機(jī)溶劑與馬來(lái)酸酐的體積重量比為5毫升-100毫 升l克。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法， 其特征在于步驟(2)中2,2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的羧丁烯酰 胺基脫水環(huán)化反應(yīng)有兩種方法(1) 共沸脫水法在2,2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液中加入共 沸脫水劑，攪拌，加熱升溫，共沸脫水環(huán)化反應(yīng)2~18小時(shí)后，濃縮反應(yīng)液，回收 有機(jī)溶劑以循環(huán)利用，冷卻、過(guò)濾、洗滌、過(guò)濾、干燥，獲得2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺 基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸；(2) 酸酐脫水法在2,2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液中加入酸 酐、叔胺類(lèi)催化劑，高速攪拌，于50'C 10(TC下反應(yīng)2 18小時(shí)后，冷卻、過(guò)濾、 丙酮浸泡、過(guò)濾、水洗、過(guò)濾、干燥，獲得2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基) 苯基]丙烷。.
5. 根據(jù)權(quán)利要求l或4所述的2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的制備 方法，其特征在于方法(1)所述的共沸脫水劑為苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、 氯苯、二氯苯中的一種或其共混物，且共沸脫水劑與馬來(lái)酸酐的體積重量比為1毫升~50 毫升l克。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l或4所述的2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙垸的制備 方法，其特征在于方法(2)所述的酸酐為低級(jí)脂肪酸酐，是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐中的一種或其混合物，且低級(jí)脂肪酸酐與馬來(lái)酸酐的摩爾數(shù)之比為1.0-6.0: 1.0。 7.根據(jù)權(quán)利要求l或4所述的2,2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，其特征在于方法(2)所述的叔胺類(lèi)催化劑為三甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、三丙胺、三丁胺、三戊胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基對(duì)甲苯胺、N,N-二甲基鄰甲苯胺、 N,N-二甲基間甲苯胺中的一種或其混合物，且叔胺類(lèi)催化劑與馬來(lái)酸酐的摩爾數(shù)之比為 0.01~1.00: 1.00。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，包括1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2，2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷和馬來(lái)酸酐在有機(jī)溶劑體系中，室溫反應(yīng)0.5～2小時(shí)，得2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液；2)在共沸脫水劑或酸酐-叔胺類(lèi)催化劑的作用下，將2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的羧丁烯酰胺基脫水環(huán)化反應(yīng)2～18小時(shí)后，冷卻、過(guò)濾、洗滌、過(guò)濾、干燥，得2，2-雙[3-馬來(lái)酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷。本發(fā)明操作工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D207/452GK101250151SQ200810035479
公開(kāi)日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月2日
發(fā)明者虞鑫海 申請(qǐng)人:東華大學(xué)