專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑mbt的生產(chǎn)新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑(MBT)的生產(chǎn)新方法，屬 于橡膠硫化促進(jìn)劑MBT生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化 促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用,它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)， 提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可 少的一種主要促進(jìn)劑。文獻(xiàn)(內(nèi)蒙古石油化工，2005， 9:12)報(bào)道了正交試驗(yàn)生產(chǎn) MBT的方法。硝基苯與苯胺的混合物與二硫化碳及硫磺在高溫高壓下進(jìn)行反應(yīng)，制 得促進(jìn)劑M，此方法污染大，且收率不髙。文獻(xiàn)(石油技術(shù)與應(yīng)用，1996, 14:48) 報(bào)道了促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法。同樣，此方法污染極大，所得的促進(jìn)劑MBT質(zhì)量差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)新方法，該方法操作簡(jiǎn) 單，污染小、采用液態(tài)硫磺、收舉高、所得的MBT質(zhì)量好。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn):一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT 的生產(chǎn)新方法，其特征在于包括以下過程
1.將200 2200克苯胺和50 100克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜 中，在100 550。C、轉(zhuǎn)速為100~4000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以10 220ml/分鐘的流速，加 入液態(tài)硫磺，反應(yīng)10~150分鐘后，停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得 橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，促進(jìn)劑MBT的收率達(dá)到79o/。以上,熔點(diǎn)達(dá)到179。C以上。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，安全性髙，污染小、采用 液態(tài)硫磺、收率高、所得的MBT質(zhì)量好。
具體實(shí)施方式
例l:
將200克苯胺和50克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜中，在200。C、 轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以10ml/分鐘的流速，加入液態(tài)硫磺，反應(yīng)50分鐘后， 停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基 苯并噻唑的收率達(dá)到80。/0,熔點(diǎn)達(dá)至"79.2°<:。
例2:
將400克苯胺和60克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜中，扭00。C、 轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以20ml/分鐘的流速，加入液態(tài)硫磺，反應(yīng)40分鐘后， 停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫, 苯并噻唑的收率達(dá)到81%，熔點(diǎn)達(dá)到179.0。C。
例3:
將600克苯胺和70克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜中，在300。C、 轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以100ml/分鐘的流速，加入液態(tài)硫磺，反應(yīng)10分鐘后， 停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基 苯并噻唑的收率達(dá)到86%,熔點(diǎn)達(dá)到179.9。C。
例4:
將800克苯胺和80克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜中，在276。C、 轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以60ml/分鐘的流速，加入液態(tài)硫磺，反應(yīng)20分鐘后， 停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醉基 苯并噻唑的收率達(dá)至ij卯n/。,熔點(diǎn)達(dá)到179.4。C。
例5:
將1000克苯胺和100克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜中，在241。C、 轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以30ml/分鐘的流速，加入液態(tài)硫磺，反應(yīng)100分鐘后，
停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基 苯并噻唑的收率達(dá)到88%，熔點(diǎn)達(dá)到179.1。C。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)新方法，其特征在于包括以下過程將200～2200克苯胺和50～100克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜中，在100～550℃、轉(zhuǎn)速為100～4000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以10～220ml/分鐘的流速，加入液態(tài)硫磺，反應(yīng)10～150分鐘后，停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，促進(jìn)劑MBT的收率達(dá)到79％以上，熔點(diǎn)達(dá)到179℃以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)新方法。該方法過程包括將200～2200克苯胺和50～100克二硫化碳加入到裝有催化劑KM-02的氧化釜中，在100～550℃、轉(zhuǎn)速為100～4000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以10～220ml/分鐘的流速，加入液態(tài)硫磺，反應(yīng)10～150分鐘后，停止加入液態(tài)硫磺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，促進(jìn)劑MBT的收率達(dá)到79％以上，熔點(diǎn)達(dá)到179℃以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，安全性高，污染小、采用液態(tài)硫磺、收率高、所得的MBT質(zhì)量好。
文檔編號(hào)C07D277/00GK101367776SQ20081005207
公開日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者孟慶保, 洪學(xué)斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領(lǐng), 薛興杰 申請(qǐng)人:天津市科邁化工有限公司