專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑mbt的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑(MBT)的分離方法，屬于橡 膠硫化促進(jìn)劑MBT分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化 促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)， 提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可 少的一種主要促進(jìn)劑。通常情況下，該促進(jìn)劑中的雜質(zhì)主要為樹脂和中間產(chǎn)物(如 苯并噻唑)，雜質(zhì)的存在使得產(chǎn)品質(zhì)量不髙。文獻(xiàn)(精細(xì)化工原料及中間體，2003， 1:40)報(bào)道了精制MBT的方法。將粗MBT熔化物溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液的混 合物中，相分離，用甲苯萃取水相；用硫酸將MBT從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即 可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的樹脂及雜質(zhì)，精制后的MBT純度不髙。 文獻(xiàn)(橡膠助劑，2003， 2: 21)報(bào)道了從廢水中提純MBT的方法。將粗MBT用氫 氧化鈉溶液溶解，靜置后過濾，以達(dá)到除去樹脂的目的，向?yàn)V液中加入稀硫酸使MBT 析出，過濾、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出雜質(zhì)含量低、熔點(diǎn)高、熔程短 的MBT是實(shí)現(xiàn)精制MBT廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的分離方法，該方法操作簡(jiǎn)單， 沒有廢水產(chǎn)生，制得的MBT純度高、熔點(diǎn)高、熔程短。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn): 一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT 的分離方法，其特征在于包括以下過程1.將10~500克、質(zhì)量百分比為4O-70外的粗MBT升溫至200 500。C，然后通入 結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到120^8QeC，在該溫度保持0.5 10小時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶的髙含量MBT放出，將結(jié)晶器繼續(xù)升溫至I5(^220。C,再以 1 20eC/min的速率降溫，待結(jié)晶器溫度降至170~210°0時(shí)> 打開結(jié)晶器放料口將結(jié) 晶后的高含量MBT放出，這時(shí)得到含量髙于99。/。的硫化促進(jìn)劑MBT。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，沒有廢水產(chǎn)生，所制得的 髙含量MBT純度達(dá)到99。/。以上、熔點(diǎn)髙、熔程短。
具體實(shí)施方式
例h用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280。C，壓力9一0Mpa條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，生 成質(zhì)量含量為55。/。的粗MBT，其余雜質(zhì)包括樹脂40%、中間產(chǎn)物5%。將100克、 質(zhì)量百分比為55y。的粗MBT升溫至350。C,然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降 到170。C,在該溫度保持0.5小時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶的高含量MBT放出，將 結(jié)晶器繼續(xù)升溫至210。C，再以ieC/min的速率降溫，待結(jié)晶器溫度降至170。C時(shí)， 打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶后的髙含量MBT放出，這時(shí)得到55克的硫化促進(jìn)劑MBT。 該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為99.6%、熔點(diǎn)為182,3。C。例2:本實(shí)施例所采用的粗MBT與實(shí)施例1相同，只是粗MBT的質(zhì)量百分含量為65c/0, 其余雜質(zhì)包括樹脂31%、中間產(chǎn)物4%。將200克、質(zhì)量百分比為65Q/。的粗MBT升 溫至32(Tt,然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到75。C,在該溫度保持7小時(shí)， 打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶的高含量MBT放出，將結(jié)晶器繼續(xù)升溫至220。C,再以 15。C/min的速率降溫，待結(jié)晶器溫度降至180nC時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶后的高 含量MBT放出，這時(shí)得到125.6克的硫化促進(jìn)劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的 質(zhì)量含量為99.8%、熔點(diǎn)為182.1。C。例3:本實(shí)施例所采用的粗MBT與實(shí)施例1相同，只是粗MBT的質(zhì)量百分含量為70。/0, 其余雜質(zhì)包括樹脂28%、中間產(chǎn)物2%。將500克、質(zhì)量百分比為70。/。的粗MBT升 溫至310。C，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到165nC,在該溫度保持5小時(shí)， 打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶的高含量MBT放出，將結(jié)晶器繼續(xù)升溫至215。C，再以20。C/min的速率降溫，待結(jié)晶器溫度降至167。C時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶后的髙 含量MBT放出，這時(shí)得到336.4克的硫化促進(jìn)劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的 質(zhì)量含量為99.7%、熔點(diǎn)為182.8。C。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的分離方法，其特征在于包括以下過程將10～500克、質(zhì)量百分比為40～70％的粗MBT升溫至200～500℃，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到120～180℃，在該溫度保持0.5～10小時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶的高含量MBT放出，將結(jié)晶器繼續(xù)升溫至150～220℃，再以1～20℃/min的速率降溫，待結(jié)晶器溫度降至170～210℃時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶后的高含量MBT放出，這時(shí)得到含量高于99％的硫化促進(jìn)劑MBT。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的分離方法。該方法過程包括將10～500克、質(zhì)量百分比為40～70％的粗MBT升溫至200～500℃，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到120～180℃，在該溫度保持0.5～10小時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶的高含量MBT放出，將結(jié)晶器繼續(xù)升溫至150～220℃，再以1～20℃/min的速率降溫，待結(jié)晶器溫度降至170～210℃時(shí)，打開結(jié)晶器放料口將結(jié)晶后的高含量MBT放出，這時(shí)得到含量高于99％的硫化促進(jìn)劑MBT。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，沒有廢水產(chǎn)生，所制得的高含量MBT純度達(dá)到99％以上、熔點(diǎn)高、熔程短。
文檔編號(hào)C07D277/72GK101215271SQ20081005207
公開日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者孟慶保, 洪學(xué)斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領(lǐng), 薛興杰 申請(qǐng)人:天津市科邁化工有限公司