專利名稱：一種制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方法，具體地說 是一種采用分子蒸餾方法制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的物理方法。
技術(shù)背景脂肪醇聚氧乙烯醚簡(jiǎn)稱醇醚(AEOn)， n表示平均環(huán)氧乙烷(EO) 加合數(shù)，是 一 類重要的非離子表面活性劑，通式為 CnH2n+1-(OCH2CH2)m-OH。醇醚及其衍生物具有優(yōu)良的去污、潤(rùn)濕和 乳化分散能力，對(duì)皮膚刺激性小，生物降解性好，應(yīng)用條件溫和，而 且可以通過改變起始劑和環(huán)氧乙垸的比例得到不同EO加合數(shù)的產(chǎn) 品，因而廣泛應(yīng)用于日用化學(xué)工業(yè)以及其他生產(chǎn)工業(yè)中。其相對(duì)分子 量分布寬窄是影響產(chǎn)品物化性能的主要因素[段世鐸.非離子表面活 性劑[M].北京中國(guó)鐵道出版社，1990.]，研究表明[謝文磊，陳 義勤.脂肪醇窄分布乙氧基化技術(shù)進(jìn)展[J].鄭州糧食學(xué)院學(xué)報(bào)，1995， 4: 84 91.]，與寬分子量分布乙氧基化物相比，窄分布醇醚具有許 多不可比擬的優(yōu)點(diǎn)有效組分含量高，氣味小；傾點(diǎn)低，流動(dòng)性好， 在運(yùn)輸和儲(chǔ)存方面節(jié)約能源；在噴霧干燥工藝中煙霧小，減少環(huán)境污 染，改善作業(yè)條件；有更好的可配伍性；對(duì)污物有更好的洗凈性；在 衍生(磺化、羧甲基化)時(shí)所得的衍生物性能優(yōu)越等優(yōu)點(diǎn)。因此，如 何獲得窄分子量分布的醇醚，長(zhǎng)期以來(lái)一直是人們所關(guān)注的研究課 題，目前制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方法主要是通過乙氧基化催 化劑實(shí)現(xiàn)的，但這種方法制備的醇醚的分布指數(shù)低[程侶柏，脂肪醇 乙氧基化窄分布技術(shù)[J].日用化學(xué)工業(yè)，1991(4): 21-27. ]、 EO分 布寬，不利于產(chǎn)品的生產(chǎn)及應(yīng)用。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是提供一種工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率高，過程無(wú)污染的采用分 子蒸餾方法制備分布指數(shù)高的窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的采用分子蒸餾裝置制備窄分布脂肪醇聚氧 乙烯醚，其特征在于采用以下的工藝條件進(jìn)行操作(1) 將原料醇醚加入分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中；(2) 設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度為70 220°C,冷凝器溫度為 0~30°C，開啟旋片式真空泵和油擴(kuò)散泵，使系統(tǒng)操作壓力為 (U 300Pa;(3) 當(dāng)上述工藝參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為 0.01~100Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為1 1000rpm;(4) 原料醇醚經(jīng)進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置內(nèi)，脫除掉原料醇醚 中的輕組份，輕組份經(jīng)冷凝器冷凝成液體，得到一次蒸餾重組份；(5) 將一次蒸餾重組份加入分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中，進(jìn)行二 次蒸餾，設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度130 250°C,冷凝器溫度0 30°C， 系統(tǒng)操作壓力0.1 300Pa，工藝參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即開始進(jìn)料，進(jìn)料 速率為0.01~100Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為1 1000rpm，脫除其中的重組份 二次蒸餾得到的輕組份即為窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚。所述的原料脂肪醇聚氧乙烯醚的平均EO加合數(shù)為1~20，垸基碳鏈?zhǔn)翘紨?shù)為8~18的天然或合成的支鏈或直鏈烴基。本發(fā)明與現(xiàn)有的使用窄分布乙氧基化催化劑催化合成窄分布醇 醚的方法相比具有如下優(yōu)點(diǎn)工藝簡(jiǎn)單、操作時(shí)間短、操作溫度低、蒸餾壓強(qiáng)低、被分離物質(zhì) 受熱時(shí)間短、產(chǎn)品品質(zhì)和產(chǎn)品收率高。而且，經(jīng)一次蒸餾脫除掉的輕 組份的主要成分是低EO加合數(shù)組份，可作為原料再次與環(huán)氧乙烷發(fā) 生乙氧基化反應(yīng)，合成具備理想EO加合數(shù)的醇醚，也可作為窄分布 的低EO加合數(shù)醇醚商品直接應(yīng)用；經(jīng)二次蒸餾脫除掉的重組份為高 EO加合數(shù)醇醚，也可直接作為窄分布的醇醚商品使用，原料中的各 組份均得到充分利用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1在分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中加入100 g的原料脂肪醇聚氧乙烯醚 AE03(以十二碳和十四碳混合脂肪醇為原料，經(jīng)乙氧基化反應(yīng)而得)， 這種原料AE03中的游離脂肪醇含量為20.9%，其分布指數(shù)為77.8%。 設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度為90°C，冷凝器溫度為l(TC，幵啟旋片式真空泵和油擴(kuò)散泵，使系統(tǒng)操作壓力為30Pa，當(dāng)工藝參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即可開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為60g/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為170rpm。原 料醇醚經(jīng)進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置內(nèi)，在刮膜轉(zhuǎn)子的高速運(yùn)轉(zhuǎn)作用 下，均勻地分布在加熱面上。原料在加熱面上受熱，在高真空條件下， 脫除掉原料醇醚中的輕組份(主要為游離醇)，輕組份經(jīng)冷凝器冷凝 成液體，沿著冷凝管流入輕組份收集瓶，重組份沿蒸餾器內(nèi)壁流入重 組份收集瓶，即為一次蒸餾重組份。蒸餾過程結(jié)束后，得輕組份28.3g， 重組份71.7g;將一次蒸餾重組份作為原料，設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā) 溫度為15(TC，冷凝器溫度為l(TC，系統(tǒng)操作壓力為40Pa，工藝參 數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即可開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為50g/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為200 rpm，得到輕組份45.3 g即為產(chǎn)品，蒸餾殘液26.4 g。產(chǎn)品中的游離 脂肪醇含量降低至3.2%，分布指數(shù)為96.8%。 以上實(shí)施例的最終產(chǎn)品組成如下物質(zhì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)/%C12OH1.54C14OH1.666.655.97Ci2E0228.48CI4E029.19C12E0326.73C14E035.08C12E0410.48Ct4EC)41.73C12E052.26C14E050.32實(shí)施例2 .在分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中加入lOKg的原料脂肪醇聚氧乙烯醚 AE03(以十二碳和十四碳混合脂肪醇為原料，經(jīng)乙氧基化反應(yīng)而得)， 這種原料AE03中的游離脂肪醇含量為12.3%，其分布指數(shù)為87.1%。設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度為120°C，冷凝器溫度為15°C，開啟旋片式真空泵和油擴(kuò)散泵，使系統(tǒng)操作壓力為50Pa,當(dāng)工藝參數(shù)達(dá)到設(shè)定值即可開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為9Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為500rpm。原料醇醚經(jīng)進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置內(nèi)，在刮膜轉(zhuǎn)子的高速運(yùn)轉(zhuǎn)作用下，均勻地分布在加熱面上。原料在加熱面上受熱，在高真空條件下，脫 除掉原料醇醚中的輕組份(主要為游離醇)，輕組份經(jīng)冷凝器冷凝成液體，沿著冷凝管流入輕組份收集瓶，重組份沿蒸餾器內(nèi)壁流入重組 份收集瓶，即為一次蒸餾重組份。蒸餾過程結(jié)束后，得輕組份3.12Kg， 重組份6.88Kg;將一次蒸餾重組份作為原料，設(shè)定分子蒸餾器的蒸 發(fā)溫度為170°C，冷凝器溫度為20°C，系統(tǒng)操作壓力為60Pa，工藝 參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為10Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為 400rpm，得到輕組份4.87Kg即為產(chǎn)品，蒸餾殘液2.01Kg。產(chǎn)品中的 游離脂肪醇含量降低至3.8%，分布指數(shù)為96.2%。 以上實(shí)施例的最終產(chǎn)品組成如下物質(zhì)質(zhì):C12OH C14OH d孤C12E02 C14E02 C12E03 C14E03 C12E04C14EO4C12E05 C14E05[百分?jǐn)?shù)/% 2.04 1.76 4.37 1.25 26.04 9.01 28.82 7.13 12.76 2.52 3.56 0.74實(shí)施例3在分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中加入20Kg的原料脂肪醇聚氧乙烯醚 AE03(以十二碳和十四碳混合脂肪醇為原料，經(jīng)乙氧基化反應(yīng)而得)，這種原料AECb中的游離脂肪醇含量為30.1%，其分布指數(shù)為69.7%。 設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度為140°C，冷凝器溫度為25。C，開啟旋片 式真空泵和油擴(kuò)散泵，使系統(tǒng)操作壓力為100Pa，當(dāng)工藝參數(shù)達(dá)到設(shè) 定值即可開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為24Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為240rpm。原 料醇醚經(jīng)進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置內(nèi)，在刮膜轉(zhuǎn)子的高速運(yùn)轉(zhuǎn)作用 下，均勻地分布在加熱面上。原料在加熱面上受熱，在高真空條件下， 脫除掉原料醇醚中的輕組份(主要為游離醇)，輕組份經(jīng)冷凝器冷凝 成液體，沿著冷凝管流入輕組份收集瓶，重組份沿蒸餾器內(nèi)壁流入重 組份收集瓶，即為一次蒸餾重組份。蒸餾過程結(jié)束后，得輕組份 7.96Kg，重組份12.04Kg;將一次蒸餾重組份作為原料，設(shè)定分子蒸 餾器的蒸發(fā)溫度為13(TC，冷凝器溫度為2(TC，系統(tǒng)操作壓力為20Pa， 工藝參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為16Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn) 速為320rpm，得到輕組份8.18Kg即為產(chǎn)品，蒸餾殘液3.86Kg。產(chǎn)品 中的游離脂肪醇含量降低至5.0%，分布指數(shù)為95.0%。 以上實(shí)施例的最終產(chǎn)品組成如下物質(zhì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)/%C12OH3.88C14OH1.126.02C14EOi2.35C12E0227.44C14E028.53C12E0329.17C14E037.54C12E0410.08Ci4EO41.99C12E051.42C14E050.46權(quán)利要求
1、一種制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將原料醇醚加入分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中；(2)設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度為70～220℃，冷凝器溫度為0～30℃，開啟旋片式真空泵和油擴(kuò)散泵，使系統(tǒng)操作壓力為0.1～300Pa；(3)當(dāng)上述工藝參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為0.01～100Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為1～1000rpm；(4)原料醇醚經(jīng)進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置內(nèi)，脫除掉原料醇醚中的輕組份，輕組份經(jīng)冷凝器冷凝成液體，得到一次蒸餾重組份；(5)將一次蒸餾重組份加入分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中，進(jìn)行二次蒸餾，設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度130～250℃，冷凝器溫度0～30℃，系統(tǒng)操作壓力0.1～300Pa，工藝參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)即開始進(jìn)料，進(jìn)料速率為0.01～100Kg/h，刮膜器轉(zhuǎn)速為1～1000rpm，脫除其中的重組份二次蒸餾得到的輕組份即為窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方 法，其特征在于所述的原料脂肪醇聚氧乙烯醚的平均EO加合數(shù)為 1~20
3、 如權(quán)利要求1所述的一種制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方 法，其特征在所述的原料脂肪醇聚氧乙烯醚的烷基碳鏈?zhǔn)翘紨?shù)為 8~18的天然或合成的支鏈或直鏈烴基。
全文摘要
一種制備窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的方法是將原料醇醚加入分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中；在分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度為70～220℃，冷凝器溫度為0～30℃，壓力為0.1～300Pa，刮膜器轉(zhuǎn)速為1～1000rpm條件下，以0.01～100Kg/h進(jìn)料速率將原料醇醚經(jīng)進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置內(nèi)脫除掉原料醇醚中的輕組份，得到一次蒸餾重組份；將一次蒸餾重組份加入分子蒸餾裝置的進(jìn)料器中，進(jìn)行二次蒸餾，脫除其中的重組份，二次蒸餾得到的輕組份即為窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、操作時(shí)間短、產(chǎn)品品質(zhì)和產(chǎn)品收率高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C43/11GK101260027SQ200810054829
公開日2008年9月10日 申請(qǐng)日期2008年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月15日
發(fā)明者劉廣宇, 史修啟, 孫永強(qiáng), 勇 張, 張秀娜, 李小秋 申請(qǐng)人:中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院