專利名稱：：二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于茶葉提取物
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及茶多酚的提取方法，尤其涉及二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法。
背景技術(shù)：
：從茶葉中提取茶多酚的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)在我國已經(jīng)應(yīng)用了十余年，提取工藝主要有熱水提取，溶劑萃取法、樹脂吸附法等。其生產(chǎn)基本工藝為先以熱水提取茶葉得到浸提茶水。之后采用有機(jī)溶劑萃取法或樹脂吸附法純化，得到茶多酚產(chǎn)品。溶劑萃取法是將浸提茶水和二氯甲烷通過萃取塔以二氯甲垸(或三氯甲烷)脫除咖啡因等生物堿和色素成分，再將浸提茶水與乙酸乙酯通過萃取塔，以乙酸乙酯從脫除了咖啡因的茶水中萃取出茶多酚，蒸發(fā)回收乙酸乙酯并噴霧干燥溶質(zhì)，得到茶多酚產(chǎn)品。樹脂吸附法是將浸提茶水通過樹脂柱，大孔樹脂吸附茶多酚后，再以含水乙醇洗脫液洗脫茶多酚，蒸發(fā)回收乙醇洗脫液，噴霧干燥溶質(zhì)得到茶多酚產(chǎn)品。目前工業(yè)生產(chǎn)中普遍采用的工藝是以水提取，溶劑萃取法生產(chǎn)茶多酚。采用溶劑萃取法或樹脂吸附法生產(chǎn)茶多酚會(huì)產(chǎn)生大量的高濃度有機(jī)廢水，不但環(huán)保費(fèi)用極高，而且很難得到國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種直接通過二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，第一次提取脫除茶葉中的咖啡因等生物堿成分，第二次提取出茶葉中的茶多酚成分，具體通過以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)茶葉以常溫水充分浸潤，水量是茶葉干重的14倍(以23倍較好)，用二氯甲烷(或三氯甲垸)對濕潤的茶葉進(jìn)行充分提取，提取出茶葉中的咖啡因等生物堿成分，提取方式以螺旋式連續(xù)逆流提取器提取為好，連續(xù)逆流提取方式以茶葉重量210倍的二氯甲垸進(jìn)行提取(以6倍最好，溶劑量增大時(shí)提取效果增加，但溶劑消耗量增大)，總浸提時(shí)間在60分鐘以內(nèi)。蒸發(fā)回收二氯甲垸提取液，以真空干燥或噴霧干燥溶質(zhì)，得到粗咖啡因產(chǎn)品。用密閉式干燥機(jī)蒸發(fā)除去茶葉中的殘留二氯甲垸。(2)對除去了殘留二氯甲垸的茶葉，根據(jù)需要補(bǔ)充少量浸潤水，使茶葉中含水量達(dá)到茶葉干重的23倍，再以乙酸乙酯從水浸潤的茶葉中提取出茶多酚，提取方式以螺旋式連續(xù)逆流提取方式為好。以茶葉重量210倍的乙酸乙酯進(jìn)行提取(以6倍較好，溶劑量增大時(shí)提取效果增強(qiáng)，但溶劑消耗量增大)。茶葉總浸提時(shí)間在60分鐘以內(nèi)，蒸發(fā)乙酸乙酯回收提取液，加水轉(zhuǎn)溶成為水溶液，噴霧干燥溶質(zhì)后即得到茶多酚產(chǎn)品。用密閉式干燥機(jī)蒸發(fā)除去茶渣中殘留的乙酸乙酯溶劑，茶渣可做肥料。本發(fā)明的特點(diǎn)是(1)直接以二氯甲烷從水浸潤的茶葉中提取咖啡因等生物堿成分，改變了傳統(tǒng)工藝中以二氯甲烷或三氯甲烷從浸提茶水中脫除咖啡因的工藝。(2)直接以乙酸乙酯從水浸潤的茶葉中提取茶多酚成分，改變了傳統(tǒng)工藝以乙酸乙酯從浸提茶水中萃取茶多酚的工藝。(3)直接以二氯甲烷或乙酸乙酯提取茶葉中的咖啡因或茶多酚前，必須先以14倍水(23倍較好)對茶葉進(jìn)行浸潤，避免大量提取出色素等酯溶性成分，給后續(xù)處理帶來困難。本發(fā)明的有益之處是1、可以提高收率。與溶劑萃取法相比，生產(chǎn)純度95%的茶多酚產(chǎn)品，收率從810提高到1012%，甚至更高。2、減少廢水排放。實(shí)施本發(fā)明后，除清洗設(shè)備產(chǎn)生少量廢水外，幾乎不產(chǎn)生工藝廢水，可大幅度降低污水排放量，符合環(huán)保生產(chǎn)的要求。具體實(shí)施方式本發(fā)明結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1以茶葉干重2倍的水浸潤茶葉，以茶葉干重6倍的二氯甲烷對茶葉進(jìn)行逆流提取得到提取液，蒸發(fā)提取液有機(jī)溶劑并加水轉(zhuǎn)溶成水溶液，茶葉總浸提時(shí)間在60分鐘以內(nèi)。真空干燥或噴霧干燥，得到粗咖啡因產(chǎn)品。經(jīng)二氯甲烷提取過的茶葉，通過加熱完全去除殘留溶劑，加以少量水浸潤茶葉，使其仍達(dá)到茶葉干重的2倍，以茶葉干重6倍的乙酸乙酯對茶葉進(jìn)行逆流提取。茶葉總浸提時(shí)間在60分鐘以內(nèi)。提取液加水并蒸發(fā)有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)溶成茶多酚水溶液，噴霧干燥茶多酚水溶液得到茶多酚產(chǎn)品。茶葉原料和茶多酚產(chǎn)品的檢驗(yàn)采用行業(yè)通用的方法檢驗(yàn)。茶多酚含量采用4紫外分光光度法(UV)進(jìn)行檢測，表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)含量和咖啡因含量采用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行檢測。檢驗(yàn)結(jié)果參見表1和表2。表1不同加水倍數(shù)二氯甲烷提取咖啡因后茶葉中咖啡因含量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2不同加水倍數(shù)乙酸乙酯提取的茶多酚產(chǎn)品中茶多酚與EGCG含量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從檢測結(jié)果中可以看出，在二氯甲垸脫除咖啡因階段，加水倍數(shù)為2倍時(shí)，茶葉中的咖啡因含量較低，加水倍數(shù)增加時(shí)，對咖啡因含量影響不大，但增加的水量會(huì)導(dǎo)致水的消耗和能耗增加。在乙酸乙酯提取茶多酚階段，加水倍數(shù)為2倍和3倍時(shí)，茶多酚產(chǎn)品的茶多酚含量和EGCG含量均較高，但2倍水量更加節(jié)水和節(jié)能，綜合經(jīng)濟(jì)性較好。實(shí)施例2方法同實(shí)施例1。在二氯甲烷提取茶葉時(shí)(加水量為茶葉重量的2倍)，加入二氯甲烷的重量為茶葉重量的6倍時(shí)，脫咖啡因的效果較好，且溶劑消耗率(消耗溶劑重量占使用溶劑重量的百分率)較低。在乙酸乙酯提取時(shí)(加水量為茶葉重量的2倍)，加入乙酸乙酯的重量為茶葉重量的6倍時(shí)，提取茶多酚的效果較好，且溶劑消耗率較低，結(jié)果參見表3和表4。表3不同溶劑倍數(shù)二氯甲垸提取咖啡因后茶葉中咖啡因含量與溶劑消耗率樣品編號(hào)樣品r樣品2'樣品3'樣品4'樣品5,溶劑倍數(shù)246810咖啡因(％)3.160.810.180.160.12溶劑消耗率(%)0.060.090.110.150.17表4不同溶劑倍數(shù)乙酸乙酯提取的茶多酚產(chǎn)品中主要成分含量與溶劑消耗率樣品編號(hào)樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5溶劑倍數(shù)246810茶多酚(％)87.2496.2098.2298.4598.53EGCG(%)40.5143.1647.0947.3147.37溶劑消耗率(%)0.050.070.090.130.15從檢測結(jié)果中可以看出，在二氯甲烷脫除咖啡因階段，二氯甲垸使用量為茶葉重量的6倍時(shí)，茶渣中的咖啡因含量已較低。二氯甲烷用量增加至茶葉重量的IO倍時(shí)，茶葉中的咖啡因含量雖然更低，但會(huì)導(dǎo)致二氯甲烷消耗率大幅度增加。在乙酸乙酯提取茶多酚階段，乙酸乙酯的使用量為茶葉重量的6倍時(shí)，茶多酚產(chǎn)品的茶多酚含量和EGCG含量均較高。乙酸乙酯增加至10倍時(shí)，茶多酚含量與EGCG含量雖然有所增加，但會(huì)導(dǎo)致乙酸乙酯消耗率大幅度增加，而6倍乙酸乙酯用量時(shí)損耗較小，綜合經(jīng)濟(jì)性較好。權(quán)利要求1.一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，具體通過以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)茶葉以常溫水浸潤，水量是茶葉干重的1～4倍，用茶葉重量2～10倍的二氯甲烷進(jìn)行充分提取，采用螺旋式連續(xù)逆流提取器提取，總浸提時(shí)間在20～60分鐘，蒸發(fā)回收二氯甲烷提取液，以真空干燥或噴霧干燥溶質(zhì)，用密閉式干燥機(jī)蒸發(fā)除去茶葉中的殘留二氯甲烷，得到粗咖啡因產(chǎn)品；(2)對除去殘留二氯甲烷的茶葉，補(bǔ)充少量浸潤水，使茶葉中含水量達(dá)到茶葉干重的2～3倍，以茶葉重量的2～10倍的乙酸乙酯從水浸潤茶葉中提取茶多酚，采用螺旋式連續(xù)逆流提取器提取，茶葉總浸提時(shí)間20～60分鐘，蒸發(fā)乙酸乙酯回收提取液，加水轉(zhuǎn)溶成為水溶液，噴霧干燥溶質(zhì)后即得到茶多酚產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(1)中茶葉以常溫水浸潤，水量是茶葉干重的23倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(1)中連續(xù)逆流提取所用的二氯甲垸是茶葉重量的6倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(2)中提取所用乙酸乙酯是茶葉重量的6倍。全文摘要本發(fā)明提供一種直接通過二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，將茶葉用茶葉投料量的1～4倍的水浸潤，用二氯甲烷采用螺旋式連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取，蒸發(fā)回收二氯甲烷提取液，再以乙酸乙酯進(jìn)行提取，蒸發(fā)回收提取液，加水轉(zhuǎn)溶成水溶液，干燥溶質(zhì)，即得茶多酚產(chǎn)品。本發(fā)明直接以二氯甲烷有機(jī)溶劑從水浸提的茶葉中提取咖啡因等生物堿成分，改變了傳統(tǒng)方法中從浸提茶水中以有機(jī)溶劑萃取方法脫除咖啡因的工藝，也改變了傳統(tǒng)工藝以乙酸乙酯從浸提茶水中萃取茶多酚的工藝，避免大量提取出給后續(xù)處理帶來困難的色素等酯溶性成分。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理，既提高收率，又減少廢水排放，更適于實(shí)用。文檔編號(hào)C07D473/12GK101260125SQ20081006038公開日2008年9月10日申請日期2008年4月9日優(yōu)先權(quán)日2008年4月9日發(fā)明者成孫申請人:孫成;浙江東方茶業(yè)科技有限公司