專利名稱：季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化 合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
季戊四醇異硬脂酸酯是無色透明的液體狀油，基本無氣味，形成立體 結(jié)構(gòu)，有較高的熱穩(wěn)定性，具有成膜、抗水、潤膚功能，是一種無粘性保 濕劑。對粉體分散性及懸浮性好，可防沉降，貼膚性好。適用于滋潤性的 膏霜，乳液、防曬產(chǎn)品和彩妝系列，可舒緩并營養(yǎng)肌膚組織，有利于成熟 型皮膚的保養(yǎng)?，F(xiàn)有季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法主要是酸醇酯化法， 以季戊四醇和異硬脂酸為原料，以對甲苯磺酸、磷酸三丁酯、鈦酸四丁酯 等為催化劑，通過酯化脫水而成。使用該類催化劑，需要水洗等過程，工 藝比較復(fù)雜，而且部分催化劑仍殘留在產(chǎn)品中，致使產(chǎn)品在儲存過程中質(zhì) 量易發(fā)生變化，影響產(chǎn)品穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡單，具有較好使用性能的 季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法。
本發(fā)明為季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法，以季戊四醇和異硬脂酸為原 料，其特征在于在固體催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障?，進(jìn)行酯化反應(yīng)，過
濾制得季戊四醇異硬脂酸酯；所述固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅或氯化 鐵等，其加入量為季戊四醇和異硬脂酸總重量的0.03 0.10%。 所述季戊四醇與異硬脂酸的重量比可為1: 3.85~4.05。所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為160 240°C。 所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為5~9小時(shí)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1、 合理選用新型固體催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性，幾乎不 生成副產(chǎn)物，還不會腐蝕設(shè)備，生產(chǎn)工藝簡單，可回收循環(huán)利用。
2、 根據(jù)新型固體催化劑的使用要求，經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及反復(fù)試驗(yàn)研究，合
理確定了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反 應(yīng)條件溫和，所采用設(shè)備簡單，從而使設(shè)備投資及能耗更為節(jié)省。
3、 由本發(fā)明合成的季戊四醇異硬脂酸酯，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的
生物降解性和低揮發(fā)性。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施例使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜，裝有攪拌漿、N2導(dǎo)入管、 溫度計(jì)、冷凝管、分水器。
實(shí)施例1:依次加入季戊四醇96g、異硬脂酸775g、氧化亞錫0.4355g， 通N2，攪拌下升溫至22(TC，并在此溫度下反應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水，反 應(yīng)8h后，已無水餾出，降溫至7(TC過濾得季戊四醇異硬脂酸酯810g。
實(shí)施例2:依次加入季戊四醇96g、異硬脂酸785g、氯化鐵0.7048g， 通N2，攪拌下升溫至20(TC，在此溫度下反應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水，反應(yīng) 7h后，己無水餾出，降溫至7(TC過濾得季戊四醇異硬脂酸酯825g。
本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，可根據(jù)季戊四醇異硬脂酸 酯的不同性能要求及使用場合，選擇上述實(shí)施例中的固體催化劑和原料配 比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，或除上述各實(shí)施例 以外的工藝參數(shù)和條件，但均不以任何形式限制本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1. 一種季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法，以季戊四醇和異硬脂酸為原料，其特征在于在固體催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障?，進(jìn)行酯化反應(yīng)，過濾制得季戊四醇異硬脂酸酯；所述固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅或氯化鐵，其加入量為季戊四醇和異硬脂酸總重量的0.03～0.10％。
2、 按權(quán)利要求1所述季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法，其特征在于所 述季戊四醇與異硬脂酸的重量比為1: 3.85 4.05。
3、 按權(quán)利要求1所述季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法，其特征在于所 述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為160 24(TC。
4、 按權(quán)利要求1所述季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法，其特征在于所 述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為5~9小時(shí)。
全文摘要
一種季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以季戊四醇和異硬脂酸為原料，其特征在于在固體催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障?，進(jìn)行酯化反應(yīng)，過濾制得季戊四醇異硬脂酸酯；所述固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅或氯化鐵等，其加入量為季戊四醇和異硬脂酸總重量的0.03～0.10％。本發(fā)明合理選用新型固體催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性，幾乎不生成副產(chǎn)物，還不會腐蝕設(shè)備，生產(chǎn)工藝簡單，可回收循環(huán)利用；同時(shí)根據(jù)新型固體催化劑的使用要求，經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及反復(fù)試驗(yàn)研究，合理確定了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反應(yīng)條件溫和，所采用設(shè)備簡單，從而使設(shè)備投資及能耗更為節(jié)省。
文檔編號C07C69/00GK101293828SQ20081006202
公開日2008年10月29日 申請日期2008年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月16日
發(fā)明者萬慶梅, 孟照平, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松