專利名稱：：一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及，具體地說，本發(fā)明是一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法。
背景技術(shù)：
：三醋酸甘油酯，又稱三乙酸甘油酯。英文名GlycerolTriacetate。分子式C9H1406，溶解性能可溶于醇、醚、苯、氯仿和蓖麻油，但不溶于亞麻仁油。能溶解硝化纖維素、醋酸纖維素、丙烯酸樹脂、聚醋酸乙烯酯等。三醋酸甘油酯可用作照片軟片、防腐劑等的溶劑，還可作增塑劑、膠姆糖膠基物質(zhì)的乳化劑、香料固定劑等。三醋酸甘油酯作為一種安全無毒的增塑劑廣泛應(yīng)用于煙草、食品、冶金行業(yè)。目前，三醋酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)，通常分兩步制得三醋酸甘油酯成品。第一步是甘油和冰醋酸在酸性條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，并且用帶水劑不斷把反應(yīng)生成的水分掉，使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，直到?jīng)]有水分出為止。再把過量的冰醋酸和帶水劑拉出，得到產(chǎn)品中間體。第二步是把產(chǎn)品中間體投入到?；?，加入一定量的醋酐，把沒有反應(yīng)完的甘油全部反應(yīng)掉。在把成品把釜內(nèi)拉出，得到煙用級的三醋酸甘油酯。一般產(chǎn)品的色度都在25號左右，酸值(以游離酸計(jì))在0.02%左右，水分在0.1%左右?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的甘油酯，因?yàn)楫a(chǎn)品的水分較高，很容易使產(chǎn)品進(jìn)行逆向反應(yīng)。三醋酸甘油酯和水在常溫下，很容易重新生成冰醋酸，使產(chǎn)品酸值大大提髙，影響產(chǎn)品質(zhì)量。產(chǎn)品含量、色度、重金屬等指標(biāo)，也因?yàn)闆]有經(jīng)過后段處理，所以不能進(jìn)一步地提高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明克服了上述缺點(diǎn)，提出了一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法。本發(fā)明所述的制備方法能夠克服已有的技術(shù)中存在的不足之處，以本發(fā)明的方法制備三醋酸甘油酯，可以提高三醋酸甘油酯的品質(zhì)和穩(wěn)定性，降低生產(chǎn)成本，而且使精制過程中蒸餾分離的輕組分，重新合理利用，減少對環(huán)境造成的污染。一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法，將甘油、冰醋酸經(jīng)酯化、?；?，制得普通三醋酸甘油酯，其特征在于，還包括以下步驟A.以板框壓濾機(jī)對普通三醋酸甘油酯進(jìn)行壓濾，再以活性炭進(jìn)行脫雜質(zhì)，使三醋酸甘油酯的色度小于10號；B.在真空度-0.098MPa，溫度12015(TC的條件，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣，對步驟A的產(chǎn)物進(jìn)行氣提精制，并精濾出輕組分，使三醋酸甘油酯的酸值《0.005%，最佳的三醋酸甘油酯的酸值應(yīng)控制在0.0025%—0.002%。所述的活性炭的用量是每100重量份的普通三醋酸甘油酯中加入0.21.0重量份的活性炭。精濾出的輕組分，可以重新進(jìn)行酯化，充分利用。表l性能對照表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是如表1所示，本發(fā)明使三醋酸甘油酯的含量、色度、酸值、水分含量、重金屬含量等諸性能都有比較大的改善，水分降低了一倍左右，因而大大提高了三醋酸甘油酯的品質(zhì)和穩(wěn)定性。圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1如圖l所示，酯化反應(yīng)采用精餾技術(shù)。將甘油、冰醋酸及共沸脫水劑、酸催化劑加入帶有精餾塔、冷凝器及分水器的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，在塔頂不斷將反應(yīng)生成的水分出，而共沸劑回流至塔中，排出水達(dá)到理論值后，將脫水劑、未反應(yīng)的冰醋酸蒸出，返回循環(huán)使用，塔釜粗產(chǎn)品送至酰化釜中，加入醋酐反應(yīng)后，用真空把三醋酸甘油酯從釜內(nèi)拉出，得到普通三醋酸甘油酯。然后把普通三醋酸甘油酯計(jì)量好(5000Kg)后投入到帶有攪拌的反應(yīng)釜中，加入10Kg活性炭，常溫?cái)嚢?3小時(shí)。開脫雜鍋底閥，經(jīng)板框壓濾機(jī)過濾，濾液由泵打入中間貯槽，此時(shí)經(jīng)脫雜色度應(yīng)小于10號。中間貯槽內(nèi)脫雜后的三醋酸甘油酯打入精制釜內(nèi)(每釜5000Kg)，通入氮?dú)?氮?dú)饬髁縧5m3/h)，加熱升溫，同時(shí)開啟循環(huán)泵和真空系統(tǒng)(真空確保-0.098MPa)。待物料溫度升至120150t:時(shí)，此時(shí)流出的物料作為輕組分，裝入輕組分貯槽，同時(shí)檢測精制釜內(nèi)酸值，待酸值降到《0.005%時(shí)(能降低至《0.003%為最佳)，然后冷卻物料至7(TC以下，用泵經(jīng)過濾精度《1um的精密過濾機(jī)進(jìn)一步濾除殘余顆粒雜質(zhì)后打入成品貯槽。成品貯槽應(yīng)用氮?dú)獗４妫獨(dú)饬髁?.2m3/1！。最后，按照客戶的需要，裝入符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的鍍鋅鐵桶中。密封，放于陰涼干燥處。實(shí)施例2活性炭加入量為25kg，其它工藝條件與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3活性炭加入量為50Kg，其它工藝條件與實(shí)施例1相同。實(shí)施例13所得的產(chǎn)物，具有以下共同的特點(diǎn)三醋酸甘油酯含量99.5%，色度在10以下，酸值在0.005%左右，水分低于0.05%，重金屬含量在5ppm左右?？梢?，本發(fā)明的產(chǎn)物，其品質(zhì)和穩(wěn)定性均有所提高，適合作為食品級三醋酸甘油酯使用。以上對本發(fā)明所提供的食品級三醋酸甘油酯的制備方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。權(quán)利要求1.一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法，將甘油、冰醋酸經(jīng)酯化、?；?，制得普通三醋酸甘油酯，其特征在于，還包括以下步驟A.以板框壓濾機(jī)對普通三醋酸甘油酯進(jìn)行壓濾，再以活性炭進(jìn)行脫雜質(zhì)，使三醋酸甘油酯的色度小于10號；B.在真空度-0.098MPa、溫度120～150℃的條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣，對步驟A的產(chǎn)物進(jìn)行氣提精制，并精濾出輕組分，使三醋酸甘油酯的酸值≤0.005％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品級三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于步驟B中，所述的三醋酸甘油酯的酸值是0.0025%—0.002/o。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品級三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于所述的活性炭的用量是每100重量份的普通三醋酸甘油酯中加入0.21.0重量份的活性炭。全文摘要本發(fā)明公開了一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法。該方法將甘油、冰醋酸經(jīng)酯化、?；?，制得普通三醋酸甘油酯，然后以板框壓濾機(jī)對普通三醋酸甘油酯進(jìn)行壓濾，再以活性炭進(jìn)行脫雜質(zhì)，使三醋酸甘油酯的色度小于10號；在真空度-0.098MPa、溫度120～150℃的條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣，對色度小于10號的產(chǎn)物進(jìn)行氣提精制，并精濾出輕組分，使三醋酸甘油酯的酸值≤0.005％。本發(fā)明使三醋酸甘油酯的含量、色度、酸值、水分含量、重金屬含量等諸性能都有比較大的改善，提高了三醋酸甘油酯的品質(zhì)和穩(wěn)定性。文檔編號C07C67/08GK101585765SQ200810096998公開日2009年11月25日申請日期2008年5月21日優(yōu)先權(quán)日2008年5月21日發(fā)明者周子牛,勇張,楊旭中,濤路申請人:江蘇瑞佳化學(xué)有限公司