專(zhuān)利名稱(chēng)：3,3’－二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3， 3' — 二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
3， 3' —二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽是一種重要的顏料、染料中間體，當(dāng)前制 備3, 3' —二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽一般通過(guò)硫酸或鹽酸進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)而成。但 有時(shí)在轉(zhuǎn)位反應(yīng)中，存在工藝步驟不太合理、工藝參數(shù)不準(zhǔn)確的問(wèn)題，導(dǎo)致所 制備的成品收率不高、成本較大，且原料不能被充分利用。

發(fā)明內(nèi)容
為解決以上存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種3， 3' — 二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽
的制備方法，其所采取的技術(shù)方案為
3， 3' — 二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽由以下步驟制備而成
1) 在不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基苯甲醚、有機(jī)溶劑、30%氫氧化鈉溶液和稀
有金屬催化劑，密封好后先用氮?dú)庵脫Q三次，再用氫氣置換三次。壓力控制在
1.5 3Mpa，溫度控制在50 90°C，反應(yīng)9 10小時(shí)，生成氫化偶氮苯，過(guò)濾后 分出催化劑重復(fù)套用，濾液分層，油相即為2， 2' —二甲氧基氫化偶氮苯；
2) 將93%硫酸和水配成40%左右的開(kāi)始酸，然后加入2， 2， 一二甲氧基氫化 偶氮苯0 4(TC保溫反應(yīng)6小時(shí)，得3， 3， 一二甲氧基聯(lián)苯胺硫酸鹽粗品，過(guò)濾 后濾液分層，二甲苯重復(fù)套用，濾餅用水打漿后，再用氫氧化鈉溶液中和至PH 值為7 9，然后過(guò)濾，將濾餅加入5%鹽酸溶液，加熱至85 95"C全溶，然后滴加 3ly。的鹽酸溶液860ml酸析4小時(shí)，酸析完畢，降溫至20 3(TC，過(guò)濾即得3， 3' —二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽。
稀有金屬催化劑由載體和承載在該載體上的稀有金屬構(gòu)成,載體包括活性炭、二氧化硅、氧化鋁或分子篩，稀有金屬包括鈀、鉑、金、釕或銠中的一種或一種
以上，稀有金屬催化劑的用量為每100g鄰硝基苯甲醚用1 10g。
有機(jī)溶劑為與2， 2' —二甲氧基氫化偶氮苯互溶的甲苯或二甲苯。 在有機(jī)溶劑和稀有金屬催化劑的存在下，用氫氣進(jìn)行催化氫化，然后采用常 規(guī)的方法從反應(yīng)產(chǎn)物中收集3， 3' —二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽，成品的摩爾得率可 達(dá)90%以上。本發(fā)明不僅可以使加氫催化劑進(jìn)行多次套用，而且催化劑活性不降 低，該方法工藝路線合理，采用該方法制備的成品得率和純度都較高，因此具有 較大的工業(yè)化前景。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明
在不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基苯甲醚200g， 二甲苯90ml， 30%氫氧化鈉溶液 166ml， pt/c5y。濕品用5g。密封好后先用氮?dú)庵脫Q三次，再用氫氣置換三次，壓 力控制在1. 5 3Mpa，溫度控制在50 90。C，反應(yīng)9 10小時(shí)，生成氫化偶氮苯， 過(guò)濾后分出催化劑重復(fù)套用，濾液分層，油相即為2， 2' — 二甲氧基氫化偶氮苯， 根據(jù)液相色譜分析計(jì)算得2， 2' —二甲氧基氫化偶氮苯的摩爾率為95%。
將939&硫酸460g和水580ml配成4(F。左右的開(kāi)始酸，然后加入2， 2' —二甲 氧基氫化偶氮苯0 4(TC保溫反應(yīng)6小時(shí)，得3， 3， 一二甲氧基聯(lián)苯胺硫酸鹽粗 品(純度95%)。過(guò)濾，濾液分層，二甲苯重復(fù)套用，濾餅用水打漿后，再用氫氧 化鈉溶液中和至PH^7 9,然后過(guò)濾，將濾餅加入5W鹽酸溶液700ml，加熱至85 95。C全溶，然后滴加3iy。的鹽酸溶液860ml酸析4小時(shí)，酸析完畢，降溫至20 30°C，過(guò)濾即得3， 3' — 二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽，成品重130g。
權(quán)利要求
1、一種3，3’-二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于由以下步驟制備而成1)在不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基苯甲醚、有機(jī)溶劑、30％氫氧化鈉溶液和稀有金屬催化劑，密封好后先用氮?dú)庵脫Q三次，再用氫氣置換三次。壓力控制在1.5～3Mpa，溫度控制在50～90℃，反應(yīng)9～10小時(shí)，生成氫化偶氮苯，過(guò)濾后分出催化劑重復(fù)套用，濾液分層，油相即為2，2’-二甲氧基氫化偶氮苯；2)將93％硫酸和水配成40％左右的開(kāi)始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氫化偶氮苯0～40℃保溫反應(yīng)6小時(shí)，得3，3’-二甲氧基聯(lián)苯胺硫酸鹽粗品，過(guò)濾后濾液分層，二甲苯重復(fù)套用，濾餅用水打漿后，再用氫氧化鈉溶液中和至PH值為7～9，然后過(guò)濾，將濾餅加入5％鹽酸溶液，加熱至85～95℃全溶，然后滴加31％的鹽酸溶液860ml酸析4小時(shí)，酸析完畢，降溫至20～30℃，過(guò)濾即得3，3’-二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述3， 3' — 二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽的制備方法，其 特征在于稀有金屬催化劑由載體和承載在該載體上的稀有金屬構(gòu)成，載體 包括活性炭、二氧化硅、氧化鋁或分子篩，稀有金屬包括鈀、鉑、金、釕或 銠中的一種或一種以上，稀有金屬催化劑的用量為每100g鄰硝基苯甲醚用1 10g。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述3， 3' —二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽的制備方法，其 特征在于所述的有機(jī)溶劑為與2， 2' — 二甲氧基氫化偶氮苯互溶的甲苯或 二甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種3，3’-二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽的制備方法，在有機(jī)溶劑和稀有金屬催化劑的存在下，用氫氣進(jìn)行催化氫化，然后采用常規(guī)的方法從反應(yīng)產(chǎn)物中收集3，3’-二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽，成品的摩爾得率可達(dá)90％以上。本發(fā)明不僅可以使加氫催化劑進(jìn)行多次套用，而且催化劑活性不降低，該方法工藝路線合理，采用該方法制備的成品得率和純度都較高，因此具有較大的工業(yè)化前景。
文檔編號(hào)C07C217/84GK101643428SQ200810139119
公開(kāi)日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2008年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月8日
發(fā)明者夏念豐, 夏恩將, 夏恩勝, 巖 岳 申請(qǐng)人:夏恩將