專利名稱：一種橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于橡膠硫化促進劑的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種橡膠硫化促進
劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑(M)，是一種優(yōu)良的噻唑類、半超促進劑，具有廣泛的硫化范圍，其硫化溫度低，在橡膠中易分散、不污染，能提高橡膠制品的物理和機械性能，可以直接用于制造輪胎、膠帶、膠鞋和其它工業(yè)橡膠制品，也是生產(chǎn)其它硫化促進劑的中間體，是市場上需求量最大的一種促進劑產(chǎn)品。目前國內(nèi)外生產(chǎn)促進劑M主要采用酸堿法，如文獻(內(nèi)蒙古石油化工，2005， 9: 12)報道的正交試驗生產(chǎn)方法和文獻(石油技術(shù)與應用，1996， 14:48)報道的生產(chǎn)方法。酸堿法的工藝原理是苯胺、硫磺、二硫化碳經(jīng)高壓合成后生成M和副產(chǎn)物樹脂，加入NaOH與M反應生成M-Na，過濾出樹脂后，用硫酸與M-Na中和反應生成M和芒硝，經(jīng)反復多次水洗至中性，除去M物料中的芒硝，再經(jīng)脫水、干燥、粉碎后生產(chǎn)出成品M。酸堿法工藝的特點是技術(shù)條件要求不高，操作方法易掌握，成本低， 一次性合格率穩(wěn)定等，因此被國內(nèi)生產(chǎn)廠家廣泛應用。但其也存在著致命的缺點要用大量的燒堿和硫酸反應、中和、水洗，噸產(chǎn)品產(chǎn)生60-80噸的高濃度廢水，污染嚴重，處理難度極大，目前國內(nèi)還沒有成熟的處理技術(shù)，不符合國家的環(huán)保政策，而且設備腐蝕嚴重，折舊率高。
發(fā)明內(nèi)本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝中存在的后期處理產(chǎn)生大量高濃度廢水，污染嚴重，處理難度極大，設備腐蝕嚴重，折舊率高的技術(shù)問題。提供一種無廢水產(chǎn)生，流程短，操作程序相對簡單，無腐蝕的橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明的橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝，向反應釜屮加入
二硫化碳和硫磺，在25 3(TC，轉(zhuǎn)速為20 60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌2 4小時，加入苯胺，苯胺、二硫化碳和硫磺的摩爾比為1: 0.8-1.0: 0.6~0.8，升溫至150~300°C，在壓力為0.7 9.5Mpa下反應60~120分鐘，用甲苯萃取5~25分鐘，過濾，蒸餾回收甲苯，重復萃取2 3次，干燥后得到2-硫醇基苯駢噻唑。
用甲苯萃取時甲苯的加入量為原料總重量的0.8 1.2倍。蒸餾回收甲苯時的壓強為0.25 0.35 MPa，蒸鎦溫度不超過128°C 。
和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在合成2-硫醇基苯駢噻唑后直接用甲苯萃取2-硫醇基苯駢噻唑，然后蒸餾回收甲苯，不需要用大量酸堿進行"中和"和"水洗"，從而避免了大量廢水的生成，減少了環(huán)境污染，而且對設備無腐蝕；另外本發(fā)明工藝流程短。利用甲苯可溶解樹脂并利于回收的原理，用蒸餾的方法回收甲苯，并通甲苯循環(huán)利用系統(tǒng)進行2 3次萃取，使樹脂全部排出，得到2-硫醇基苯駢噻唑產(chǎn)品質(zhì)量高。
具體實施例方式
實施例1
將300Kg二硫化碳和100Kg硫磺加入反應釜，在25'C、轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌2小時，加入400Kg苯胺，升溫至150。C時，壓力升至7.0Mpa，反應60分鐘后，用700Kg甲苯萃取5分鐘，過濾，在壓強為0.25MPa，溫度不超過128。C下蒸餾回收甲苯，重復萃取2次，干燥后得到硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑，收率達到90%，主要性能指標熔點達到180.1°C。實施例2
將350Kg 二硫化碳和130Kg硫磺加入反應釜，在26°C 、轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌2.5小時，加入500Kg苯胺，升溫至20(TC時，壓力升至7.5Mpa，反應70分鐘后，用784Kg甲苯萃取10分鐘，過濾，在壓強為0.3 0 MPa，溫度不超過128'C下蒸餾回收甲苯，重復萃取3次，干燥后得到硫化促進劑M，收-率達到90.5%，主要性能指標熔點達到180.4°C。
實施例3
將400Kg —硫化碳和150Kg硫磺加入反應釜，在27°C 、轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌3小時，加入550Kg苯胺，升溫至24(TC時，壓力升至8.0Mpa，反應80分鐘后，用1320Kg甲苯萃取15分鐘，過濾，在壓強為0.35MPa，溫度不超過128。C下蒸餾回收甲苯，重復萃取3次，干燥后得到硫化促進劑M，收率達到91%，牛.要性能指標熔點達到181.2°C 。
實施例4
將500Kg 二硫化碳和180Kg硫磺加入反應釜，在28°C 、轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌3.5小時，加入700Kg苯胺，升溫至26(TC時，壓力升至8.5Mpa，反應100分鐘后，用甲苯萃取20分鐘，過濾，在壓強為0.32MPa，溫度不超過128'C下蒸餾回收甲苯，重復萃取3次，干燥后得到硫化促進劑M，收率達到92%，主要性能指標熔點達到180.8°C。
實施例5
將600Kg 二硫化碳和200Kg硫磺加入反應釜，在30°C 、轉(zhuǎn)速為 轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌4小時，加入800Kg苯胺，升溫至300。C時，壓力升至9.0Mpa，反應120分鐘后，用甲苯萃取25分鐘，過濾，在壓強為0.28MPa，溫度不超過128。C下蒸餾回收甲苯，重復萃取3次，干燥后得到硫化促進劑M，收率達到91.5%，主要性能指標熔點達到181.6°C。
權(quán)利要求
1、一種橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝，向反應釜中加入二硫化碳和硫磺，在25～30℃，轉(zhuǎn)速為20～60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌2～4小時，加入苯胺，苯胺、二硫化碳和硫磺的摩爾比為1∶0.8～1.0∶0.6～0.8，升溫至150～300℃，在壓力為0.7～9.5Mpa下反應60～120分鐘，用甲苯萃取5～25分鐘，過濾，蒸餾回收甲苯，重復萃取2～3次，干燥后得到2-硫醇基苯駢噻唑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝， 其特征在于用甲苯萃取時甲苯的加入量為原料總重量的0.8~1.2倍。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工 藝，其特征在于蒸餾回收甲苯時的壓強為0.25~0.35 MPa，蒸餾溫度不超過128 。C。
全文摘要
一種橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑的生產(chǎn)工藝，屬于橡膠硫化促進劑的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。具體工藝為向反應釜中加入二硫化碳和硫磺，在25～30℃，轉(zhuǎn)速為20～60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌2～4小時，加入苯胺，苯胺、二硫化碳和硫磺的摩爾比為1∶0.8～1.0∶0.6～0.8，升溫至150～300℃，在壓力為0.7～9.5MPa下反應60～120分鐘，用甲苯萃取5～25分鐘，過濾，蒸餾回收甲苯，重復萃取2～3次，干燥后得到2-硫醇基苯駢噻唑。本發(fā)明工藝不需要用大量酸堿進行“中和”和“水洗”，從而避免了大量廢水的生成，減少了環(huán)境污染，而且對設備無腐蝕。
文檔編號C07D277/72GK101638396SQ20081014088
公開日2010年2月3日 申請日期2008年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月1日
發(fā)明者劉志勇, 張基礎, 王奎亮, 苗進之, 薛玉聰 申請人:河南省開侖化工有限責任公司