專利名稱：一種熒光增白劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別是一種熒光增白劑的制備方法。
二背景技術(shù)：
熒光增白劑廣泛用于造紙、紡織、涂料、洗滌劑等工業(yè)，國(guó)內(nèi)大多以粉劑
產(chǎn)品VBL為主，屬引進(jìn)技術(shù)最早、應(yīng)用范圍最廣、產(chǎn)量最大的品種，但存在酸 液排放大、粉塵污染嚴(yán)重、水溶性差、泛黃點(diǎn)低、日曬牢度差、應(yīng)用范圍窄等 問(wèn)題，故其改進(jìn)勢(shì)在必行。
三
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種熒光增 白劑的制備方法，可有效解決目前熒光增白劑制備酸液排放大、粉塵污染嚴(yán)重、 水溶性差、泛黃點(diǎn)低、日曬牢度差、應(yīng)用范圍窄的問(wèn)題，其解決的技術(shù)方案是， 向反應(yīng)釜加入冰和水混合的冰水500-700 kg，冰塊直徑50mm左右，用質(zhì)量濃度 為>30%的鹽酸調(diào)PH值為1.0-3.0，保持溫度《5-C，邊攪拌邊加入三聚氯氰 77-109kg、對(duì)氨基苯磺酸72-102kg，攪拌15-25分鐘，滴加質(zhì)量濃度為42%的 燒堿水溶液，調(diào)PH值為3.5-4.5，溫度《5。C，待ra值不再下降時(shí)，停止滴加 燒堿水溶液，維持?jǐn)嚢?5-35分鐘，再同時(shí)滴加由DSD酸加水稀釋成的質(zhì)量濃 度15%的DSD酸(DSD酸全稱為4， 4-二氨基二苯乙烯-二磺酸)水溶液2200-2600kg 和質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液(燒堿又稱苛性鈉，氫氧化鈉，分子式為NaOH， 以下同)，維持溫度55-65。C， PH值3.5-4.5， DSD酸水溶液2. 5-3. 5小時(shí)內(nèi)加 完，當(dāng)DSD酸水溶液加料完畢、PH值保持3.5-4.5不再下降時(shí)，停止滴加燒堿 水溶液，保溫反應(yīng)1. 5-2. 5小時(shí)，然后降溫至3(TC以下，得反應(yīng)液；將反應(yīng)液 打入酸析罐，邊攪拌邊加入質(zhì)量濃度為》30%的鹽酸，調(diào)PH值為1.5-2.0;將酸 析罐內(nèi)物料(反應(yīng)液)經(jīng)打料泵送入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅；啟動(dòng)調(diào)制釜，然 后邊攪拌邊依次加入濾餅、二乙醇胺100-140kg、 二甘醇66-94kg， 15-25分鐘 后用質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液調(diào)PH值為7. 5-8. 0， 15-25分鐘后放料包裝。 本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，組方合理，應(yīng)用范圍廣，使用效果好，是化工領(lǐng)域上的一大
創(chuàng)新。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)際情況對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說(shuō)明。
由技術(shù)方案給出，本發(fā)明方法首先是向反應(yīng)釜加入以水和冰塊混合的冰水
500-700kg，冰塊的直徑50mm左右，用質(zhì)量濃度為》30%的鹽酸調(diào)PH值為 1.0-3.0，保持溫度《5。C，邊攪拌邊加入三聚氯氰77-109kg、對(duì)氨基苯磺酸 72-102kg，攪拌15-25分鐘，滴加質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液，調(diào)PH值為 3.5-4.5，溫度《5-C，維持?jǐn)嚢?5-35分鐘；再同時(shí)滴加由DSD酸加水稀釋成 的質(zhì)量濃度15%的DSD酸水溶液2480kg和質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液，維持 溫度55-65°C， PH值3. 5-4.5， DSD酸水溶液2. 5-3. 5小時(shí)內(nèi)加完，當(dāng)DSD酸水 溶液加料完畢、PH值不再下降時(shí)，停止滴加燒堿水溶液，保溫反應(yīng)1. 5-2. 5小 時(shí)，然后降溫至3(TC以下，得反應(yīng)液；將反應(yīng)液打入酸析罐，邊攪拌邊加入質(zhì) 量濃度為》30%的鹽酸，調(diào)PH值為1.5-2.0，將酸析罐內(nèi)物料(反應(yīng)液)經(jīng)打料 泵進(jìn)入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅；然后邊攪拌邊依次在調(diào)制釜內(nèi)加入濾餅、二乙 醇胺100-140kg、 二甘醇66-94kg， 15-25分鐘后用質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶 液調(diào)ra值為7.5-8.0， 15-25分鐘后放料包裝。
所說(shuō)的DSD酸為質(zhì)量含量》99%的DSD酸；所說(shuō)的對(duì)氨基苯磺酸為質(zhì)量含 量》99%的對(duì)氨基苯磺酸；所說(shuō)的三聚氯氰為質(zhì)量含量》99%的三聚氯氰；所說(shuō) 的二乙醇胺為質(zhì)量含量》99%的二乙醇胺；所說(shuō)的二甘醇為質(zhì)量含量》99%的二 甘醇；所說(shuō)的水和冰塊的混合，二者加入量需不同情況加入，溫度高時(shí)，冰塊 加入量多，溫度低時(shí)，冰塊加入量少，為了保持溫度，加入冰塊直徑50mm左右， 是因?yàn)楸鶋K太小，融化速度快，太大，不易融化，溫度不易控制。
實(shí)施例1
本發(fā)明所說(shuō)的方法是，首先向反應(yīng)釜加入水和冰塊混合的冰水600kg，用質(zhì) 量濃度為30%的鹽酸調(diào)PH值為1.0，保持溫度4°C，再邊攪拌邊加入三聚氯氰 93kg、對(duì)氨基苯磺酸87kg，攪拌20分鐘，滴加質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液， 調(diào)PH值為4.0，溫度4-C，待PH值不再下降時(shí)，停止滴加燒堿水溶液，維持?jǐn)?br> 拌30分鐘；再同時(shí)滴加由DSD酸加水稀釋成的質(zhì)量濃度15%的DSD酸水溶液 2480kg和質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液，維持溫度60。C, PH值4. 0， DSD酸水 溶液3小時(shí)內(nèi)加完，當(dāng)DSD酸水溶液加料完畢、PH值保持4.0不再下降時(shí)，停 止滴加燒堿水溶液，保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至25-C，得反應(yīng)液；將反應(yīng)液 打入酸析罐，邊攪拌邊加入質(zhì)量濃度為30%的鹽酸，使PH值為1.5;再用打料 泵將PH值為1.5的反應(yīng)液物料打入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅；然后在調(diào)制雀內(nèi)邊 攪拌邊依次加入濾餅、二乙醇胺120kg、 二甘醇80kg， 20分鐘后用質(zhì)量濃度為 42%的燒堿水溶液調(diào)PH值為7. 5， 20分鐘后放料包裝。 實(shí)施例2
本發(fā)明所說(shuō)的方法是，首先向反應(yīng)釜加入水和冰塊混合的冰水650kg，用質(zhì) 量濃度為4(m的鹽酸調(diào)PH值為2.0，開(kāi)動(dòng)攪拌器，保持溫度3-C，邊攪拌邊加入 三聚氯氰100kg、對(duì)氨基苯磺酸94kg，攪拌25分鐘，滴加質(zhì)量濃度為42%的燒 堿水溶液，調(diào)PH值為4.5，溫度3X:，待PH值4.5不下降時(shí)，停止滴加燒堿水 溶液，維持?jǐn)嚢?5分鐘；再同時(shí)滴加由DSD酸加水稀釋成的質(zhì)量濃度15%的DSD 酸水溶液2580kg和質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液，維持溫度55°C， PH值4. 5， DSD酸水溶液2.5小時(shí)內(nèi)加完，當(dāng)DSD酸水溶液加料完畢、PH值保持4. 5不下 降時(shí)，停止滴加燒堿水溶液，保溫反應(yīng)2.5小時(shí)，然后降溫至2(TC，得反應(yīng)液； 將反應(yīng)液打入酸析罐，邊攪拌邊加入質(zhì)量濃度為40%的鹽酸，使PH值為2.0; 將酸析罐內(nèi)物料(反應(yīng)液)經(jīng)打料泵進(jìn)入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅；啟動(dòng)調(diào)制釜， 在調(diào)制釜內(nèi)邊攪拌邊依次加入濾餅、二乙醇胺130kg、 二甘醇90kg， 25分鐘后 用質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液調(diào)PH值為8. 0， 25分鐘后放料包裝。
本發(fā)明呈棕紅色透明液體；PH值7.5-8.0;固含量40%,經(jīng)試驗(yàn)和 實(shí)際應(yīng)用，性質(zhì)穩(wěn)定，質(zhì)量好，適應(yīng)范圍廣，可有用于造紙、紡織、涂料、 洗滌劑等工業(yè)領(lǐng)域，成本低，節(jié)約能源25%以上，無(wú)污染，水溶性好，無(wú) 雜質(zhì)和沉淀物，增白度提高40%以上，為現(xiàn)有增白劑無(wú)法相比的，是熒光 增白劑上的一大創(chuàng)造，經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益巨大。
權(quán)利要求
1.一種熒光增白劑的制備方法，其特征在于，首先向反應(yīng)釜加入冰和水混合的冰水500-700kg，冰塊直徑50mm左右，用質(zhì)量濃度為≥30％的鹽酸調(diào)PH值為1.0-3.0，保持溫度≤5℃，再邊攪拌邊加入三聚氯氰77-109kg、對(duì)氨基苯磺酸72-102kg，攪拌15-25分鐘，滴加質(zhì)量濃度為42％的燒堿水溶液，調(diào)PH值為3.5-4.5，溫度≤5℃，維持?jǐn)嚢?5-35分鐘，再同時(shí)滴加由DSD酸加水稀釋成的質(zhì)量濃度15％的DSD酸水溶液2200-2600kg和質(zhì)量濃度為42％的燒堿水溶液，維持溫度55-65℃，PH值3.5-4.5，當(dāng)DSD酸水溶液2.5-3.5小時(shí)內(nèi)加完，PH值3.5-4.5停止滴加燒堿水溶液，保溫反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)，然后降溫至30℃以下，得反應(yīng)液，將反應(yīng)液打入酸析罐，邊攪拌邊加入質(zhì)量濃度為≥30％的鹽酸，調(diào)PH值為1.5-2.0，將酸析罐內(nèi)物料經(jīng)打料泵送入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅，然后開(kāi)動(dòng)調(diào)制釜邊攪拌邊依次加入濾餅、二乙醇胺100-140kg、二甘醇66-94kg，15-25分鐘后用質(zhì)量濃度為42％的燒堿水溶液調(diào)PH值7.5-8.0，固含量40％，15-25分鐘后放料包裝。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光增白劑的制備方法，其特征在于，所說(shuō)的 DSD酸是質(zhì)量含量》99%的DSD酸；所說(shuō)的對(duì)氨基苯磺酸為質(zhì)量含量》99%的對(duì) 氨基苯磺酸；所說(shuō)的三聚氯氰為質(zhì)量含量》99%的三聚氯氰；所說(shuō)的二乙醇胺為 質(zhì)量含量》99%的二乙醇胺；所說(shuō)的二甘醇為質(zhì)量含量》99%的二甘醇。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的熒光增白劑的制備方法，其特征在于，首先向反應(yīng)釜加入所說(shuō)的水和冰塊混合的冰水600kg，用質(zhì)量濃度為30%的鹽酸調(diào)ra值為l.O，在4。C,邊攪拌邊加入三聚氯氰93kg、對(duì)氨基苯磺酸87kg，攪拌20分 鐘，滴加質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液，調(diào)PH值為4.0，溫度4。C，維持?jǐn)嚢?30分鐘，再同時(shí)滴加由DSD酸加水稀釋成的質(zhì)量濃度15%的DSD酸水溶液2480kg 和質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液，維持溫度6(TC， ffl值4.0， DSD酸水溶液3小 時(shí)內(nèi)加完，當(dāng)DSD酸水溶液加料完畢、PH值保持4.0，停止滴加燒堿水溶液， 保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至25X:，得反應(yīng)液，將反應(yīng)液打入酸析罐，邊攪拌 邊加入質(zhì)量濃度為30%的鹽酸，使PH值為1.5，再用打料泵將PH值為1.5的反 應(yīng)液物料打入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅，再啟動(dòng)向調(diào)制釜，邊攪拌邊依次加入濾 餅、二乙醇胺120kg、 二甘醇80kg， 20分鐘后用質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液 調(diào)PH值為7.5， 20分鐘后放料包裝。
4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的熒光增白劑的制備方法，其特征在于，首先向反 應(yīng)釜加入所說(shuō)的水和冰塊混合的冰水650kg，用質(zhì)量濃度為40%的鹽酸調(diào)PH值 為2.0，保持溫度3。C，邊攪拌邊加入三聚氯氰100kg、對(duì)氨基苯磺酸94kg，攪 拌25分鐘，滴加質(zhì)量濃度為42%的燒堿水溶液，調(diào)PH值為4.5，溫度3i:，維 持?jǐn)嚢?5分鐘，再同時(shí)滴加由DSD酸加水稀釋成的質(zhì)量濃度15%的DSD酸水溶 液2580kg和質(zhì)量濃度為42y。的燒堿水溶液，維持溫度55"C，ra值4.5， DSD酸水 溶液2. 5小時(shí)內(nèi)加完，當(dāng)DSD酸水溶液加料完畢、PH值保持4. 5，停止滴加燒 堿水溶液，保溫反應(yīng)2.5小時(shí)，然后降溫至2(TC,得反應(yīng)液，將反應(yīng)液打入酸 析罐，邊攪拌邊加入質(zhì)量濃度為40%的鹽酸，使PH值為2.0，然后將酸析罐內(nèi) 物料經(jīng)打料泵送入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅，啟動(dòng)調(diào)制釜，邊攪拌邊依次在調(diào)制 釜內(nèi)加入濾餅、二乙醇胺130kg、 二甘醇90kg， 25分鐘后用質(zhì)量濃度為42%的 燒堿水溶液調(diào)ra值為8.0， 25分鐘后放料包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及熒光增白劑的制備方法，有效解決酸液排放大、粉塵污染嚴(yán)重、水溶性差、泛黃點(diǎn)低、日曬牢度差、應(yīng)用范圍窄的問(wèn)題，方法是向反應(yīng)釜加入冰和水混合的冰水500-700kg，用鹽酸調(diào)pH值，邊攪拌邊加入三聚氯氰77-109kg、對(duì)氨基苯磺酸72-102kg攪拌，再滴加燒堿水溶液調(diào)pH值，待pH值不再下降時(shí)，停止滴加燒堿水溶液后，再同時(shí)滴加DSD酸水溶液2200-2600kg和燒堿水溶液，pH值不再下降時(shí)，停止滴加燒堿水溶液，將反應(yīng)液打入酸析罐，邊攪拌邊加入鹽酸調(diào)pH值后送入壓濾機(jī)壓濾，收集濾餅，然后邊攪拌邊依次加入濾餅、二乙醇胺100-140kg、二甘醇66-94kg，用燒堿水溶液調(diào)pH值后放料包裝，方法簡(jiǎn)單，應(yīng)用范圍廣，使用效果好，是化工領(lǐng)域上的一大創(chuàng)新。
文檔編號(hào)C07D251/00GK101367770SQ200810141470
公開(kāi)日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月26日
發(fā)明者賀明波 申請(qǐng)人:賀明波