專利名稱：一種香紫蘇醇的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香紫蘇醇的制備工藝。
技術(shù)背景香紫蘇醇用作合成香紫蘇內(nèi)酯和合成龍涎醚香料是一種很好的天然 原料。經(jīng)檢索查新，國(guó)內(nèi)多數(shù)廠家用香紫蘇植物提取香紫蘇精油后的殘?jiān)?或者直接用香紫蘇植物，釆用石油醚浸取濃縮得到墨綠色的香紫蘇浸膏。但其所含的香紫蘇醇僅在35-50%,品種很低，難以用于香料生產(chǎn)。已有發(fā)明提供的香紫蘇醇生產(chǎn)工藝，是將香紫蘇浸膏溶于濃度不低于 50%的乙醇，經(jīng)過(guò)-17。C—-2(TC低溫冷凍后過(guò)濾，再加入化學(xué)計(jì)量的活性 炭，攪拌過(guò)濾，用水稀釋濾液使?jié)舛仍?5%以下，并且攪拌，使香紫蘇醇 結(jié)晶析出，再過(guò)濾，離心脫水，真空烘干，粉碎包裝。上述方法，雖然可以得到所需純度的香紫蘇醇，但該方法的不足之處: 一是使用大量溶劑和活性炭，增加了生產(chǎn)成本；二是所需時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效 率低；三是損失了部分有效成分，產(chǎn)品得率低，影響經(jīng)濟(jì)效益。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一 種工藝簡(jiǎn)單，便于操作，生產(chǎn)效率和產(chǎn)品得率高的香紫蘇醇的制備工藝。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明釆用的技術(shù)方案是 一種香紫蘇醇的制備 工藝，釆用蒸發(fā)面與冷凝面之間距離為2-5cm的分子蒸餾器，從香紫蘇浸 膏中提取香紫蘇醇，其特征在于以下列工藝條件進(jìn)行操作所述蒸餾器操 作壓力為l-150pa,蒸餾溫度為10(TC-40(TC,冷卻溫度為-8°C- -15°C ， 蒸餾器中刮膜器旋轉(zhuǎn)速率為10-300rpm，并且每次蒸餾以上一次蒸餾的蒸4余物作為下一次蒸餾的原料的流程，進(jìn)行2-3遍蒸餾，每次蒸餾保持分子蒸餾器蒸發(fā)面與冷凝面的溫度差為175°C-275°C。 本發(fā)明具體工藝過(guò)程為(1) 將含香紫蘇醇50%的香紫蘇浸膏切碎后放入化料釜內(nèi)，然后開(kāi)啟 加熱器一，使化料釜溫度逐漸上升，同時(shí)開(kāi)啟水環(huán)真空泵，將香紫蘇浸膏 中殘存的有機(jī)溶劑及易揮發(fā)氣體抽出，待香紫蘇浸膏完全融化為液相，保 持加熱器一恒溫；(2) 將步驟(1)中液化后的香紫蘇浸膏導(dǎo)入預(yù)熱好的儲(chǔ)料罐中，開(kāi) 啟加熱器一；開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器；開(kāi)啟制冷器，使冷凍液乙二醇在冷阱 一內(nèi)循環(huán)；開(kāi)啟水環(huán)真空泵；然后開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器的進(jìn)料泵；(3)在開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器的同時(shí)開(kāi)啟二級(jí)分子蒸餾器和三級(jí)分子 蒸餾器，開(kāi)啟制冷器、開(kāi)啟旋片及羅茨真空泵一、旋片及羅茨真空泵二、 旋片及羅茨真空泵三和加熱器一，使二級(jí)分子蒸餾器和三級(jí)分子蒸餾器的 蒸發(fā)面與冷凝面溫度差為175°C-275°C;這時(shí)打開(kāi)二級(jí)分子蒸餾器和三級(jí) 分子蒸餾器的進(jìn)料泵，蒸餾過(guò)程中， 一級(jí)蒸餾的蒸余物為二級(jí)蒸餾的蒸餾 原料，二級(jí)蒸餾的蒸余物為三級(jí)蒸餾的蒸餾原料，如此2-3次蒸餾，即得 到醇含量為90%的香紫蘇醇。為得到醇含量在95%以上的香紫蘇醇產(chǎn)品，將丙酮溶劑與上述步驟 (3)中制得的醇含量為90%的香紫蘇醇，以重量百分比香紫蘇醇丙酮 溶劑=1:3的比例后，先后裝入密閉結(jié)晶釜一內(nèi)重結(jié)晶；開(kāi)啟加熱器二， 在溫度4(TC-45t:條件下，使香紫蘇醇在結(jié)晶釜一內(nèi)完全溶解，然后將完 全溶解的香紫蘇醇導(dǎo)入結(jié)晶釜二內(nèi)靜置，自然降溫，再開(kāi)啟冷卻器逐漸降 溫；同時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌器，待香紫蘇醇充分結(jié)晶后，過(guò)濾，將過(guò)濾后的香紫蘇 醇置于真空干燥柜內(nèi)靜態(tài)烘干，然后用粉碎機(jī)將結(jié)晶后的香紫蘇醇粉碎過(guò) 篩，即得到醇含量在95%以上的香紫蘇醇。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作時(shí)間短， 不使用溶劑，不產(chǎn)生其它高沸物質(zhì)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；本發(fā)明提取香紫蘇醇效率高，產(chǎn)品得率高，效益高，適合規(guī)模化生產(chǎn)香紫蘇醇。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的制備工藝流程圖。圖2為本發(fā)明重結(jié)晶的工藝流程圖。 附圖標(biāo)記說(shuō)明l-化料釜，2-水環(huán)真空泵，3-—級(jí)分子蒸餾器，41-旋片及羅茨真空泵一， 42-旋片及羅茨真空泵二， 43-旋片及羅茨真空泵三，5-二級(jí)分子蒸餾器， 6-三級(jí)分子蒸餾器，7-加熱器一，8-制冷器，9-電力控制系統(tǒng)，10-冷阱 一，ll-冷阱二， 12-冷阱三，13-冷阱四，14-真空干燥柜，15-真空泵， 16-粉碎機(jī)，17-結(jié)晶釜一，18-攪拌器，19-供熱管道，20-供冷管道，21-結(jié)晶釜二， 22-離心機(jī)，23-加熱器二， 24-冷卻器，T-溫度測(cè)口， P-真空具體實(shí)施方式
如圖l所示，化料釜1通過(guò)供熱管道19與導(dǎo)熱油泵U連接，導(dǎo)熱油泵 U通過(guò)供熱管道19與加熱器一 7連接，冷阱一IO、冷阱二ll、冷阱三12 和冷阱四13均通過(guò)供冷管道20與制冷器8連接，冷阱一 10分別與化料 釜1和水環(huán)真空泵2連接，冷阱二 11分別與一級(jí)分子蒸餾器3和旋片及 羅茨真空泵組一41連接，冷阱三12分別與二級(jí)分子蒸餾器5和旋片及羅 茨真空泵組二 42連接，冷阱四13分別與三級(jí)分子蒸餾器和旋片及羅茨真 空泵組三43連接，化料釜1出料口連接有儲(chǔ)料罐Pl，儲(chǔ)料罐P1通過(guò)進(jìn) 料泵Pi與一級(jí)分子蒸餾器3進(jìn)料口連接，一級(jí)分子蒸餾器3出料口連接有 儲(chǔ)料罐P2，儲(chǔ)料罐P2通過(guò)進(jìn)料泵Pi與二級(jí)分子蒸餾器5進(jìn)料口連接，二 級(jí)分子蒸餾器5出料口連接有儲(chǔ)料罐POl和P3，儲(chǔ)料罐P3通過(guò)進(jìn)料泵Pi 與三級(jí)分子蒸餾器6進(jìn)料口連接，三級(jí)分子蒸餾器6出料口連接儲(chǔ)料罐P02和P4，儲(chǔ)料罐POl、 P02、 Pl、 P2、 P3、 P4通過(guò)供熱管道19與加熱器一 7連接，化料釜l、水環(huán)真空泵2、 一級(jí)分子蒸餾器3、旋片及羅茨真空泵 組一41、旋片及羅茨真空泵組二 42、旋片及羅茨真空泵組三43、 二級(jí)分 子蒸餾器5、三級(jí)分子蒸餾器6和導(dǎo)熱油泵U均與電力控制系統(tǒng)連接。如圖2所示，帶有攪拌器18的結(jié)晶釜一 17與加熱器一 7連接，帶有 攪拌器18的結(jié)晶釜二 21與制冷器8連接，結(jié)晶釜一 17出料口接結(jié)晶釜 二21進(jìn)料口，結(jié)晶釜二 21出料口接離心機(jī)22，離心機(jī)22還連接有真空 干燥柜14,真空干燥柜14與粉碎機(jī)16和真空泵15連接。本發(fā)明釆用蒸發(fā)面與冷凝面之間距離為2-5cm的分子蒸餾器置，以下 列工藝條件進(jìn)行操作蒸餾器操作壓力為l-150pa,蒸餾溫度為 100°C-400°C,冷卻溫度為-8。C -15°C,蒸餾器中刮膜器的旋轉(zhuǎn)速率為 10-300rpm，并且每次蒸餾以上一次蒸餾的蒸余物作為下一次蒸餾的蒸餾 原料，進(jìn)行2-3遍蒸餾，每次蒸餾保持蒸餾器蒸發(fā)面與冷凝面溫度差為 175°C-275°C，這樣可以將香紫蘇浸膏中的香紫蘇醇得到充分分離提取，香 紫蘇醇產(chǎn)率達(dá)到98%。實(shí)施例1第一步將含香紫蘇醇50%的香紫蘇浸膏200公斤，切碎后放入容積 為500升的化料釜1內(nèi)，然后開(kāi)啟加熱器一7，使化料釜l溫度逐漸升至 ll(TC,同時(shí)開(kāi)啟水環(huán)真空泵SH,使化料釜1壓力達(dá)到0.08Mpa，將香紫 蘇浸膏中殘存的有機(jī)溶劑及易揮發(fā)氣體抽出，待香紫蘇浸膏完全融化為液 相，保持加熱器一7恒溫。第二步將液化后的香紫蘇浸膏導(dǎo)入預(yù)熱好的容積為300升的儲(chǔ)料罐 Pl中，開(kāi)啟加熱器一7，并使儲(chǔ)料罐P1溫度升至140°C;開(kāi)啟一級(jí)分子蒸 餾器3(其蒸發(fā)面面積為0.8平方米，冷凝面面積為1.2平方米，刮膜器轉(zhuǎn) 速為50-300rpm);開(kāi)啟制冷器8保持冷卻溫度-12'C ,使冷凍液乙二醇在 冷阱一 10內(nèi)循環(huán)；開(kāi)啟水環(huán)真空泵2(SH)，使系統(tǒng)的操作壓力達(dá)到130pa; 開(kāi)啟加熱器一 7，對(duì)導(dǎo)熱油加熱，使得溫度穩(wěn)定在160°C,然后開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器3的進(jìn)料泵Pi,進(jìn)料速率為30公斤/小時(shí)， 一級(jí)分子蒸餾器3的刮膜器轉(zhuǎn)速為73rpm。這一步是將香紫蘇浸膏中的殘余溶劑和易揮發(fā)(低 沸點(diǎn))物質(zhì)全部蒸發(fā)去除。第三步在開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器3的同時(shí)開(kāi)啟二級(jí)分子蒸餾器5、三級(jí) 分子蒸餾器6。開(kāi)啟制冷器8,使二級(jí)分子蒸餾器5和三級(jí)分子蒸餾器6 的冷凝面溫度保持在3(TC;開(kāi)啟旋片及羅茨真空泵一 41、旋片及羅茨真 空泵二42、旋片及羅茨真空泵三43，使系統(tǒng)操作壓力達(dá)到2.5pa;開(kāi)啟加 熱器一7，對(duì)導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱并循環(huán)，使二級(jí)分子蒸餾器5和三級(jí)分子蒸 餾器6的蒸發(fā)面溫度達(dá)到260°C，保持二級(jí)分子蒸餾器5和三級(jí)分子蒸餾 器6的蒸發(fā)面與冷凝面溫度差23(TC左右；這時(shí)打開(kāi)二級(jí)分子蒸餾器5和 三級(jí)分子蒸餾器6的進(jìn)料泵Pi,進(jìn)料速率保持25-30公斤/小時(shí)；二級(jí)分子 蒸餾器5和三級(jí)分子蒸餾器6的刮膜器轉(zhuǎn)速73rpm。蒸餾過(guò)程中， 一級(jí)蒸 餾的蒸余物為二級(jí)蒸餾的蒸餾原料，二級(jí)蒸餾的蒸余物為三級(jí)蒸餾的蒸餾 原料。如此2-3次蒸餾，即得到醇含量為90%的香紫蘇醇106公斤，醇含 量為6%的殘液76.5公斤，冷卻回收的揮發(fā)性液體混合物17.5公斤。香紫 蘇醇產(chǎn)率為95.4%。實(shí)施例2為達(dá)到醇含量在95%以上的香紫蘇醇產(chǎn)品，本發(fā)明中釆用將丙酮溶劑 與實(shí)施例1制得的醇含量為卯％的香紫蘇醇，以重量百分比香紫蘇醇丙 酮溶劑=1 : 3的比例，先后裝入容積為500升的密閉結(jié)晶釜一 17內(nèi)重結(jié)晶。 開(kāi)啟加熱器二 23,在溫度4(TC-45'C條件下，使香紫蘇醇在結(jié)晶釜一 17 內(nèi)完全溶解，然后將完全溶解的香紫蘇醇導(dǎo)入結(jié)晶釜二 21內(nèi)靜置，自然 降溫4小時(shí)，再開(kāi)啟冷卻器24逐漸降溫至-15。C;同時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌器18，攪 拌速率40rpm,約需10-12小時(shí)，待其充分結(jié)晶后，再用轉(zhuǎn)速為1000rpm 的離心機(jī)，120目濾布過(guò)濾，將過(guò)濾后的香紫蘇醇置于真空干燥柜14內(nèi)靜 態(tài)烘干，烘干時(shí)，真空干燥柜14壓力為0.08Mpa,溫度在45°C-55°C，烘 干時(shí)間為10-12小時(shí)。然后用粉碎機(jī)16將結(jié)晶后的香紫蘇醇粉碎過(guò)篩，得到醇含量在95%以上的香紫蘇醇。用紙板桶內(nèi)襯雙層無(wú)毒塑料袋密閉包想 農(nóng)°本發(fā)明實(shí)施例二所得產(chǎn)品，醇含量在95%以上，水分含量在0.3%以下。
權(quán)利要求
1.一種香紫蘇醇的制備工藝，采用蒸發(fā)面與冷凝面之間距離為2-5cm的分子蒸餾器，從香紫蘇浸膏中提取香紫蘇醇，其特征在于以下列工藝條件進(jìn)行操作所述蒸餾器操作壓力為1-150pa，蒸餾溫度為100℃-400℃，冷卻溫度為-8℃--15℃，蒸餾器中刮膜器旋轉(zhuǎn)速率為10-300rpm，并且每次蒸餾以上一次蒸餾的蒸余物作為下一次蒸餾的原料的流程，進(jìn)行2-3遍蒸餾，每次蒸餾保持分子蒸餾器蒸發(fā)面與冷凝面的溫度差為175℃-275℃。
2. 按照權(quán)利要求l所述的一種香紫蘇醇的制備工藝，其特征在于具體 工藝過(guò)程為(1) 將含香紫蘇醇50%的香紫蘇浸膏切碎后放入化料釜內(nèi)，然后開(kāi)啟 加熱器一，使化料釜溫度逐漸上升，同時(shí)開(kāi)啟水環(huán)真空泵，將香紫蘇浸膏 中殘存的有機(jī)溶劑及易揮發(fā)氣體抽出，待香紫蘇浸膏完全融化為液相，保 持加熱器一恒溫；(2) 將步驟(1)中液化后的香紫蘇浸膏導(dǎo)入預(yù)熱好的儲(chǔ)料罐中，開(kāi) 啟加熱器一；開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器；開(kāi)啟制冷器，使冷凍液乙二醇在冷阱 一內(nèi)循環(huán)；開(kāi)啟水環(huán)真空泵；然后開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器的進(jìn)料泵；(3)在開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾器的同時(shí)開(kāi)啟二級(jí)分子蒸餾器和三級(jí)分子 蒸餾器，開(kāi)啟制冷器、開(kāi)啟旋片及羅茨真空泵一、旋片及羅茨真空泵二、 旋片及羅茨真空泵三和加熱器一，使二級(jí)分子蒸餾器和三級(jí)分子蒸餾器的 蒸發(fā)面與冷凝面溫度差為175°C-275°C;這時(shí)打開(kāi)二級(jí)分子蒸餾器和三級(jí) 分子蒸餾器的進(jìn)料泵，蒸餾過(guò)程中， 一級(jí)蒸餾的蒸余物為二級(jí)蒸餾的蒸餾 原料，二級(jí)蒸餾的蒸余物為三級(jí)蒸餾的蒸餾原料，如此2-3次蒸餾，即得 到醇含量為90%的香紫蘇醇。
3. 按照權(quán)利要求2所述的一種香紫蘇醇的制備工藝，其特征在于將丙 酮溶劑與步驟(3)中制得的醇含量為90%的香紫蘇醇，以重量百分比香 紫蘇醇丙酮溶劑=1 : 3的比例，先后裝入密閉結(jié)晶釜一內(nèi)重結(jié)晶；開(kāi)啟 加熱器二，在溫度4(TC-45。C條件下，使香紫蘇醇在結(jié)晶釜一內(nèi)完全溶解，然后將完全溶解的香紫蘇醇導(dǎo)入結(jié)晶釜二內(nèi)靜置，自然降溫，再開(kāi)啟冷卻 器逐漸降溫；同時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌器，待香紫蘇醇充分結(jié)晶后，過(guò)濾，將過(guò)濾后 的香紫蘇醇置于真空干燥柜內(nèi)靜態(tài)烘干，然后用粉碎機(jī)將結(jié)晶后的香紫蘇 醇粉碎過(guò)篩，即得到醇含量在95%以上的香紫蘇醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種香紫蘇醇的制備工藝，采用蒸發(fā)面與冷凝面之間距離為2-5cm的分子蒸餾器，其特征在于以下列工藝條件進(jìn)行操作蒸餾器操作壓力為1-150Pa，蒸餾溫度為100℃-400℃，冷卻溫度為-8℃～-15℃，刮膜器旋轉(zhuǎn)速率為10-300rpm，并且以上一次蒸餾的蒸余物作為下一次蒸餾的原料，進(jìn)行2-3遍蒸餾，每次蒸餾保持蒸發(fā)面與冷凝面溫度差為175℃-275℃，這樣可以將香紫蘇浸膏中的香紫蘇醇得到充分分離提取，香紫蘇醇產(chǎn)率達(dá)到98％。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作時(shí)間短，不使用溶劑，不產(chǎn)生其它高沸物質(zhì)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；本發(fā)明提取香紫蘇醇效率高，產(chǎn)品得率高，效益高，適合規(guī)模化生產(chǎn)香紫蘇醇。
文檔編號(hào)C07C29/00GK101323559SQ20081015054
公開(kāi)日2008年12月17日 申請(qǐng)日期2008年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月5日
發(fā)明者羅玉瑾 申請(qǐng)人:延安禾馨生物制品有限公司;羅玉瑾