專利名稱：一種染料中間體h酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料中間體H酸的制備方法。
背景技術(shù)：
染料中間體H酸[l-萘胺-8-羥基-3、 6-二磺酸單鈉鹽],目前囯內(nèi)絕大 多數(shù)廠家使用的主要有一下幾步反應(yīng)(1)萘磺化，得到l、 3、 6-三磺酸(2) 將萘三磺酸硝化得到硝基T酸(3)用氨水中和(4)用鐵粉還原硝基T酸得到 氨基T酸(5 )離析T酸，用鈉鹽置換氨鹽(6 )堿熔，氨基T酸得到H酸(7 ) 酸析出H酸，但是由于硝化反應(yīng)為劇烈的放熱反應(yīng)，安全性能差，目前在其他 苯系硝化反應(yīng)，已廣泛應(yīng)用絕熱連續(xù)硝化反應(yīng)裝置，使得硝化反應(yīng)的安全得到 保證，同時(shí)鐵粉還原工藝會(huì)產(chǎn)生大量鐵泥，同時(shí)產(chǎn)生大量的高氮富氧廢水，環(huán) 境污染嚴(yán)重，硝基T酸加氫還原以前公開(kāi)的專利主要介紹所使用的催化劑，反 應(yīng)溫度，反應(yīng)壓力，而對(duì)其硝基T酸的前處理未作太多的工作，其反應(yīng)結(jié)束后 催化劑回收處理也未作報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種染料中間體H酸的制備方法，它不但可以節(jié)約成本，而 且可以有效地降低反應(yīng)時(shí)間。
本發(fā)明釆用了以下技術(shù)方案 一種染料中間體H酸的制備方法，其特征它 包括以下幾步步驟一，磺化將精萘進(jìn)行磺化，得到磺化熔融物；步驟二， 連續(xù)硝化將到達(dá)終點(diǎn)的磺化熔融物保溫，加入硝酸，然后控制磺化熔融物中 的萘一l、 3、 6三磺酸與硝酸的配比，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，最后將萘一1、 3、 6三磺 酸與硝酸釆用連續(xù)法絕熱硝化形成硝T酸；步驟三，前處理硝基T酸將硝化 好的硝基T酸中加入碳酸鈣，進(jìn)行中和反應(yīng)來(lái)中和過(guò)量的硫酸，生成硫酸鈣沉 淀，過(guò)濾，分離得到硝基T酸溶液和T酸鈣鹽溶液，T酸鈣鹽再用碳酸鈉或碳 酸鉀進(jìn)行置換反應(yīng)，T酸鈣鹽溶液置換成T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，過(guò)濾
除去碳酸鈣，得T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，將硝基T酸溶液以及T酸鈉鹽 溶液或T酸鉀鹽溶液進(jìn)行多效蒸發(fā)；步驟四，催化加氫在高壓釜中，加入經(jīng) 過(guò)前處理好的T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，以鎳合金為催化劑，再通入氫氣， 在一定溫度下進(jìn)行催化反應(yīng)，得氨基T酸溶液，過(guò)量的催化劑進(jìn)行分離；步驟 五，對(duì)氨基T酸溶液進(jìn)行堿熔反應(yīng)，得到堿熔物；步驟六，對(duì)堿熔物進(jìn)行酸析， 過(guò)濾得到H酸。
本發(fā)明步驟一的磺化過(guò)程為在反應(yīng)鍋中投入精萘，控制精萘與硫酸以及三 氧化硫的重量比例為1: 1. 3: 1. 8，升溫至85'C使其熔化后，在80-IO(TC條件下 慢慢加入硫酸，在1-1. 5小時(shí)內(nèi)升溫至140-15(TC進(jìn)行反應(yīng)1小時(shí)，再降溫冷 卻到50-60。C加入三氧化硫進(jìn)行二磺化，時(shí)間為1.5小時(shí)，之后升溫進(jìn)行三磺 化，三磺化溫度為152-155°C,時(shí)間為l小時(shí)，得到萘磺化熔融物，測(cè)得總酸 度65-70%,萘-l. 3. 6三磺酸的HLPC^ 780/。。
本發(fā)明步驟二中控制磺化熔融物與硝酸的重量比為10:0. 8-1，萘磺化熔融 物保溫到150-160°C，加入硫酸的濃度為30%，硝酸的濃度為98%硝酸，釆用DCS 系統(tǒng)控制98%的硝酸與萘-1、 3、 6三磺酸的重量比為1: 6-8，調(diào)節(jié)后的反應(yīng) 溫度30-60°C。
本發(fā)明驟三中控制碳酸鈣與硝基T酸之間的重量比1. 5: 1，第一次中和反 應(yīng)后分離出的硝基T酸溶液，濃度控制在10-15。/。，PH值為6-6. 5，溫度為60-110 。C,分離出的T酸鈣鹽溶液和硝基T酸，控制T酸鈣鹽溶液與碳酸鈉或碳酸鉀 的重量比為2.5:1，置換T酸鈣鹽得到T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，T酸鈉鹽 溶液或T酸鉀鹽溶液的濃度在10-20%, PH值控制為7.8-10，溫度為80-。C,反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，過(guò)濾后的碳酸鈣可回收利用，經(jīng)過(guò)多效蒸發(fā)后控制 硝基T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液的濃度為20-40% ， PH值調(diào)到6-7，多效蒸 發(fā)過(guò)程為硝基T酸母液進(jìn)翻料泵打入計(jì)量槽，然后進(jìn)入三效蒸發(fā)器循環(huán)，再到 預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入一效循環(huán)，然后進(jìn)入二效蒸發(fā)器，當(dāng)密度達(dá)到1.2-1. 25g/ml 后，由二效排到濃縮液桶。
本發(fā)明步驟四所述的鎳合金中鎳、鉬、鋁合金的重量配比為45-50: 1-5: 45-50，鎳合金的顆粒為80-300目，鎳合金的用量為硝基T酸的0. 05-1 % ，催 化反應(yīng)的溫度為80-15(TC,通入高純氫氣，控制氫氣與T酸鈉鹽溶液或T酸鉀 鹽溶液的重量比例為0.02:1，加壓到1. 0-2. 5MPa進(jìn)行反應(yīng)，催化反應(yīng)的時(shí)間 為3-5小時(shí)，催化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為98.5%-99.5%,在步驟四中過(guò)量的催化劑釆 用膜孔為0.5-10(am的陶瓷膜，在溫度為60~100°C，壓強(qiáng)為0. 3 ~ 0. 8MPa進(jìn) 行分離、過(guò)濾，過(guò)濾截留的催化劑再用于步驟四的催化反應(yīng)。
本發(fā)明步驟五所述的所述的堿熔反應(yīng)為加入液堿對(duì)氨基T酸溶液進(jìn)行中 和，液堿為氨基T酸溶液的30%,濃縮，調(diào)整堿度為25 — 30%，然后加甲醇在溫 度為185-200'C的條件下反應(yīng)，甲醇為氨基T酸溶液的20%，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)， 反應(yīng)后將溫度降至120-150°C，蒸出甲醇回收利用，并得到堿熔物。所述的液 堿為48%的氫氧化鈉。
本發(fā)明步驟六中酸析的過(guò)程為將堿熔物加入生產(chǎn)對(duì)位酯的廢硫酸，控制廢 硫酸與堿熔物之間重量比例為1:1.6，廢硫酸的濃度為25-30%，滴加2小時(shí)， 調(diào)節(jié)溫度為60-10(TC，控制PH值為2-3,酸析后過(guò)濾得到H酸，HPLC分析純 度>98°/。，該產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率>65%，廢酸為30%的硫酸，酸析后放出的S02氣體通過(guò) 20%的碳酸鈉吸收，得到亞硫酸氫鈉，供對(duì)位酯亞還使用。所述的堿熔物為T(mén) 酸的堿熔產(chǎn)物，其中含堿量20-25%。
本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明提供了一種染料中間體H酸的制備方法， 它采用連硝絕熱硝化工藝，制取硝基T酸，和對(duì)硝基T酸的前處理，對(duì)還原物 的后處理，這樣可以有效降低反應(yīng)時(shí)間，節(jié)約成本，滿足工藝化生產(chǎn)的需要。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供了本發(fā)明一種染料中間體H酸的制備方法，它包括以下幾步'.
步驟一，磺化將精萘進(jìn)行磺化，磺化過(guò)程為在反應(yīng)鍋中投入精萘，控制 精萘與硫酸以及三氧化硫的重量比例為1:1. 3:1. 8,升溫至^C使其熔化后， 在80-10(TC條件下慢慢加入硫酸，在1-1. 5小時(shí)內(nèi)升溫至M0-1S(TC進(jìn)行反應(yīng)
l小時(shí)，再降溫冷卻到50-60。C加入三氧化硫進(jìn)行二磺化，時(shí)間為l. 5小時(shí)，之 后升溫進(jìn)行三磺化，三磺化溫度為152-155°C,時(shí)間為l小時(shí)，得到萘磺化熔 融物，測(cè)得總酸度65-70%,萘磺化熔融物中萘-l. 3.6三磺酸的HLPC^78%，萘 磺化熔融物按重量百分比包含有萘-l. 3. 6三磺酸31 8%，萘-l. 3. 7三磺酸5. 8%， 萘-l. 3. 5三磺酸3. 7%和0. 5%的萘-1. 3. 5. 7四磺酸以及未知的其他萘磺化物。
步驟二，連續(xù)硝化將到達(dá)終點(diǎn)的磺化熔融物保溫到150-16(TC，加入98% 硝酸，磺化熔融物與硝酸的重量比為10:0. 8-1;然后通過(guò)DCS系統(tǒng)控制磺化熔 融物中的萘一1、 3、 6三磺酸與硝酸的配比，98%的硝酸與萘-1、 3、 6三磺酸 的重量比為1: 6-8,將反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)到30-60°C，最后將萘一l、 3、 6三磺酸 與硝酸采用連續(xù)法絕熱硝化形成硝T酸，在硝化過(guò)程中加入30%的硫酸；
步驟三，前處理硝基T酸將硝化好的硝基T酸中加入碳酸鈣，碳酸鈣與 硝基T酸之間的重量比1.5:1，進(jìn)行中和反應(yīng)來(lái)中和過(guò)量的硫酸，第一次中和 反應(yīng)后分離出的硝基T酸溶液，濃度控制在10-15%， PH值為6-6.5,溫度為 60-ll(TC，生成硫酸鉤沉淀，過(guò)濾，分離得到硝基T酸溶液和T酸鈣鹽溶液，T 酸鈣鹽再用碳酸鈉或碳酸鉀進(jìn)行置換反應(yīng)，控制T酸鈣鹽與碳酸鈉或碳酸鉀的 重量比為2.5:1， T酸銬鹽溶液置換成T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，T酸鈉鹽 溶液或T酸鉀鹽溶液溶液的濃度在10-20% ，PH值控制為7. 8-10,溫度為80-120 。C，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，過(guò)濾除去碳酸鉤，過(guò)濾后的碳酸鈣可回收利用，得 T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，將硝基T酸溶液以及T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽 溶液進(jìn)行多效蒸發(fā)，經(jīng)過(guò)多效蒸發(fā)后控制硝基T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液的 濃度為20-40%, PH值調(diào)到6-7，多效蒸發(fā)過(guò)程為硝基T酸母液進(jìn)翻料泵打入
計(jì)量槽，然后進(jìn)入三效蒸發(fā)器循環(huán)，再到預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入一效循環(huán)，然后進(jìn) 入二效蒸發(fā)器，當(dāng)密度達(dá)到1.2-1. 25g/ml后，由二效排到濃縮液桶；
步驟四，催化加氫在高壓釜中，加入經(jīng)過(guò)前處理好的T酸鈉鹽溶液或T 酸鉀鹽溶液，以鎳合金為催化劑，鎳合金中鎳、鉬、鋁合金的重量配比為45-50: 1-5: 45-50，鎳合金的顆粒為80-300目，鎳合金的用量為硝基T酸的0. 05-1
%,再通入高純氫氣，控制氫氣與T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液的重量比例為 0. 02: 1，加壓到1， 0-2. 5MPa進(jìn)行反應(yīng)，在80-150°C的條件下進(jìn)行催化反應(yīng)， 催化反應(yīng)的時(shí)間為3-5小時(shí)，催化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為98. 5%-99. 5%，得氨基T酸 溶液，過(guò)量的催化劑進(jìn)行分離，過(guò)量的催化劑釆用膜孔為0. 5 ~ 10 pm的陶瓷膜， 在溫度為60~100°C，壓強(qiáng)為0. 3~0. 8MPa進(jìn)行分離、過(guò)濾，過(guò)濾截留的催化 劑再用于步驟四的催化反應(yīng)；
步驟五，對(duì)氨基T酸溶液進(jìn)行堿熔反應(yīng)，堿熔反應(yīng)為加入液堿對(duì)氨基T 酸溶液進(jìn)行中和，液堿為48%的氫氧化鈉，液堿為氨基T酸溶液的30%，濃縮， 調(diào)整堿度為25 — 30%,然后加甲醇在溫度為185-20(TC的條件下反應(yīng)，甲醇為氨 基T酸溶液的20y。，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)后將溫度降至120-15(TC，蒸出甲 醇回收利用，并得到堿熔物，的堿熔物為T(mén)酸的堿熔產(chǎn)物，其中含堿量20-25%;
步驟六，對(duì)堿熔物進(jìn)行酸析，酸析的過(guò)程為將堿熔物加入生產(chǎn)對(duì)位酯的廢 硫酸，控制廢硫酸與堿熔物之間重量比例為1:1.6，廢硫酸的濃度為25-30%， 滴加2小時(shí)，調(diào)節(jié)溫度為60-10(TC,控制PH值為2-3,酸析后過(guò)濾得到H酸， HPLC分析純度>98%,該產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率>65%，廢酸為30%的硫酸，酸析后放出的 SO2氣體通過(guò)20y。的碳酸鈉吸收，得到亞硫酸氫鈉，供對(duì)位酯亞還使用。過(guò)濾得 到H酸。
下面通過(guò)實(shí)施案例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明 實(shí)施例一
步驟一，反應(yīng)鍋中投入將300 g精萘升溫至85r使其熔化后，在80-100 匸條件下慢慢加入415g硫酸，在1-1. 5小時(shí)內(nèi)升溫至140-15(TC進(jìn)行反應(yīng)1小 時(shí)，再降溫冷卻到50-60。C加入525g三氧化硫進(jìn)行二磺化，時(shí)間為l. 5小時(shí)， 之后升溫進(jìn)行三磺化，三磺化溫度為152-155°C，時(shí)間為1小時(shí)，得到IMOg的 萘_1、 3、 6三磺酸，測(cè)得總酸度65-70%，萘-1.3. 6三磺酸的HLPC^780/。。
步驟二，將600g的萘一l、 3、 6三磺酸加入1L的多口瓶中，溫度為30匸， 在多口瓶上裝有溫度計(jì)，攪拌器，回流冷凝器和2個(gè)滴液漏斗，在強(qiáng)烈的攪拌
作用下，控制在40分鐘內(nèi)向多口瓶加入640g保溫的磺化熔融物，同時(shí)用另 一個(gè) 分液漏斗慢慢滴加160g98y。的硝酸強(qiáng)烈攪拌，燒瓶外冰水，保持反應(yīng)溫度控制36 °C，滴加完畢，保持36'C反應(yīng)1小時(shí)，得到800g硝T酸，然后將反應(yīng)形成的硝T 酸小心的倒入另一個(gè)燒瓶同時(shí)放入1200g的水，溫度升至12(TC且有亞硝酸洇 霧放出稀釋完畢。
步驟三，然后用1500g碳酸鈣進(jìn)行第一次中和反應(yīng)，溫度控制7(TC，分離 得到1150gT酸鉤鹽，T酸鈣鹽的體積控制在4000ml，中和結(jié)東PH-6,,過(guò)濾回 收。濾液加120g碳酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)得到1030gT酸鈉鹽，反應(yīng)后的PH-7.8， T=80 t:過(guò)濾，經(jīng)過(guò)多次蒸發(fā)，濾液的PH=6. 5，經(jīng)濃縮，濃度控制在25%。
步驟四，加氫還原將lL濃縮到25y。的T酸鈉鹽轉(zhuǎn)入2L的高壓釜中，加入 10g的催化劑，該催化劑為復(fù)合鎳鉬鋁催化劑，在高速攪拌下通入1.5-2. 5MPa 的氫氣0. 06M3,在120—125'C下反應(yīng)3小時(shí)得到255g氨基T酸，到達(dá)終點(diǎn)HPLC， 檢測(cè)氨基T酸的轉(zhuǎn)化率> 98%。
步驟五，將還原好的氨基T酸過(guò)濾催化劑之后濃縮為40g/L,加入高壓釜中， 加入液態(tài)的48%氫氧化鈉，氫氧化鈉為氨基T酸重量的30%,濃縮，調(diào)整堿度為 25-30%,然后加入甲醇，甲醇為氨基T酸重量的20%, 185'C堿熔3小時(shí)，降溫到 13(TC,蒸發(fā)回收甲醇，并得到520g堿熔物。
步驟六，將400g堿熔物加入250g30y。的稀硫酸中控制PH《2. 5滴加2小時(shí)， T-85。C酸析，過(guò)濾即可以得到H酸工業(yè)品，HPLC分析純度〉98"/。，該產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率 >65%。
權(quán)利要求
1、一種染料中間體H酸的制備方法，其特征它包括以下幾步:步驟一，磺化:將精萘進(jìn)行磺化，得到磺化熔融物；步驟二，連續(xù)硝化:將到達(dá)終點(diǎn)的磺化熔融物保溫，加入硝酸，然后控制磺化熔融物中的萘—1、3、6三磺酸與硝酸的配比，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，最后將萘—1、3、6三磺酸與硝酸采用連續(xù)法絕熱硝化形成硝T酸；步驟三，前處理硝基T酸:將硝化好的硝基T酸中加入碳酸鈣，進(jìn)行中和反應(yīng)來(lái)中和過(guò)量的硫酸，生成硫酸鈣沉淀，過(guò)濾，分離得到硝基T酸溶液和T酸鈣鹽溶液，T酸鈣鹽再用碳酸鈉或碳酸鉀進(jìn)行置換反應(yīng)，T酸鈣鹽溶液置換成T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，過(guò)濾除去碳酸鈣，得T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，將硝基T酸溶液以及T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液進(jìn)行多效蒸發(fā)；步驟四，催化加氫:在高壓釜中，加入經(jīng)過(guò)前處理好的T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，以鎳合金為催化劑，再通入氫氣，在一定溫度下進(jìn)行催化反應(yīng)，得氨基T酸溶液，過(guò)量的催化劑進(jìn)行分離；步驟五，對(duì)氨基T酸溶液進(jìn)行堿熔反應(yīng)，得到堿熔物；步驟六，對(duì)堿熔物進(jìn)行酸析，過(guò)濾得到H酸。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征是步驟一的磺化過(guò)程為在反應(yīng)鍋中投入精萘，控制精萘與硫酸以及三氧化硫的重量比例為 1: 1. 3: 1. 8，升溫至85T使其熔化后，在80-IO(TC條件下慢慢加入硫酸，在1-1. 5 小時(shí)內(nèi)升溫至140-15(TC進(jìn)行反應(yīng)1小時(shí)，再降溫冷卻到50-6(TC加入三氧化硫 進(jìn)行二磺化，時(shí)間為1.5小時(shí)，之后升溫進(jìn)行三磺化，三磺化溫度為152-155 。C，時(shí)間為1小時(shí)，得到萘磺化熔融物，測(cè)得總酸度65-70%,萘-l. 3.6三磺酸 的HLPC^780/。。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征是所述的步 驟二中控制磺化熔融物與硝酸的重量比為10:0.8-1，萘磺化熔融物保溫到 150-160°C,加入硫酸的濃度為30%，硝酸的濃度為98%硝酸，釆用DCS系統(tǒng)控 制98%的硝酸與萘-1、 3、 6三磺酸的重量比為1: 6-8，調(diào)節(jié)后的反應(yīng)溫度30-60 °C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征是所述的步 驟三中控制碳酸鈣與硝基T酸之間的重量比1.5:1，第一次中和反應(yīng)后分離出的 硝基T酸溶液，濃度控制在10-15%, PH值為6-6.5，溫度為60-110°C，分離 出的T酸鍋鹽溶液和硝基T酸，控制T酸鉤鹽溶液與碳酸鈉或碳酸鉀的重量比 為2. 5",置換T酸鈣鹽得到T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，T酸鈉鹽溶液或T 酸鉀鹽溶液的濃度在10-20%, PH值控制為7.8-10,溫度為80-120'C,反應(yīng)時(shí) 間為2-5小時(shí)，過(guò)濾后的碳酸鈣可回收利用，經(jīng)過(guò)多效蒸發(fā)后控制硝基T酸鈉 鹽溶液或T酸鉀鹽溶液的濃度為20-40%, PH值調(diào)到6-7，多效蒸發(fā)過(guò)程為硝基 T酸母液進(jìn)翻料泵打入計(jì)量槽，然后進(jìn)入三效蒸發(fā)器循環(huán)，再到預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn) 入一效循環(huán)，然后進(jìn)入二效蒸發(fā)器，當(dāng)密度達(dá)到1.2-1.25g/ml后，由二效排到 濃縮液桶。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征步驟四所述 的鎳合金中鎳、鉬、鋁合金的重量配比為45-50: 1-5: 45-50，鎳合金的顆粒為 80-300目，鎳合金的用量為硝基T酸的0.05-1%，催化反應(yīng)的溫度為80-150 。C,通入高純氫氣，控制氫氣與T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液的重量比例為 0.02:1，加壓到1. 0-2. 5MPa進(jìn)行反應(yīng)，催化反應(yīng)的時(shí)間為3-5小時(shí)，催化反 應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為98.5%-99.5%,在步驟四中過(guò)量的催化劑釆用膜孔為0.5~10|am 的陶瓷膜，在溫度為60~10(TC,壓強(qiáng)為0. 3-0. 8MPa進(jìn)行分離、過(guò)濾，過(guò)濾截 留的催化劑再用于步驟四的催化反應(yīng)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征步驟五所述 的所述的堿熔反應(yīng)為加入液堿對(duì)氨基T酸溶液進(jìn)行中和，液堿為氨基T酸溶液 的30%,濃縮，調(diào)整堿度為25 — 30%，然后加甲醇在溫度為185-200°(:的條件下 反應(yīng)，甲醇為氨基T酸溶液的2(W，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)后將溫度降至120-150 °C,蒸出甲醇回收利用，并得到堿熔物。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征是所述的液 堿為48%的氫氧化鈉。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征是步驟六中所述酸析的過(guò)程為將堿熔物加入生產(chǎn)對(duì)位酯的廢硫酸，控制廢硫酸與堿熔物之 間重量比例為1:1.6,廢硫酸的濃度為25-30%，滴加2小時(shí)，調(diào)節(jié)溫度為60-100 。C,控制PH值為2-3，酸析后過(guò)濾得到H酸，HPLC分析純度〉98。/。，該產(chǎn)品轉(zhuǎn)化 率>65°/ ,廢酸為30%的硫酸，酸析后放出的SO2氣體通過(guò)20。/。的碳酸鈉吸收，得 到亞硫酸氫鈉，供對(duì)位酯亞還使用。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1、 6或8所述的染料中間體H酸的制備方法，其特征是 所述的堿熔物為T(mén)酸的堿熔產(chǎn)物，其中含堿量20-25%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種染料中間體H酸的制備方法，步驟一，磺化；步驟二，連續(xù)硝化；步驟三，前處理硝基T酸；步驟四，催化加氫在高壓釜中，加入經(jīng)過(guò)前處理好的T酸鈉鹽溶液或T酸鉀鹽溶液，以鎳合金為催化劑，再通入氫氣，在一定溫度下進(jìn)行催化反應(yīng)，得氨基T酸溶液，過(guò)量的催化劑進(jìn)行分離；步驟五，對(duì)氨基T酸溶液進(jìn)行堿熔反應(yīng)，得到堿熔物；步驟六，對(duì)堿熔物進(jìn)行酸析，過(guò)濾得到H酸。本發(fā)明不但可以節(jié)約成本，而且可以有效地降低反應(yīng)時(shí)間。
文檔編號(hào)C07C309/00GK101381331SQ20081015531
公開(kāi)日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月27日
發(fā)明者軍 楊, 國(guó) 芮, 趙衛(wèi)國(guó) 申請(qǐng)人:泰興錦匯化工有限公司