專利名稱：一種六甲基二硅氧烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種六甲基二硅氧烷的制備方法。
背景技術(shù)：
六甲基二硅氧烷主要用于有機化工以及醫(yī)藥化工的生產(chǎn)中，近年來大多用作為封頭劑、 清洗劑、脫模劑等。六甲基二硅氧烷目前主要采用水解法生產(chǎn)工藝，即將三甲基一氯硅垸在 酸性條件下進行水解反應(yīng)，生成六甲基二硅氧烷和稀鹽酸，此方法生產(chǎn)效率低下、產(chǎn)品的收 率低、質(zhì)量差，同時生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的酸濃度較低且含有少量有機物的廢水，因此產(chǎn)品分離 比較困難，對環(huán)境污染也比較嚴(yán)重，因而限制了生產(chǎn)的進一步發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種六甲基二硅氧垸的新的制備方法，本發(fā)明以無毒無害的碳酸鹽為固相 反應(yīng)物，以三甲基一氯硅烷為液相反應(yīng)物，以六甲基二硅氧烷為反應(yīng)溶劑，通過液固反應(yīng)合 成六甲基二硅氧烷。本發(fā)明制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，只需在常溫常壓下即可，反應(yīng)產(chǎn) 物只需簡單的固液分離即得。另外，固體中含有少量的反應(yīng)產(chǎn)物，也只需用烘蒸、冷凝得到 回收。因此，本發(fā)明產(chǎn)物收率高、產(chǎn)品純度也高。
下面是本發(fā)明的具體技術(shù)方案
本發(fā)明的六甲基二硅氧烷的制備方法，以六甲基二硅氧垸為溶劑，將三甲基一氯硅烷與 碳酸鹽反應(yīng)即得。反應(yīng)停止后固液分離，液體部分即產(chǎn)物，固液分離是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用 的手段。本發(fā)明由于直接用六甲基二硅氧烷作溶劑，這樣不僅反應(yīng)效率高，并且液體反應(yīng)物 中沒有其它的雜質(zhì)，產(chǎn)品純度高。
上述反應(yīng)中三甲基一氯硅烷、碳酸鹽、六甲基二硅氧烷三組分的重量份數(shù)比優(yōu)選為100:
48-100: 20-200。
本發(fā)明中所述的碳酸鹽優(yōu)選碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀等，可以單獨一種參 加反應(yīng)，也可以幾種同時應(yīng)用。
本發(fā)明制備方法中，三甲基一氯硅垸優(yōu)選以滴加方式滴入預(yù)先混入碳酸鹽的六甲基二硅 氧烷中。優(yōu)選邊滴加邊攪拌。
本發(fā)明優(yōu)選反應(yīng)至無氣體產(chǎn)生并且pH值為6.0 8.0時停止反應(yīng)，這時候反應(yīng)完全。 反應(yīng)液經(jīng)固液分離后，液體部分即所需產(chǎn)品，產(chǎn)品純度高，大于99%。固體部分中還殘
留少量的六甲基二硅氧垸，這部分六甲基二硅氧烷可通過烘蒸，蒸出的氣體經(jīng)冷凝、回收，所得六甲基二硅氧烷純度也非常高，大于99%。
工業(yè)化生產(chǎn)中工藝流程如下
計量一混合一滴加一反應(yīng)一冷卻一離心過濾一逼干一冷凝一接收一檢測 本發(fā)明的制備方法與六甲基二硅氧院水解法生產(chǎn)工藝相比，避免了廢水的產(chǎn)生、對環(huán)境 無任何污染、對人體也無任何傷害，同時產(chǎn)物中液體六甲基二硅氧垸的純度達到優(yōu)級品等級， 并且本發(fā)明的合成工藝具有產(chǎn)能大、工藝操作簡單、產(chǎn)品收率高(以原料甲基三氯硅烷計重
量收率大于95%)、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。因此本發(fā)明的六甲基二硅氧垸合成工藝方法具有很好 的推廣前景。
具體實施例方式
本實施例中所用原料的規(guī)格如下
碳酸鈉 外觀白色粉狀結(jié)晶，總堿量》99.2%，
燒失重《0.80%;
碳酸氫鈉 總堿量>99%， PH值(10g/L溶液)《8.6;
碳酸鉀 外觀白色粉狀結(jié)晶，總堿量》99.0%
碳酸氫鉀 外觀白色粉狀結(jié)晶，總堿量》98%
六甲基二硅氧烷密度(25°C) g/cm3: 0.762-0.770，含量》99.0%,熔點-68°C，
沸點IOO'C，黏度(25°C) 0.65mm7s; 三甲基一氯硅烷含量》98.0%，密度(25°C) g/cm3: 0.8536，
沸點57-58°C，閃點_18°C。
實施例1
原材料
三甲基一氯硅烷質(zhì)量配比100份、重量217g， 碳酸鈉 質(zhì)量配比50份、重量106g，
六甲基二硅氧烷質(zhì)量配比20份、重量43.4g。 先將經(jīng)計量的43g六甲基二硅氧烷以及106g碳酸鈉加入反應(yīng)釜，開啟攪拌，同時將經(jīng)計
量的217g三甲基一氯硅烷以滴加方式滴入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度為常溫，根據(jù)反應(yīng)溫度變化調(diào)整 控制滴加速度，在反應(yīng)中會有氣體放出，當(dāng)?shù)渭油戤吅罄^續(xù)攪拌至無氣體產(chǎn)生時，停止攪拌 測試物料pH值，pH值為6.0 8.0時為反應(yīng)完全，停止反應(yīng)；冷卻，離心過濾(固液分離)， 離心轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，所得液體即為六甲基二硅氧烷成品。
固體再經(jīng)燒瓶中加熱蒸干，控制溫度105°C,加熱蒸出的氣體經(jīng)冷凝器冷凝回收，當(dāng)冷 凝器內(nèi)無液滴產(chǎn)生時停止加熱，降溫冷卻。將冷凝所得液體與固液分離的液體合并，得產(chǎn)品 六甲基二硅氧垸為198.5g，含量為99.0%，以原料甲基三氯硅烷計重量收率95.74%。
實施例2
原材料
三甲基一氯硅垸質(zhì)量配比100份、重量217g，
碳酸鉀 質(zhì)量配比IOO份、重量217g，
六甲基二硅氧垸質(zhì)量配比200份、重量434g。 離心過濾離心轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分， 烘蒸干燥控制溫度15(TC。
當(dāng)進行生產(chǎn)時，先將經(jīng)計量的434g六甲基二硅氧烷以及217g碳酸鉀加入反應(yīng)釜，開啟 攪拌，同時將經(jīng)計量的217g三甲基一氯硅院以滴加方式滴入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度為常溫，根據(jù) 反應(yīng)溫度變化調(diào)整控制滴加速度，在反應(yīng)中會有氣體放出，當(dāng)?shù)渭油戤吅罄^續(xù)攪拌至無氣體 產(chǎn)生時，停止攪拌測試物料pH值，pH值為6.0 8.0時為反應(yīng)完全；停止反應(yīng)，然后離心過 濾，液體即為合格的六甲基二硅氧烷成品。
固體再經(jīng)燒瓶中加熱蒸干，烘蒸溫度15(TC。，加熱蒸出的氣體經(jīng)冷凝器冷凝回收，當(dāng)冷 凝器內(nèi)無液滴產(chǎn)生時停止加熱，降溫冷卻。最終的固體為氯化鈉。將冷凝所得液體與固液分 離的液體合并，得產(chǎn)品六甲基二硅氧垸590.8g，含量為99.2%，以原料甲基三氯硅烷計重量 收率96.8%。
實施例3
原材料
三甲基一氯硅烷質(zhì)量配比100份、重量217g， 碳酸鉀 質(zhì)量配比75份、重量162.8g，
六甲基二硅氧烷質(zhì)量配比100份、重量217g。 離心過濾離心轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，
烘蒸干燥控制溫度15(TC。
當(dāng)進行生產(chǎn)時，先將經(jīng)計量的217g六甲基二硅氧垸以及162.8g碳酸鉀加入反應(yīng)釜，開 啟攪拌，同時將經(jīng)計量的217g三甲基一氯硅垸以滴加方式滴入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度為常溫，根 據(jù)反應(yīng)溫度變化調(diào)整控制滴加速度，在反應(yīng)中會有氣體放出，當(dāng)?shù)渭油戤吅罄^續(xù)攪拌至無氣 體產(chǎn)生時，停止攪拌測試物料pH值，pH值為6.0 8.0時為反應(yīng)完全；停止反應(yīng)，然后離心 過濾，液體即為合格的六甲基二硅氧烷成品。
固體再經(jīng)燒瓶中加熱蒸干，烘蒸溫度150°C。加熱蒸出的氣體經(jīng)冷凝器冷凝回收，當(dāng)冷 凝器內(nèi)無液滴產(chǎn)生時停止加熱，降溫冷卻。最終的固體為氯化鈉。將冷凝所得液體與固液分 離的液體合并，得產(chǎn)品六甲基二硅氧垸374.2g，含量為99.2%，以原料甲基三氯硅垸計重量 收率97.0%。
權(quán)利要求
1、一種六甲基二硅氧烷的制備方法，其特征是以六甲基二硅氧烷為溶劑，將三甲基一氯硅 烷與碳酸鹽反應(yīng)即得。
2、 權(quán)利要求l的制備方法，其中三甲基一氯硅烷、碳酸鹽、六甲基二硅氧烷的重量份數(shù)比為 100: 48-100: 20-200。
3、 權(quán)利要求1或2的制備方法，其中碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的 一種或幾種。
4、 權(quán)利要求l的制備方法，其特征是三甲基一氯硅烷以滴加方式滴入預(yù)先混入碳酸鹽的六 甲基二硅氧垸中。
5、 權(quán)利要求1的制備方法，其特征是反應(yīng)在攪拌下進行。
6、 權(quán)利要求1的制備方法，其特征是當(dāng)反應(yīng)至無氣體產(chǎn)生并且pH值為6.0 8.0時停止反應(yīng)， 固液分離，液體部分即六甲基二硅氧烷。
7、 權(quán)利要求6的制備方法，其特征是取分離所得固體部分烘蒸，蒸出的氣體經(jīng)冷凝、回收， 得六甲基二硅氧烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種六甲基二硅氧烷的制備方法。其特征是以無毒無害的碳酸鹽為固相反應(yīng)物，以三甲基一氯硅烷為液相反應(yīng)物，以六甲基二硅氧烷為反應(yīng)溶劑，通過液固反應(yīng)合成六甲基二硅氧烷。本發(fā)明制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，只需在常溫常壓下即可，反應(yīng)產(chǎn)物只需簡單的固液分離即得。
文檔編號C07F7/18GK101362777SQ200810156228
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月25日
發(fā)明者朱德洪, 朱恩俊, 祝紀(jì)才 申請人:江蘇宏達新材料股份有限公司