專利名稱：甲基異丙醇制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丙醇的的制作方法，特別是涉及一種甲基異丙醇 制備方法。
背景技術(shù)：
維生素A( VA)及其衍生物是一類重要的藥品，世界上各大公司的 產(chǎn)品均以VA乙酸醋為主。從20世紀(jì)70年代中期BASF公司的專家 H. Pommer等報道了五碳醛的工業(yè)合成方法至今，對于它的合成研究都 沒有中斷，有很多合成方法都是由1-氯-2—甲基一4一乙酞氧基一2-丁烯，以下簡稱氯化物來制備五碳醛的，因此可以認(rèn)為氯化物是VA合 成的重要中間體。Bable:r， JamesH。以氯丙酮為原料，先與氯丙烯的格 氏試劑反應(yīng)得叔醇，再醋化重排得氯化物，還可以用異戊一烯和次氯 酸鈉進(jìn)行氯醇化反應(yīng)，分別得到l位和l、 4位的加成產(chǎn)物，反應(yīng)棍合物 在酸催化下與乙酸配反應(yīng)得氯化物，后一種方法原料價廉易得，更有 工業(yè)化價值。在氯醇化反應(yīng)中，可以通C02或滴加硫酸、鹽酸或乙酸來 維持pH值，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后發(fā)現(xiàn)用乙酸時收率較高，雜質(zhì)少(含量為83%， 收率52%)，可以認(rèn)為乙酸的酸性較溫和，生成的乙酸鈉和乙酸組成緩 沖體系，對穩(wěn)定體系的反應(yīng)氛圍非常有利?？紤]到次氯酸鈣(漂白粉) 體系會更加溫和，本文嘗試用漂白粉來代替次氯酸鈉進(jìn)行反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種甲基異丙醇制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為甲基異丙醇制備方法，其工藝流程包括， 加入異戊一烯，加入少量阻聚劑對苯一酚，滴加50%的乙酸水溶液， 再加入漂白粉(30%)， 3h后滴加完畢，之后繼續(xù)保溫攪拌lh，過濾。
其工藝流程還包括，加上乙酸，攪拌加入對甲苯磺酸，升溫到60
。c攪拌，降溫，加入水分層，棄去上層廢水，下層有機(jī)層再加水洗后分層。
具體實(shí)施例方式
將配有溫度計和固體加料口、滴加漏斗一的1000rnL四口瓶放入酒 精冷浴中；加入68g(lmol)異戊一烯，lOOmL水和少量阻聚劑對苯一酚； 在滴加漏。斗中放50y。的乙酸水溶液150g，攪拌于0-5'C滴加乙酸水溶 液，緩慢滴加的同時，從另一加料口分批加入漂白粉(30%)，共15攤， 不斷測pH值，保持pH值在7. 5到8. 5之間(可用試紙或pH計)，約3h 后滴加完畢，之后繼續(xù)保溫攪拌lh，過濾，濾餅一氯甲烷洗，濾液合 并后靜置分層。有機(jī)層水洗后低于4(TC，減壓回收得粗品118g，氣相 分析表明產(chǎn)物總含量為90.5 %，收率88.6%?？芍苯佑糜谙虏椒磻?yīng)。 通過精餾可將棍合物分離。
在250mL 二頸瓶中，加上步粗品64g(含量90. 5%0. 48mol)和乙酸 配80g(0.78mo1)，攪拌加入lg對吁苯磺酸，升溫到60。C攪拌5h，降 溫，加入100mL沙分層，棄去上層廢水，下層有機(jī)層再加100mL水汐 后分層得粗品氯化物63g(含量90%)，精餾后得7色透明液55g(含量 93.5%)，收率66%。
權(quán)利要求
1、一種甲基異丙醇，其特征在于其工藝流程包括，A、加入異戊一烯；B、加入少量阻聚劑對苯一酚；C、滴加50％的乙酸水溶液，再加入漂白粉(30％)；D、3h后滴加完畢，之后繼續(xù)保溫攪拌1h，過濾。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種甲基異丙醇，其特征在于其工藝 流程還包括，A、 加上乙酸，攪拌加入對甲苯磺酸；B、 升溫到60"C攪拌；C、 降溫，加入水分層；D、 棄去上層廢水，下層有機(jī)層再加水洗后分層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用次氯酸鈣和乙酸作用生成的緩沖體系非常溫和，在此體系卜以異戊一烯為原料進(jìn)行的氯醇化反應(yīng)收率可達(dá)88.6％，反應(yīng)棍合物可以進(jìn)一步醋化重排制備維生素A的中間體甲基異丙醇。
文檔編號C07C29/00GK101676250SQ20081015717
公開日2010年3月24日 申請日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者胡金來 申請人:胡金來