專利名稱::辛烯基酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種辛烯基酯的制作方法,更具體涉及一種催化合成辛烯基酯的制作方法。
背景技術(shù):
:辛烯基酯是化學(xué)工業(yè)的重要原料,用作食用、煙用、皂用香料,還用作樹脂、涂料領(lǐng)域的溶劑及其他有機(jī)合成領(lǐng)域,其傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)方法是濃硫酸催化合成,由于濃硫酸的強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性,易發(fā)生氧化、脫水等副反應(yīng),并嚴(yán)重腐蝕設(shè)備,后處理產(chǎn)生的酸性廢水污染環(huán)境,因此,對(duì)脂化反應(yīng)的催化合成是近年來一直研究的課題之一,其中對(duì)固體超強(qiáng)酸、雜多酸、路易斯酸等作為催化劑或用活性炭固載雜多酸、固載路易斯酸,都取得了較好的效果,但上述催化劑有的造價(jià)比較高,有的后處理較麻煩,還難以工業(yè)化生產(chǎn),因此對(duì)硫酸氫鈉為催化劑,對(duì)辛烯基酯的合成進(jìn)行了研究,取得了較好效果。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是對(duì)硫酸氫鈉為催化劑,對(duì)辛烯基酯進(jìn)行合成的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為以硫酸氫鈉為催化劑,辛酯與丁醇為原料合成,其最佳工藝條件為以0.2摩爾為基準(zhǔn),醇酸摩爾比為1.5:1,催化劑用量為0.5g,反應(yīng)時(shí)間為50min,辛烯基酯的脂化率為92.4%。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施例:在100ml三口燒杯中加入0.2raol辛酯,一定量的丁醇和一定量的硫酸氫鈉,裝上分水器,回流冷凝管,磁力攪拌加熱回流若干小時(shí),冷卻、靜止一段時(shí)間后,吸取少量的溶液測(cè)定辛酯的脂化率,待反應(yīng)結(jié)束后,靜置一段時(shí)間,將反應(yīng)液倒出,催化劑不溶于反應(yīng)液而留在反應(yīng)瓶中,與反應(yīng)液分離。倒出的反應(yīng)液先用5%的碳酸鈉溶液調(diào)至微堿性,再用水洗數(shù)次至中性,無水硫酸鎂干燥,蒸餾回收未反應(yīng)用的丁醇。取0.2mo1辛酯和0.3mo1]醉,催化劑硫酸氫鈉0.5g不同反應(yīng)時(shí)間下的脂化率列于下表。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>可以看出,反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),脂化率提高,適宜的反應(yīng)時(shí)間為50min。取0.2mo1辛酯和0.3mo1丁醇,改變催化劑硫酸敦鈉的用量,加熱回流50min,反應(yīng)如下;<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>可見,當(dāng)催化劑硫酸氫鈉用量為0.5g時(shí),脂化率達(dá)到92.4%,再加大催化劑,脂化率還而下降,產(chǎn)生了副作用。辛酯和丁醇的脂化反應(yīng)是個(gè)平衡反應(yīng),增加了丁醇的濃度有利亍提高辛酯的脂化率,固定辛酯0.2mo1和催化劑硫酸氫鈉的用量0.5g,加熱回流50min,改變丁醇的用量,見F表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>可見,當(dāng)醇酸摩爾比為1.5,脂化率最高。其最佳工藝條件為以0.2摩爾為基準(zhǔn),醇酸摩爾比為1.5:1,催化劑用量為0.5g,反應(yīng)時(shí)間為50min,辛烯基酯的脂化率為92.4%。權(quán)利要求1、一種催化合成辛烯基酯的方法,其特征在于其工藝流程為A、以0.2摩爾為基準(zhǔn),醇酸摩爾比為1.5∶1;B、加入催化劑為0.5g;C、反應(yīng)時(shí)間為50min;D、合成辛烯基酯的脂化率為92.4%。全文摘要本發(fā)明公開了一種催化合成辛烯基酯的制備方法,以硫酸氫鈉為催化劑,辛酯與丁醇為原料合成,其最佳工藝條件為以0.2摩爾為基準(zhǔn),醇酸摩爾比為1.5∶1,催化劑用量為0.5g,反應(yīng)時(shí)間為50min,辛烯基酯的脂化率為92.4%,由于硫酸氫鈉價(jià)廉物美,性質(zhì)穩(wěn)定,對(duì)環(huán)境的污染少,不溶于反應(yīng)體系,后處理容易。文檔編號(hào)C07C67/00GK101676254SQ200810157178公開日2010年3月24日申請(qǐng)日期2008年9月19日優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日發(fā)明者胡金來申請(qǐng)人:胡金來