專利名稱：一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
對硝基苯胺是染料工業(yè)極為重要的中間體?，F(xiàn)有的對硝基苯胺的生產(chǎn)方法 是以對硝基氯化苯為原料，在33%濃氨水介質(zhì)條件下進行髙壓氨解反應(yīng)，氨 解壓力54Kg/cm2，氨解溫度為180 185'C,氨解時間為12小時，氨解完畢 后，通過放壓將反應(yīng)釜中游離的氨氣釋放到另一只氨吸收罐中，進行吸收，放 壓完畢后進行離析工藝。在離析釜中放入水1000Kg，然后將上述氨解物料放 入離析釜中，慢慢降溫離析，到40C時抽濾，然后用少量的水進行漂洗后抽 干，包裝，即得對硝基苯胺。按此工藝生產(chǎn)，由于離析釜中加入了純水，雖然 對硝基苯胺在水中的溶解度不大，但仍然會溶解部分對硝基苯胺，從而使對硝 基苯胺的收率降低；另外，由于加入了純水，氯化銨被稀釋，欲生產(chǎn)農(nóng)用氯化 銨，則必須蒸發(fā)除去大量水，導(dǎo)致成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)成本低、無廢水排放且具有較 高收率的對硝基苯胺的生產(chǎn)方法。
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是 一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法，依次包括如下步驟
(1) 、對硝基氯化苯與氨水在高壓釜中發(fā)生高壓氨解反應(yīng)生成對硝基苯胺 和氯化銨，所述氨解反應(yīng)的溫度為180 185匸；
(2) 、上述髙壓氨解反應(yīng)結(jié)束后，于130 150'C下放壓以排凈高壓釜中 的游離氨和部分水，排出的游離氨和水由氨吸收釜進行吸收；
(3) 、將髙壓釜中的物料通入離析液中進行離析，抽濾，保留濾餅即為對 硝基苯胺成品，
特別是，所述的離析液為氯化銨飽和溶液。
作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，步驟(2)中，放壓在135 145"下進行。 在步驟(3)中，經(jīng)抽濾后所得濾液直接用作制備下批對硝基苯胺時的離
析液，此時離析液的溫度為30 50'C,該溫度應(yīng)使得濾液為氯化銨的飽和溶液。
在步驟(3)中，抽濾后所得濾液還可以經(jīng)活性炭脫色、噴霧干燥制得農(nóng) 用氯化銨產(chǎn)品。
由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點
在進行離析分離對硝基苯胺和氨水、副產(chǎn)物氯化氨時，采取飽和氯化銨溶 液為離析液，在飽和氯化銨溶液中進行離析，游離的對硝基苯胺非常少，從而 提髙對硝基苯胺的收率(大于98%)，降低生產(chǎn)成本；另一方面，抽濾后的濾 液既可以作為下批制備對硝基苯胺的離析液使用，也可以經(jīng)脫色后，經(jīng)噴霧干 燥制得農(nóng)用氯化銨，從而使得整個制備過程中，無廢水排放，做到了真正意義 上的綠色工藝和清潔生產(chǎn)。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)的說明，但不局限于此。
實例1
按照本實施例的對硝基苯胺的生產(chǎn)方法依次包括如下步驟
(1) 、對硝基氯化苯發(fā)生髙壓氨解反應(yīng)生成對硝基苯胺和氯化銨 在4500L高壓釜中，加入33%的氨水3000L、對硝基氯化苯800Kg,慢慢
升溫到180 185'C ,此時壓力為54Kg/cm2，記保溫時間，保溫12小時后，髙 壓氨解反應(yīng)完畢。
(2) 、脫除游離氨和部分水
將高壓釜內(nèi)物料降溫到140C慢慢開始放壓以放出游離氨，排出的游離氨 由盛有水的氨吸收釜進行吸收，當(dāng)儲罐液位及濃度測量顯示高壓釜中基本無余 氨，說明游離氨已除凈。從氨吸收釜內(nèi)水的體積的變化，可知排出的游離氨和 水共約2000L，說明髙壓釜內(nèi)的物料中所含有的氯化銨已基本達(dá)到40'C的飽和 溶液。
(3) 、離析
預(yù)先在離析釜中放入40'C的氯化銨的飽和溶液1000Kg。然后將髙壓釜中的 物料慢慢放入離析釜中，降溫離析，于40'C抽濾，濾餅用少量水漂洗，即為對 硝基苯胺成品，折干695.6Kg,色譜分析含量99.5%,計算對硝基苯胺的摩爾收 率為98.3%;抽濾所得濾液基本為40C下氯化銨的飽和溶液，其中含對硝基苯 胺0.1%，該飽和溶液可用作下次制備對硝基苯胺的離析液。
實例2
(1) 、同實施例1。
(2) 、脫除游離氨和部分水
將髙壓釜內(nèi)物料降溫到13o℃:,慢慢開始放壓，放出余氨，余氨由氨吸收釜
進行吸收，儲罐液位及濃度測量顯示髙壓釜中基本無余氨，從氨吸收釜內(nèi)水的
體積的變化，可知排出的游離氨和水共約15000L (由于放壓，溫度降低，故排
出的水分減少)，說明反應(yīng)副產(chǎn)物氯化銨基本達(dá)到3o℃:時的飽和溶液。
(3) 、離析
預(yù)先在離析釜中放入由實施例1所得濾液1000Kg,然后將高壓釜物料慢慢 放入離析釜中，降溫離析到40℃,抽濾，濾餅用少量水漂洗，即為對硝基苯胺 成品，折干692.5Kg，色譜分析含量99.6%,計算對硝基苯胺的摩爾收率為98.0%; 抽濾所得濾液中對硝基苯胺含量為0.2%,該濾液亦可用作下次制備對硝基苯胺 的離析液。
實例3
(1) 、同實施例1。
(2) 、脫除游離氨和部分水
將髙壓釜內(nèi)物料降溫到150℃,慢慢開始放壓，放出余氨，余氨由氨吸收釜 進行吸收，儲罐液位及濃度測量顯示高壓釜中基本無余氨，吸收罐體積增大約 2500L,說明反應(yīng)副產(chǎn)物氯化銨已達(dá)到50℃時的過飽和溶液。
(3) 、離析
預(yù)先在離析釜中放入由實施例2抽濾所得濾液1000Kg,于30℃下，將高壓 釜物料慢慢放入離析釜中，降溫離析至30℃，進行抽濾，濾餅用少量水漂洗， 即為對硝基苯胺成品，折干705Kg,重氮分析對硝基苯胺含量為98.6%,計算 對硝基苯胺的摩爾收率為98.8%。抽濾所得濾液，可以經(jīng)稀釋至40℃時的飽和 溶液用作下批制備對硝基苯胺的離析液，或者，直接經(jīng)活性炭脫色、噴霧干燥 后制得農(nóng)用氯化銨產(chǎn)品，從而使整個生產(chǎn)過程中無廢水排放，真正做到了綠色 工藝、清潔生產(chǎn)。
比較例
按照傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法生產(chǎn)對硝基苯胺，依次包括以下步驟
(1) 、同實施例1。
(2) 、降溫到120℃慢慢開始放壓，放出余氨，余氨用另一儲罐吸收，余氨放壓完畢后，儲罐液位及濃度測量顯示髙壓釜中基本無余氨。
(3)、在離析釜中放入1000Kg水，然后將髙壓釜物料慢慢放入離析釜中， 降溫離析到40",抽濾，濾餅用少量水漂洗，即為對硝基苯胺成品，折干680Kg。
比較比較例與實例1至3，顯然其收率比本發(fā)明低，而且母液量大，處理成 本大。
權(quán)利要求
1、一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法，依次包括如下步驟(1)、對硝基氯化苯與氨水在高壓釜中發(fā)生高壓氨解反應(yīng)生成對硝基苯胺和氯化銨，所述氨解反應(yīng)的溫度為180～185℃；(2)、上述高壓氨解反應(yīng)結(jié)束后，于130～150℃下放壓，以排凈高壓釜中的游離氨和部分水，排出的游離氨和水由氨吸收釜進行吸收；(3)、將高壓釜中的物料通入離析液中進行離析，抽濾，保留濾餅即為對硝基苯胺成品，其特征在于所述的離析液為氯化銨飽和溶液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于步 驟(2)中，放壓在135 145"下進行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于 在步驟(3)中，抽濾后所得濾液直接用作制備下批對硝基苯胺時的離析液， 所述的離析液的溫度為30 50X:。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于 在步驟(3)中，抽濾后所得濾液經(jīng)活性炭脫色、噴霧干燥制得農(nóng)用氯化銨產(chǎn) 品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對硝基苯胺的生產(chǎn)方法，依次包括如下步驟(1)對硝基氯化苯與氨水在高壓釜中發(fā)生高壓氨解反應(yīng)生成對硝基苯胺和氯化銨，所述氨解反應(yīng)的溫度為180～185℃；(2)上述高壓氨解反應(yīng)結(jié)束后，于130～150℃下放壓以排凈高壓釜中的游離氨和部分水，排出的游離氨和水由氨吸收釜進行吸收；(3)將高壓釜中的物料通入離析液中進行離析，抽濾，保留濾餅即為對硝基苯胺成品，特別是，所述的離析液為氯化銨飽和溶液。該生產(chǎn)方法生產(chǎn)成本低、無廢水排放且具有較高收率。
文檔編號C07C209/00GK101343231SQ20081019621
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月21日
發(fā)明者徐新連, 李根榮, 蔣發(fā)生 申請人:蘇州市羅森助劑有限公司