專利名稱：一種苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工中間體，尤其涉及一種苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的
提純方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有精制苯并-[l，2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的方法有以下兩種
A. 用乙酸乙酯和石油醚通過柱層析后再用溶劑(THF或乙腈)來重結(jié)晶(US: 4931581)。
此方法得率少，操作復(fù)雜，溶劑量消耗大。
B. 用乙腈來重結(jié)晶。 此方法得率少，產(chǎn)品質(zhì)量難保證。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種工藝合理、操 作簡便的苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法。 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)
一種苯并-[l，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，其特征在于，該方法采 用石油醚和苯的混合溶劑對苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進(jìn)行精制，得 到苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
所述的混合溶劑與苯并-[l，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為6~10:1。
所述的混合溶劑中石油醚和苯的體積比為10: 1。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用石油醚和苯(10: 1)的混合溶劑精制，可直接 處理掉反應(yīng)物中的黑油，大大簡化了操作過程，同時(shí)其精制率大幅度的提到，比原
來提高30%，保證了苯并-[l，2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例1
一種苯并-[l，2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法采用石油醚和苯 的混合溶劑(體積比為10: 1)對苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進(jìn)行精 制，混合溶劑與苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為6: 1，得到苯 并-[1,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
實(shí)施例2
一種苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法采用石油醚和苯 的混合溶劑(體積比為10: 1)對苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進(jìn)行精 制，混合溶劑與苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為10: 1,得到 苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
實(shí)施例3
一種苯并-[l,2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法采用石油醚和苯 的混合溶劑(體積比為10: 1)對苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進(jìn)行精 制，混合溶劑與苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為8: 1，得到苯 并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
權(quán)利要求
1.一種苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，其特征在于，該方法采用石油醚和苯的混合溶劑對苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進(jìn)行精制，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，其 特征在于，所述的混合溶劑與苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為6~10: 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙,，;T法，其 特征在于，所述的混合溶劑中石油醚和苯的體積比為10: 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法采用石油醚和苯的混合溶劑對苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進(jìn)行精制，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用石油醚和苯(10∶1)的混合溶劑精制，可直接處理掉反應(yīng)物中的黑油，大大簡化了操作過程，同時(shí)其精制率大幅度的提到，比原來提高30％，保證了苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的質(zhì)量。
文檔編號C07D285/00GK101492429SQ20081020431
公開日2009年7月29日 申請日期2008年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月10日
發(fā)明者王海水, 田志平, 田曉宏 申請人:上海泰禾(集團(tuán))有限公司