專利名稱：：麝香草酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種麝香草酚的制備方法。技術(shù)背景麝香草酚是一種工業(yè)上常用的香料，同時也可以作為工業(yè)殺菌劑以及醫(yī)藥用途，同時，它也是合成許多化學(xué)品的初級原料。麝香草酚的合成通常采用的辦法有(1)以間甲酚、發(fā)煙硫酸和異丙醇為原料，硫酸作催化劑，經(jīng)磺化與烷基化兩步反應(yīng)合成麝香草酚。此法的缺點(diǎn)是要求反應(yīng)設(shè)備有高的耐腐蝕性能，且麝香草酚產(chǎn)率低，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢酸，對環(huán)境污染嚴(yán)重。(2)a-蒎烯經(jīng)過催化氧化可得到馬鞭草酮，再經(jīng)過催化裂解得到麝香草酚。此合成工藝產(chǎn)率低，且過程需要用十氫萘(或其它非極性大體積溶劑)作為溶劑，對環(huán)境有一定污染。(3)以香茅醇為原料，催化閉環(huán)成異胡薄荷醇，再催化脫氫成麝香草酚。雖然此法工藝簡單，且麝香草酚的產(chǎn)率高，但其用的脫氫催化劑，制備過程復(fù)雜且壽命短。(4)采用間甲酚和2-鹵丙烷、丙烯和異丙醇等含有異丙基的物質(zhì)為原料，進(jìn)行傅氏垸基化反應(yīng)來制取。此方法的關(guān)鍵在于工藝條件的確定和催化劑的選擇。也可以采用間甲酚烷基化制備麝香草酚，在已經(jīng)公開報道的文獻(xiàn)和專利中，這些垸基化反應(yīng)過程一般在催化劑的作用下，溫度40(TC以下，反應(yīng)壓力從大氣壓至107帕斯卡不等的條件下進(jìn)行。例如已公開的專利DE-OS2528303，利用間甲酚和丙烯在360-365°C，壓力為48-50XlO卞a的條件下，活性氧化鋁催化作用下，在液相中進(jìn)行垸基化反應(yīng)獲得麝香草酚。專利JP45/15491(1970),GB1,227，924也提出了其它種類的催化劑，但是這些催化劑的作用必須在高壓反應(yīng)器中，在高壓的條件下才能體現(xiàn)出一定的轉(zhuǎn)化率和選擇性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)條件容易滿足，可在常壓下進(jìn)行，副產(chǎn)物少，選擇性好，催化劑壽命長的麝香草酚的制備方法。本發(fā)明具體反應(yīng)條件與過程描述如下本發(fā)明采用間甲酚與異丙醇為原料，在現(xiàn)有技術(shù)的固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，催化劑用常規(guī)的方法裝填于反應(yīng)器中。所述間甲酚與異丙醇的摩爾比為1:1-1:6，優(yōu)選范圍為l:3~1:6。所述催化劑為經(jīng)過處理的Y-A1203，處理過程為將Y-A1A用硫酸攪拌并浸泡后，然后通過過濾、烘干、焙燒等過程處理，然后降溫，壓片，過篩，取100—80目的成品備用。所述硫酸濃度在2.0mol/L-3.Omol/L范圍內(nèi)均可以使用。本發(fā)明反應(yīng)時間為4-7小時，反應(yīng)溫度介于200-35(TC之間。反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)物為氣體狀態(tài)，載氣為不參與反應(yīng)的惰性氣體，例如氮?dú)猓獾?。本發(fā)明所使用固定床反應(yīng)器為工業(yè)上所使用的常規(guī)反應(yīng)器，催化劑裝填量應(yīng)該占固定床反應(yīng)器內(nèi)部體積的2/3以上，合成時原料以及載氣的流速根據(jù)催化劑的裝填量經(jīng)過試驗確定最佳流速。本發(fā)明較好地解決了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，具有反應(yīng)條件容易滿足，可在常壓下進(jìn)行，副產(chǎn)物少，選擇性好，催化劑壽命長等特點(diǎn)，有很強(qiáng)的實用價值。具體實施方式催化劑處理以濃度為2.5mol/L硫酸攪拌浸泡市面上購買的商品Y-A120352G個小時，過濾，在100200。C溫度下烘干處理515小時，在40070(TC條件下，焙燒6小時，然后壓片并過篩，取100—80目的成品使用。取0.3g處理好的催化劑裝填于實驗用石英管反應(yīng)器中，反應(yīng)器長30cm，內(nèi)徑為0.85cm，以氮?dú)庾鳛檩d氣，載氣流速為12ml/min，反應(yīng)物間甲酚和異丙醇，間甲酚與異丙醇的摩爾比及反應(yīng)溫度見實施例，原料流量是0.07mL/min;實驗結(jié)果列于下表:實施例1:反應(yīng)溫度為200°C間甲酚與異丙醇的摩爾比為1:1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例二反應(yīng)溫度為250'C間甲酚與異丙醇的摩爾比為1:3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種麝香草酚的制備方法，采用間甲酚與異丙醇為原料，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，催化劑裝填于反應(yīng)器中，其特征在于所述間甲酚與異丙醇的摩爾比為1∶1-1∶6；反應(yīng)溫度為200-350℃；反應(yīng)時間為4-7小時；反應(yīng)在常壓下進(jìn)行；反應(yīng)物為氣體狀態(tài)，載氣為不參與反應(yīng)的惰性氣體；所述催化劑為經(jīng)過以下過程處理的γ-Al2O3將γ-Al2O3用硫酸攪拌并浸泡后，然后通過過濾、烘干、焙燒等過程處理，然后降溫，壓片，過篩，取100-80目的成品備用。2、如權(quán)利要求1所述的麝香草酚的制備方法，其特征在于所述間甲酚與異丙醇的摩爾比為1:3-h6。3、如權(quán)利要求1或2所述的麝香草酚的制備方法，其特征在于所述催化劑為經(jīng)過以下過程處理的y-A1A:以濃度為2.0-3.Omol/L硫酸攪拌浸泡y-Al.2(^520個小時，過濾，在10020(TC溫度下烘干處理515小時，在40070(TC條件下，焙燒6小時，然后壓片并過篩，取100—80目的成品使用。全文摘要本發(fā)明提供了常壓下進(jìn)行的麝香草酚的制備方法。本發(fā)明采用間甲酚與異丙醇為原料，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，催化劑裝填于反應(yīng)器中，其特征在于所述間甲酚與異丙醇的摩爾比為1∶1-1∶6；反應(yīng)溫度為200-350℃；反應(yīng)時間為4-7小時；反應(yīng)在常壓下進(jìn)行；反應(yīng)物為氣體狀態(tài)，載氣為不參與反應(yīng)的惰性氣體；所述催化劑為經(jīng)過以下過程處理的γ-Al₂O₃將γ-Al₂O₃用硫酸攪拌并浸泡后，然后通過過濾、烘干、焙燒等過程處理，然后降溫，壓片，過篩，取100-80目的成品備用。本發(fā)明較好地解決了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，具有反應(yīng)條件容易滿足，可在常壓下進(jìn)行，副產(chǎn)物少，選擇性好，催化劑壽命長等特點(diǎn)，有很強(qiáng)的實用價值。文檔編號C07C39/00GK101402551SQ20081021910公開日2009年4月8日申請日期2008年11月14日優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日發(fā)明者芳蘭,陳檜華,敏高,黃淋佳申請人:廣東省石油化工研究院